Způsob přípravy 4-jodanilinu

Číslo patentu: 260448

Dátum: 15.12.1998

Autori: Eliášek Lubomír, Adámek Milan, Kořínek Josef

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

MD PRO VYNÁLEZY 45 Vydánvo 15 04 B 9(75) Autor vynalazu ADÁMEK MILAN ing. CSC., KOŘINEK OSEF ing. CSC., PARDUBICE,ELIAŠEK LUBOMÍR, BRNOZpůsob přípravy 4 ~jodanílínu reakcí anilínu s jodem v alkalické-m prostředí probíhá tak, že se Surový AI-jodanílín po vyloučení z vodného prostředí čistí krystalízací z roztoku vr aliľatickém uhlovodíku s šesti až jedenácti atomy uhlíku a s normálním a//nebo rozvětveným řetězcem nebo z jejich směsi s olefíny a nearomáty, jak jsou obsaženy v rafínátu. Do roztoku Ił-jodanilinu V uhlovodíku nebo V raflnátu se přidá 1 až 10 obj. 0/0 indanu nebo jiné látky, která 4-jodanilín dobře rozpouští.vynález se týká způsobu přípravy 4-jod.anllInu.Způsob přípravy 4-jodanilĺnu z anilinu üčinkem jodu je V literatuře popsán. Nevýhodou tohoto způsobu izolace je vyloučení produktu v nedostatečné čistotě, často v olejovité formě. Pro získání čistého produk~ tu je nutná několikrát opakované krystalizace.Uvedené nedostatky odstraňuje způsob přípľavy 4-jodanilínu, reakcí anilínu s jodem v alkalickém prostředí, podle vynálezu. jeho podstata spočívá v tom, že se snrový ěl-jodanilín po vyloučení z vodného prostředí čistí krystalizací z roztoku v alifatickêm uhlovodíku s šesti až jedenácti atomy uhlíku a s normälním a/nebo rozvětveným řetězcem nebo z jejich směsi s olefiny a nearomáty jak jsou obsaženy v rafinátu. Dále je možné, aby se do roztoku 4-jodanilínu vnhlovodílm 110120 v rafízwátu přidalo 1 až 10 obj. 0/0 indanu nebo jiné látky, která 4-jodanilín dobře rozpoušti.Výhody zpüsobn podle vynálezu spočívajĺ ve vyloučoní prodUl-til v dostatečně čistotě a. V rychlosti a jednoduchosti provádění způsobu.vynález a jeho účinky jsou blíže vysvetleny v. popise 2 příkladů provádění způsobu přípravy 4 ~j 0 danllínu podle vynálezu.Podle vynälezu hylo nyní zjlštěno, že pro získání čistého produktu je postačující jedna až dvě lçrystalizsce z alifatických uhlo~ vodíků, například n~hexanu, nebo z rafinátu, což je směs dlžfatických uhlovodíků, a to jak normálních cca 220/01, tak rozvětvených cca, G 5, s příměsi olefinů cca 1,5- až 25) a uesromátů cca 1). Ratinát je zbytek po extrakci aromátů. Složení rafinátu je následujícíZ-metylhexan 0,099 0,11 2,3-dimety 1 pentan 0,099 0,11 S-metylhexan 0,198 0,23 trans-LS-DMCP 0,099 0,12 n-heptan 7,34 3,42 cis-LZ-DMCP 1,19 1,39 metylcyklohexan 0,39 0,46 zj-dlmetylhexan 2,38 2,39 ZA-dimetylhexan 4,96 4,99 1,2,4-TMPC 0,20 0,20 olefiny 1,78 1,33 3,3-dimety 1 hexan 0,099 0,10 toluen 0,099 0,12 1,2,3-TMCP 0,39 0,40 2,3,3-TMCP 0,19 0,20 2,3-d 1 metylhexan 3,97 3,99 Z-metylheptan 10,81 10,33 4-metylpentan 5,75 5,79 3,4-dimetylhexan 1,88 1,89 S-metylheptan 18,25 18,37 n-oktan 12,40 12,48 dimetylcyklohexan 8,32 3,53 etylbenzen 0,099 0,11 isononan 14,28 12,80 p-xylen 0,099 0,11 o-xylen 0,099 0,11 n-nonan 1,98 1,78 isodekan 1,88 1,52 n-propylbenzen 0,099 0,095 mp-etyltoluen 0,099 0,095 1.2,4-TMB 0,099 0,095 n-dekan 0,099 0,080 iso-Ch 0,198 0,146 střední molekulová hmotnost 114,957 celkovéDále bylo zjištěno, že přídavek některých sloučenin, které p-jodanilín dobře rozpouštějí, zvyšují výtěžek krystalizace jako například indan. Ve směsi s rafinátem nebo Jenziuem v množství 1 až 10 obj. 0/0 kladné ovllvňuje krystalizace. Surový p-jodanilín se rozpusti za horka v uvedeném rozpouštědle,eventuálně za přidavku adsorbentu, například karborafinu, bentonitu a podobné, a po ochlazeuí vypadávä lł-jodanilin v krystalické formě.Do reakční nádoby se vneslo 220 hmot dílů, tedy 2,36 molu anilĺnu, 300 hmot. dilů,tedy 3,6 molu hydrogenuhličitemt sodného a 2000 hmot. dílů vody a směs se ochladí na 12 až 15 °C, eventuálně přidavkem ledu do reakčni směsi. Za intenzľvniho micháui se pridalo 500 hmot. dílů, tedy 1,96 molu jodu, jemně rozetřeného. Přidávání jodu se dělo postupně v intervaloch 2 až 3 minut ta.k aby se Veškerý jod pridal během 30 ruinut. Po přídavku veškerého jodu se ještě 1 hodinu směs iníchala. Po této době se roakce ukončila a barva volného jodu prakticky zmizela. Surový ti-jodanilín, který se oddělil jako krystalickú kaše, se odsál a u Esušil, Filtrát se Lischoval pro regeneraci jodu. Výtěžek surového produktu 432 hmot. dílů.Pro čištění 4-jodani 1 ínu se surový produkt vnesl do reakční nádoby s 2 000 hmot. díly rafinátu. Obsah se zahříval pod zpětným chladičem na 75 až 80 °C. Po promichání roztoku během 30 minut došlo k nasycení. Roztok se převedl, eventuálně po filtraci,za míchání do reakčni nádoby chlazené V laboratorních podmínkách ledem a soli. 4-jodanilín vykrystalizoval v bezbarvých jehlicích. Nerozpuštěný podíl z prvé krystalizace se podrobil 2., popřipadě 3, extrakci. Při šaržovité extrakci je první podíl 4-jodanilinu bezbarvý, pro druhou a třetí extrakci je vhodné použit přidavelí karborafinu nebo bentonitu. Výtěželç krystalizace 70 0/0.Postup prípravy surového 4-jodani 1 ínu byl stejný jako v příkladě 1. Krystalizace byla provedena ze 2 000 hmotu. dílů technického benzínu, do kterého byly přidány 3 0/0 indanu. Další postup byl stejný jako v příkladě 1. Výtěžek krystalizace 75 .Způsob prípravy tbjodanllínu podle vynálezu je využitelný v chemickêm průmyslu.1. Způsob prípravy 4-jodan 11 ínu reakcí anilinu s jodem v alkalickém prostředí, vyznačující se tim, že se Surový tl-jodanilin po vyloučení z vodného prostředí čistí krystalizací z roztoku v alifatlckéln ublovodíku s šesti až jedenáoti atomy uhlíku a s normálním a/nebo rozvětveným řetězcem neboz jejich směsi s olefiny a nearomáty, jak jsou obsaženy v rafinátu.2. Způsob podle bodu 1 vyznačujici se tím, že do roztoku tl-jodanilíziu V uhlovodiku nebo v rafinátu, se pridá 1 až 10 obj. indanu nebo jiné látky, která 4-jodanilĺn rozpouští.

MPK / Značky

MPK: C07C 87/52

Značky: přípravy, způsob, 4-jodanilinu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-260448-zpusob-pripravy-4-jodanilinu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob přípravy 4-jodanilinu</a>

Podobne patenty