Způsob regenerace aktivních složek z desaktivního polykomponentního nosičového katalyzátoru

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

gąsgąjjtgsvggąz PO PISV VYNÁLEZU 260562(75) Autor vynálezu KALÁB JIRI ing., TICHY JOSE ing. csc., JELINEK ZDENĚK, PARDUBICE(54) Způsob rogenoraoo aktivnlch složek z deaak-tlvnmo polykomponontníłuo nosiěovółro kntalyzútoruZpůsob regenerace aktivních složek z desaktivovaného polykomponentniho nosičového katalyzátoru na bázi oxidu molybdenu, niklu, železa a případně dalších kovů přechodových a alkalických na silice jako nosiči pro oxidací propenu na akroleln spočivajicí V tom, že z rozemletých tablet desaktivovaného katalyzátoru se ziská amoniakální molybdenový výluh a dusičnanový výluh postupným rozpouštěním ve zředěné kyselině dusičné o koncentraci 10 až 30 8 hmot. při teplotě 20 až 100 °C, pak v roztoku 26 vodného amoniaku za přidavku 30 peroxidu vodíku a na závěr opět ve zředěné kyseliňě dusičné, přičemž se obě frakce dusičnanového výluhu spojí.vynález se týká způsobu regenerace aktivních složek z desaktivovaného polykomponentního nosíčového katalyzátoru.Pro průmyslovou výrobu akroleinu oxidací propenu se používá v ČSSR oxidačního katalyzátoru na nosiči z dovozu, jehož katalytická účinná složka je tvořena polykomponentním systémem kyslĺkatých sloučenin kovů s následujícim atomárním poměrem kovůkde x - jsou stopové kovy jako B. Mg, Cu, sn, Al, Mn, Ca ľobvyklým způsobem přípravy tohoto typu katalyzátoru je příprava vodných roztokú solí jednotlivých aktivních komponent, která se spolu smísí a vznikla suspenze či roztok se po přídavku nosiče zahustí, vysuší, obsažené soli termicky rozloží a takto získaná hmotase po přídavku tabletačních přísad ztabletuje a vyžíhá, čímž se získají požadované katalytické vlastnosti.Cena katalyzátorů pro oxidaci propenu na akrolein je s ohledem na vysoký obsah deficitních kovů a náročnou přípravu značné vysoká. výroba tohoto typu katalyzátoru nebyla dosud v ČSSR reallzována. suroviny pro výrobu katalyzátoru tj. soli jednotlivých aktivních komponent lze ziskat pouze ze zahraničí a proto náklady na suroviny pŕedstavují rozhodující položku případně výroby katalyzátoru. Doba použitelnosti (životnosti) uvedeného typu katalyzátoru je limitována hranici 3 let. Po této době je nutné katalyzátor z procesu vyřadit a nahradit jej čerstvým. Desaktivovaný katalyzátor takto představuje průmyslový odpad.Regenerace aktivních složek z tohoto typu katalyzátoru je vysoce náročnou záležitostí. Regenerace příbuzných typů katalyzátorů. které byly popsány v literatuře, jsou velmi stručné,často se týkají pouze jediné regenerovnné složky a schází prakticky veškeré bilanční údaje.Nyní bylo nalezeno, že z uvedených desaktivovaných polykomponentnich katalyzátorů na bázi oxidu molybdenu, vizmutu, kobaltu. niklu, železa a případně dalších pžechodových kovů a alkalických kovů na silice jako nosiči lze regenerovat aktivní složky tak, že 2 rozemletých tablet desaktivovaného katalyzátoru se zíaká amoniakální výluh molybdenový a výluh dusičnanový postupným rozpouštěním ve zředěné kyselině dusíčné o koncentraci 10 až 30 S hmot. při teplotě 20 až 100 °C, pak v roztoku 26 vodného amoniaku za přídavku 30 peroxidu vodíku a na závěr opět ve zředěné kyselině dusičné, přičemž se obě frakce dusičnanového výluhu spojí.Tento uvedený způsob je třístupñový a je zcela specifický.vVýluhy z jednotlivých stupňů rozpouštění lze využít společně k opětovné přípravě katalyzátorů nebo zpracovat uvedené výluhy V jiných oblastech národního hospodářství (např. Mo-výluh v zemědělství, v průmyslu umělých hnojiv apod., z duaičnanového výluhu lze izolovat Bi, Ni, Co a menší množství Mo ve formě kovů).Rozpuštění katalyzátoru může být realizováno při teplotě v rmmezí 20 až 100 °C, 5 vwxñau však při teplotě 20 až 80 °C, kdy rozpouštění probíhá s přiměřenou rychlostí a nedochází k intenzivnímu úniku NH 3 pnpř. k nežádoucímn vývoji nitrozních plynu. V použitém postupu se provádí pouze analytické kontrola obsahu Mo a Bi ve filtrátech, ostatní kovy nevykazují pcdstatnější adchylky od jejich prvotního stanovení. Následující příklad ilustruje provedení regenerace podle vynálezu.Do rozpouštěciho kotle opatřeného zpětným chladičem a kotvovým popř. vrtulovým míchadlem se předloží 10,4 1 destilované vody (demineralizované) a pak ae za michání při 400 až 500 ot/min vnese 5 kg jemně umletého katalyzátoru K 200 (velikost částic pod 0,6 mm) a 10 až 15 minut se rozmíchává a současně se otevře ohřev kotle a z odměrky se předloží do kotle5,63 1 17,83 kg) 65 HN 03 a vsádka se vyhřeje na 80 °C. Jakmile začne směs V kotli zjevně houstnout (po ca 20 minutách), přidá se ještě 6,25 1 destilované vody a při teplotě 80 °C se katalyzátor louži celkem 1 h 45 minut. Potom se směs odfiltruje na nuči, koláč se promyje 6,25 1 studené dsmineralizované vody (ca 25 °C). Filtrát a promývaci voda se shromažčujiv zásobníku a tvoří 1 část dusičnanového výluhu (ca 22,4 1)Filtračni koláč v množství ca 8,5 kg se přenese do čpavkového rozpouštěciho kotle,kde se rozplaví ve směsi 10 1 26 vodného čpavku a pak se přidá po částech během 5 až 10 minut 1,25 1 30 peroxidu vodiku a směs se mĺchá při teplotě 38 °C 45 minut. Pc této době se zvýši teplota směsi v kotli na ca 50 °C a směs se ještě 30 minut vymichává. Potom se suspsnze odfiltruje a koláč se promyje dvakrát 4,17 1 studené demineralizovane vody. Získané čpavkové výluhy se spojí a tvoří tzv. Mo-výluh (ca 20 1 tj, ca 20,21 kg) o následujicím složeníNerozpustný zbytek po čpavkovém louženi (ca 5 kg) se přenese zpět do kotle, kde se rozmichá v 8,33 1 demineralizované vody a vzápätí se přidá ihned 2,71 1 (3,77 kg) 55 kyseliny dusičné a směs se vyhřeje na 80 °C a louží se při této teplotě 90 minut. Potom se odfiltruje na nuči a promyje se 6,25 1 horké demineraíizované vody íca 90 OC). získaný výluh (ca 15,9 1) se spojí s 1 částí dnsičnanověho výluhu, čímž se ziská ca 38,3 l (43 kg) dusičnanového výluhu 0 následujicím složení A, a ca 199.5 g Mo. oba získané výluhy (tj. Mo-výluh i dusičnanový výluh) jsou vhodné pre přípxavu polykompo~ nentnich katalyzátorů.způsob regenerace aktivnich složek 2 desaktivovaného polykomponentniho nosičového katalyzátoru na bázi oxidu molybdenu, vizmutu, kobaltu, niklu, železa a případně dalších kovů přechodových a kovů alkalických na silice jako nosiči pro oxidaci prcpenu na akrolein vyznačený tim, že z rozemletých tablet desaktivovaného katalyzátoru se ziská amoniakální molybdenový výluh a dusičnanový výluh postupným rozpouštěnim ve zředěné kyselině dusičné 0 koncentraci 10 až 30 šłmnt. HN 03 při teplotě 20 až 100 OC, pak V roztoku 26 vodného amoniaku za přídavku 30 peroxidu vodíku a na závěr opět ve zředěně kyselině dusičué, přičemž se obě frakce dusičnanového výluhu spojí.

MPK / Značky

MPK: B01J 38/60, B01J 38/66, B01J 23/90

Značky: regenerace, složek, katalyzátoru, způsob, nosičového, desaktivního, aktivních, polykomponentního

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-260562-zpusob-regenerace-aktivnich-slozek-z-desaktivniho-polykomponentniho-nosicoveho-katalyzatoru.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob regenerace aktivních složek z desaktivního polykomponentního nosičového katalyzátoru</a>

Podobne patenty