Spôsob úpravy taveniny N-fenyl-N´-(1,3-dimetyl-butyl)-p-fenyléndiamínu

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

(21) PV 7895-87 51 Int. Cl. 4 22 Prihlásenie 04 11 37 c 07 c 37/14 40 Zverejnené 17 10 88 45 Vydané 15 07 89 FEDERÄLNÍ ÚŘAD PRO VYNÄLEZY 75 v Autor vynálezu MLYIgAR AROMIR ing., DOLEZEL PAVEL ing., MAŠEK ÁN ing.,IAROS ALOIS ing. CSc., BRATISLAVA, MOSNÝ VAN ing., ŠAĽA,GREGUŠOVÁ ĽUDMILA, BRATISLAVA 54 Spôsob úpravy taveniny57 Riešenie sa týka spôsobu úpravy taveniny N-feny 1 ~N-1,3-dlmety 1 buty 1-p-fenyléndiamínu pre prípravu tvarovo stálych častíc. Tavenina N-fenyi-NíLB-dímetylbutylj-p-fenyléndiamínu, prípadne s prídavkom N-fenyl~N-(ls-dimetylbutylj-p-fenyiéndiamínu v práškovej forme, sa upraví na teplotu maximáhne 44 °C, za miešania sa pri tejto teplote udržuje až do dosiahnutia dos~ tatočného stupňa kryštalízäcie - do vytvorernia nukleačnýoh centier. Potom sa tep 10 ~ ta zvýši na. Inaximálne 48 °C, homogénna kryštalickä masa sa udržuje pri tejto teplote a tvaruje sa pri teplote maximálne 30 C do rôznych tvarov. Produkt sa používa ak-o antioxidačný prostriedok.vynález sa týka spôsobu úpravy taveniny N-femyl-N- 1,3-dimety 1 butyl j-p-fenyléndiamínu pre pripravu tvarovo stálych častíc. N-fenyl-N-1,3-dimetylbutylj-p-fenyléndiamín sa používa ako antioxidačný .prostriedok hlavne v gumárenskom priemysle.N-feny 1-N- 1,3-dimetylbutylj-p-fenyléndiamín sa pripravuje prevažne alkylačnou hydrogenáclou p-amínodifenylamínu metylizobutylketdnom za prítomnosti hydrogenačného katalyzátora, resp. iným postupom. Po oddelení rozpúšťadiel a/alebo prečistení rektifikáciou sa N-fenyl-N-1,3-dimetylbutylj-p-fenyléndiamín získa vo forme taveniny, ktorá patrí k látkam so širokou metastabilnou oblasťou - aj po ochladení pod teplotu tuhnutia zostáva v kvapalnom stave, tuhne pomaly, nehomogéunne, vytvára lepĺv-á masu. Pre aplikáciu do gumy a polymerov je potrebné, aby bol vo forme ľahko menipulovatelných pravidelných a tvarovo stálych častíc, k čomu slúžia rôzne spôsoby finarlizácie, napr. pastilkovanie, šupinkovanie, vytláčonie, granulovanie a pod., zname z literatúry.V DE 1803 420 je opísaný spôsob urýchleInia kryštalizácie N-fenyl-NľLB-diinetylbutylj-p-ienyléndiamínu prebublávaním taveniny jilynom alebo kvapalínou za súčasného miešania mechanickým aleb-0 ultrazvukovým systémom, resp. primiešavaním cudzích prímesĺ.lný používaný spôsob prípravy spočíva vo vytváraní zmesných kvapalných alebo tuhých antidegradačných systémov. N-fenyl-N-1,3-diinetylbi 1 tylJ-p-fenyléndiamímu s inými antidegradantami US 3 542 691.V P 6 136 388 je opísané vytváranie tvarovo odolného produktu zmiešaním zrnitého N -íenyl-N - LB-dimetylbutyl j -p-fenyléndiamínu s 10 S 102, v P 248 649 je opísaný zložitejší spôsob granulácle N-alkyl-N-fenyl-p-fenyléindiamínov tavením a následným chladením V dvojvrstvovom bubnovom site s komplikovaným spôsobom chladenia.V ďalšom P 60 239 446 je opísaná príprava tvarovo odolných pravidelných častíc zo zrrnltej suroviny, ktorá sa nechá spracovať vo valcovom rotujúcom zásobníku s frekvenciou otáčok 15 min po dobu 30 minút.Nevýhodou týchto spôsobov úpravy sú rôzne - spočívajú jednak v nevyhnutnosti pridávania cudzej prímesi, čím dochádza k znižovaniu koncentrácie aktívnej látky ako aj v potrebe zložitého strojno-technologického zariadenia dokonalý distribútor plynu,ultrazvuková miešačka, chladený situový bubon ap..Uvedené nedostatky odstraňuje spôsob úpravy taveninv N-ľenyl-N-LB-dimetvlbutylj-p-fenyléndiamínu podľa vynálezu. Podstata Vynálezu spočíva v. tom, že tavenina N-fenyl-N- j LS-dimetylbutyl -p-fenvléndiamíunu, prípadne s prídavkom N-fenyl-N-1,3-dimetylhutylj-p-fenyléndíamísnu V práškovej forme, sa upraví na teplotu maximálne 44 °C a za miešania sa pri tejto teploteudržuje až do vytvorenia nukleačných centier. Doba potrebná na dosiahnutie dostatočného stupňa kryštalizácie zavisi od intenzity miešania a teploty v kryštalizátore. Potom sa teplota zvýši iľlčl maximálne 48 °C,čím sa stabilizuje stupeň kryštalizácie. Homogěnna kryštalická masa sa udržuje pri tejto teplote a tvaruje sa pri teplote maximálne 30 °C.vytvorenú stabilnú kryštalickú masu možno priamo celú spracovať alebo ju využívat na kontinualizäciu kryštalizácie surovej taveniny - vtedy sa do kryštalickej masy dávkuje čerstvá tavenina N-fenyI-N-LS-dimetylbutyl-p-fenyléndiamínu cca 45 °C teplá,premieša sa s kryštalickou masou V kotli a homogénnna kryštalická masa sa odťahuje na íinalizačné zariadenie. Pritom sa sleduje stupeň kryštalizácie masy v kryštalizátore a podla potreby sa upravuje teplota smerom nahcr pri zvyšovaní stupňa kryštalizácie a opč-ie Dptlinálvui teplote. zívisí od rôznych fakt rov ako čislota N-fenyl-NíLS-dimetylbulyj-p-fenyléndiemínu, konkréiune vyhotovenie kryštalizátora ap.Po vybratí kryštalickej masy z kryštalizátora a po jej ochladeni pod 45 °C masa stuhne. Rýchlosť tuhrnutia a kvalita produktu závisia od teploty, na ktorú sa masa ochladí. Zistilo sa, že najkvalitnejšie častice sa získali vtedy, ked doba Íllľllľlĺĺä neprekročila 30 sekúndčastice mali tvrdý povrch, boli tvarovo stále a odolné voči oderu pri manipulácii.Tvarovanie sa môže uskutočniť viacerými spôsobmi ~ napr. kvapkaním kryštalickej masy na kovový chladený pás pologulovitě útvary alebo vytláčaním kryštalickej masy cez chladenú trubicu tyčiunkovité útvary.Výhody spůsobu úpravy podľa vynálezu spočívajú jednak v odstránení cudzorodých prímesí v produkte, jednak V zjednodušení celého postupu bez nevyhnutnosti používat náročné zariadenia ultrazvuková miešačka ap.j.Uvedené príklady ilustrujú, ale neobmedzujú predmet yynálezu.D-o skleinenej nádoby o priemere 45 mm a výške 110 mm, vybavenej plášťom a vrtulovým trojlistovým miešadlom s priemerom 40 milimetrov, sa predložila do 1/2 objemu tavenina N-fenyl-N-LS-dimetylbutylj-p-fenyléndiamíun o teplote 56 °C. Teplou vodou v plášti sa tavenina pri frekvencii otáčok miešadla 600 min vytemperovala na 40 °C. Stav, kedy treba zvýšiť teplotu v kryštalizát-ore, možno určiť niekoľkými spôsobmi do vybavenia kryštalizátora možno zaradit kontinuálny merač špecifickej hmotnosti alebo viskozity a zistit závislosť týchto veličín od stupňa kryštalizácie. V tomto prípade bola použitá jednoduchá a spoľahlivá v 1 zuálna metóda - do taveniny sa ponorilakovová tyčinka. Po 38 minútach od dosiahnutia teploty 4 U °C sa vytvorila kryštalická masa dostatočného stupňa kryštalizácie po vytiahnutí tyčinky z taveniny pri teplote okolia do 30 °C sa na nej do 10 s vytvorila tvrdá škrupina vykryštalizovanej látky, čo bolo znakom dostatočného stupňa kryštalizácie. Teplota kryštalickej masy sa potom teplou vodou v plašti zvýšila na 46 °C a po 10 min od dosiahnutia tejto teploty sa začala kryštalická masa od-oberat a kvapkat na nerezovú duplik-ovanü dosku temperovanú vodou na 22 °C. D 0 15 s od vytvorenia kvapky stuhla táto na tvrdý polg-uľo-vý útvar s priemerom 5 mm, s nelepivým povrchom.Rovnakým postupom ako V príklade 1 bola vytvorená kryštalická masa. Injekčnou stríekačkou sa z nej odoberali vzorky a Vytvárali sa valčeky, ktoré do 15 s stuhli a dali sa nalámat na pravidelné valčeky s priemerom 2 mm a ďžkou 5 až 6 mm.vytemperovala na 42 °C, po dosiahnutí dostatočného stupňa kryštalizácie sa teplota kryštalickej masy zvýšila na 47 °C. Po 8 ininútach sa kryštalická masa odoberela a tvarovala ako v príklade 1 na nerezovej duplikovvanej doske temperovanej na 30 °C. Vytvorené kvapky stuhli d-o 120 sekúnd.Postupom ako v príklade i. sa yt~.~iile kryštalická masa. Z ľempeľíltlčllfirłj záslobky sa do nej začala jiridavat rstwi tasrenina. s teplotou 45 C, z miešanej o byzároveň začala odoberať kryšialiosa nasa a na ocelovom temperovawom plechu sa pri teplote 20 °C tvarovali pastillry. Pastilky tuhli do 6 D sekúnd, preto sa teplota v miešanejnádobe znížila na 43 °Cjtza-síiľiva ioäzli do 3 U sekúnd Kontimiiálirg eľlíltld him Jim mi. , s wjgaĺlt-Lr pania zásob. Priemerná zúri-ina doba taveniny v miešanej aiádobe od začiatku kontinuálneho chodu bola 150 minút.S-pôsob úpravy taveniny N-fenyl-N-l,3-dimetylbutyll p-fenylêndiamítnu pre prípra vu tvarovo stálych častíc vyznačujúci sa.teplotu maximálne 44 °C, za miešania sa pri tejto teplote udržuje až do vytvorenia nukleačných centiety potom sa teplota zvýši na maximálne 48 °C, homogénna kryštalickä masa sa udržuje pri tejto teplote a tvaruje sa pri teplote maximálne 310 °C.

MPK / Značky

MPK: C07C 87/14

Značky: taveniny, spôsob, úpravy, n-fenyl-n´-(1,3-dimetyl-butyl)-p-fenyléndiamínu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-264192-sposob-upravy-taveniny-n-fenyl-n-13-dimetyl-butyl-p-fenylendiaminu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob úpravy taveniny N-fenyl-N´-(1,3-dimetyl-butyl)-p-fenyléndiamínu</a>

Podobne patenty