Způsob aktivace kobaltového katalyzátoru pro selektivní hydrogenaci anilinu

Číslo patentu: 263848

Dátum: 12.05.1989

Autori: Dvořák Bohumír, Pavlas Pavel, Grapl Jiří, Lubojacký Jaromír

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

FEDERÄLNÍ ÚŘAD PRO VYNÁLEZYPOPIS VYNÄlEZU Imzwa K Automenu osvEnćENI WZpůsob aktivaoe kobaaltového kataalyzátoru pro selektivní hydrogena-ci anilinuNavržený postup řeší způsob zlepšenívlastností ko-baltovêho katalyzátoru pro hydrogenaci anilinu na cyklohexylamin v plynné fázi. Podstata postupu spočíva v tom,že katalyzáto-r je po redukci vodíkem zpraco~váván v horkém, nejlépe vroucím cyklohexylaminu. Navržený postup je možno použít v reaktoru pro hydrogenaci anilinu navynález popisuje zpümmwakłívaae .kabeluÚčinnou sluo-žkou lcamlgàzátcirur pre. seläetk- tivní hydrogenacl anilinu na,cykloł 1 exylamin v plynné fázi je kovový kobalt jemně rozptýlený na nosičLžV takové formě však výrobce koabaltový katalyzátor nedistribuuje a často ani nevyrábí, nebol tato forma je pyroforick~á,» naa vzduchu nestálá. Aktivní kvovevauvšdisperze musí být proto bud předemr-stabfrlizłjvána, anebo se pripravuje aktivaci prekursorů kobaltu až před vlastní aplikací katlyzátoru.Aktivace stabillzovaneho katalyzátoru spočíva v odstranění povrchově so-rbovaného kyslíku, popř. jiné látky. Aktivace katalyzátoru s prekursory, kterými jsou nejčastěji oxidy, hydroxid, amsokomplexy, event. soli některých anorganických či organických kyselín, je založena na jejich přeměně na kovový kobalt. K této přeměně dochází buďmají značný vliv na výslednou aktivitu a selektivitu katalyzátoru. Tak např. nízká teplota a nedostatočná doba redukce vedea selektlvitou. Vysoká teplota redukce, nebo dlouhá expozice při této teplotě rezul tuje,.rovněž tV .přípravě málcmaktivnílío ka. talyzátoru.Vedle podmínek redukce mají značný vliv na aktivitu, ale především na selektivitu katalyzátoru příměsi. Zatímco negativní vliv podmínek redukce lze jejich optimalizaci elimlnovat, vliv některých příměsí na selektivitu nelze volbou podmínek redukce potlačiť nebo odstranit. Při systematlckém studiu příčin proměnné selektivity kobaltového katalyzátoru pro cyklohexylaminový proces jsme nalezli postup, který umož Iluje dodatečatě zvýšitązselektivitíi l aktivitu. zNověxnavrhovaný způsob aktivace nosi» čovéhokobalioxłého katalyzátoru pro selektivníiihydrogeątana-anilinu na cyklohexyla po redukci vodíkem zprac-ováván v horkém (80 až 135 °C, nejlépe vrouczírn cyklohexylaminu po dobu 2 až Z 4 hodin. Doba expozice v cyklohexylamiríu závisí na teplote, ale hlavně navil-ovbsahu-r.nežâdoucích příměsí, jejichž povrehováiékoneentrace je selektivní extrakcí cyklohexylaminem snižována pod určitou lim-itní hodne-taxPřednostírlpołpsaného způsobu zvyšovaní selektivity a aktivity kobaltového katalyzähoru pro cyklohexylaminový proces je, že ho lze realizovat v procesnínr reakt-oru a~ to nejen na začátku, ale i v průběhuvlast-H.ního katalytického procesu. Popsaný vynález nejlépe dokumentují dále uvedené přiklady.Prekursorem aktivní složky komerčního kobaltového katalyzät-oru pro selektivní hydrogenaci anilinu na cyklohexylamin je směs oxidu kobaltnato-kobaltitêho a uhličitanu dihydroxydlkobaltnatého. Tyto prekursory konvertují při redukci vodíkem na jemněr~o»zptýlenýz,kovový kobalt. V náslercdujicí tabulcel jsou pocrrovnány katalytické vlastnosti standardně redukovaného katalyzátoru l s katalyzátorem 2, který byl po standardní redukci vodíkem zpracován 6 hodin za atmosférického tlaku ve vroucim cyklol 1 exy 1 aminu. Relatlvní hodnuow ty aktivity a selekstivitypbyly měřeHj/v 131. boratorním integrálním ,reaktoru .za srovnatelných podmínek, jmenovitěupři teplote Chladicí .lázně 160. °C .a molárnímponiěru vodikü. anilínu 20.Tabulka I Vliv způsobu aktivace na vlastnosti kobaltového katalyzátoru pro selektivní hydro genaci anllinu na cyklohexylaminOznač. Způsob aktivace Relativní katalytická katal. redukce H 2 zpracování v CHA aktivita selektlvita teplota doba teplota doba PC h 1 °C) (h) 1 260 10 0 1,00 1,00 2 260 10 135 6 1,05 1,823 4 Hodnota selektivity Lidävá poměr obsahů proveniencí a kvalitou oxidu kobaltnato-kodicyklohexylaminu V reakčnich směsích po baltitého. Vliv kvality této suroviny na vlasthydrogenaci anilinu na standardním 1 a nosti komerčního katalyzátoru je patrný ze posuz-ovaném 2 katalyzátoru přĺkonstant- srovnání katalyzatorů 1 a 3, viz taní konverzí. bulka Il. Vliv způsobu aktivace podle vynálezu na Příklacl 2 vlastnosti katalyzátoru přesvědčivě dokumentuje porovnání katalytické aktivity a seKomerční kobaltový katalyzätor má stej- lektivity katalyzátaorů 3 a 4,né složení jako v příkladu 1, liší se však T a b u 1 k a l IVliv způsobu aktivace na vlastnosti kobaltového katalyzátorü pro selektivni hydro genaci anilinu na cyklohexylamin.Označ. Způsob aktivace Relativní katalytická katal. redukce H 2 zpracování v CHA aktivita selektivlta teplota doba teplota doba PC) h PC h 1 260 10 - 0 1,00 1,00 3 260 10 - 0 0,91 0,094 4 260 10 135 0 1,16 0,71 Význam symbolů a veličín stejný jako v reaktoru. Způsob aktivace podle vynálezu tabulce I. byl aplikován na jednu z výrobních šarží komerčnibo kobaltového katalyzátoru, čás~ Příklad 3 tečně desaktivovaného po přibližně 10 000 hodinách jeho provozu. Získané výsledky Nově navržený způsob aktivace byl vy- jsou uvedenyvtabulce III.Vliv nového aktivačního postupu na vlastnosti částečně dezaktivovanêho kobaltového katalyzátoru pro výrobu cyklohexylaminu.Způsob aktlvace Doba Zatížení Konverze Obsahredukce H 2 zpracování v CHA činnosti katalyzátoru 0/0 DCHAteplota doba teplota doba katalyz. kgAm 3 . hmot.Způsob aktivace kobaltového katalyzáto- po redukci vodikem působí 80 až 135 °C ru pro selektivní hydrogenaci anilinu v p 1 yn~ teplým, s výhodou vroucím cyklohexylaminé fázi vyznačený tím, že se na katalyzátor nem po dobu 2 až 24 hodin.

MPK / Značky

MPK: C07C 87/36, B01J 23/74

Značky: selektivní, způsob, hydrogenaci, anilinu, aktivace, kobaltového, katalyzátoru

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-263848-zpusob-aktivace-kobaltoveho-katalyzatoru-pro-selektivni-hydrogenaci-anilinu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob aktivace kobaltového katalyzátoru pro selektivní hydrogenaci anilinu</a>

Podobne patenty