Sposob prípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

šgggtřçggzg POPIS vv NÁLEZU 253211úmwowmu (45) Vydané 14 04 89 ACEVY HAUSKRECHT PETER ing., VAVRINEC FERDINAND dipl. tech., BRATISLAVA,(75) MRAVEC JÁN, IVÄNKA pri Dunaji, MARKUSBK JULIUS dipl. tech., Amľvynüwn SVITEK wuucu ing., POOR ROBERT ing. csc., LEŠKA STEFAN,, BRATISLAVA ,Rieši aä priprava vodných roztokov etylaminu, izopropylamĺnu a hydroxidu sodného,ktoré sa použijú pri výrobe atrazinu kondenzáciou vyššie uvedených roztokov z kyanur- ~ chloridom. Po odfiltrovani atrazínu po reakcii sa získaný filtrát použije na prípravu vodných roztokov etylaminu, izopropylaminu a hydroxidu sodného použitých V nasledovnej kondenzácii. Atrazin sa používa ako herbicíd v poľnohospodárstve.Vynález rieši spôsob prípravy 2-izopropylamíno-4-etylamino-6-chlôr-s-triazinu kondenzáciou kyanurchloridu s vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného.Medzi najznámejšie a najviáb vyrábané s-triazínové herbicídy patrí 2-izopropy 1 amíno-4-etylamíno-6-chlőr-s-triazín (atrazín). Herbicídne účinky boli objavené v roku 1954 vo Švajčiarsku a sú popísané v švajčiarskom patente 229 227. Príprava atrazinu reakciou kyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného vo vodnochlôrbenzénovom prostredí je popísaná v československom patente 110 352. Príprava atrazinu reakciou kyanurchloridu s etylamínom, izopropylamínom v prostredi bezvodného organického rozpúštadla, pričom na viazanie vzniknutěho chlorovodíka sa použije hezvodněho amoniaku, popisuje švajčiarsky patent 508 640.získaný produkt obsahuje 92 atrazínu. Vplyv hodnoty pH na výťažok atrazínu popisujú patentové spisy NDR a NSR. Podľa NDR patentu 51 646 sa najlepší výťažok dosiahne, ak v prvom reakčnom stupni, tj. po pridaní prvného amínu a hydroxidu alkalického kovu sa udržuje hodnota pH 6 až B, v druhom reakčnom stupni, tj. po pridaní durhého amínu a hydroxidu alkalickoho kovu sa udržuje hodnota pH na 6,5 až 9. výťažok atrazínu je 96 . V NSR patente 2 032 861 sa udáva hodnota pH v prvom stupni 6,5 až 10.V USA pat. 3 328 399 a 3 586 679 je popísaný spôsob prípravy atrazínu z kyanurchloridu,etylamínu, ízopropylamínu v bezvodnom prostredi pri teplote 120 až 170 OC za oddestilovania vzniknutého chlorovodíka. Výhoda spôsobu je, že odpadne problém odpadnýçh vôd s obsahom minerálnych solí. V švajčiarskom patente 546 247 sa popisuje adiabatický zspôsob výroby atrazinu vo vodonerozpustnom rozpúštadle reakciou etylamínu, izopropylaminu. alkalického hydroxidu s kyanurchloridom.Vo franc. pat. 2 296 628, rum. pat. 60 016, jap. pat. 131 592 (1977) sa doporučuje pri dávkovaní amínov pri výrobe atrazinu dávkovat prvý izopropylamín. Banks C a spol. J. Am. Chem. Soc. gg, 1771 (1944) a Friedheim E., J. Am. Chem. Soc. §§, 1725 (1944) doporučujú pri prvom reakčnom stupni výroby atrazínu teplotu okolo O OC a druhý reakčný stupeň pri teplotách 30 až 50 OC. Pri prvom reakčnom stupni sa ako reakčné prostredie používa zmes vody a ľadu, pripadne voda, ľad a organické rozpúštadlo.Etylamín, izopropylamín a hydroxid sodný sa aplikujú vo forme vodných roztokov pripravených z ich koncetrovaných roztokov zriadením s vodou, pričom dochádza k vyzrážaniu solí zapričíñujúcich trvdosť vody vo forme jemnej, tažkofiltrovateľnej zraženiny. Vyzrážené soli sa najčastejšie oddelujú sedimentáciou a odkalením zásobníkov, pričom dochadza k stratám časti reakčných komponentov. Po ukončení reakcie sa atrazím odfiltruje od matečného roztoku obsahujúceho ohlorid sodný. Matečný roztok chloridu sodného obsahuje vápenaté a horečnaté soli, ktoré po pridaní hydroxidu sodného alebo amínov sa vyzrážajú.Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené spôsobom prípravy roztokov amínov a hydroxidu sodného pri výrobe 2-izopropyl-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, podstata ktorého spočíva v tom, že sa kondenzáciou kyanurchloridu, ízopropylaminu, etylamínu,a hydroxidu sodného vo vodnom prostredi pripaví atrazín, ktorý sa z reakčnej zmesi odfiltruje. Matečný roztok chloridu sodného po filtrácii obsahuje rozpustený chlorid sodný a nezreagované aminy. Matečný roztok chloridu sodného sa použije na riedenie aminov a hydroxidu sodného. V zriedených roztokoch aminov a hydroxidu sodného nesmie vykryštálizovać chlorid sodný a jeho koncentrácia musi byť nižšia ako koncentrácia chloridu sodného v nasýtenom roztoku.Postupom podľa vynálezu sa dosiahne lepšie využitie surovín etylamínu, izopropylamínu,a hydroxidu sodného, pretože sa zabráni vyzrážaniu soli pri ich riedení, a tým aj znečisteniu surovín. Súčasne sa zníži aj množstvo odpadných vôd.Do banky sa dalo 3 500 ml vody ochladenej na 5 °C, potom sa pridalo 500 g kyanurchloridu a postupne sa pridalo 860 ml 20,3 hm. vodného roztoku izopropylaminu a 1 800 ml 10,2 2 hm. vodného roztoku hydroxidu sodného. Reakčná zmes sa nechala miešat 40 minút. Potom sa pridalo 360 ml 40,1 hm. vodného roztoku etylaminu a 1 800 ml 10,2 hm. vodného roztokuhydroxidu sodného. Reakčná zmes sa nechala doreagovat 60 minút. získaný atrazin sa odfiltroval.Filtrátu bolo 7 500 ml a odložil sa. Filtračný koláč sa premyl s 2 500 ml vody. Atrazln sa vysušil pri 105 OC. získalo sa 560 g produktu, ktorý obsahoval 94,2 hm. atrazínu,3,1 hm. 2,4-bis~etýlamíno-6-ch 1 ór-s-triazinu (simazinu) a 2,4 hm. 2,4-bis-izopropy 1 amino-6-chlór-5-triazinu (propazínu).Postupovalo sa podľa príkladu 1 s tým rozdielom, že sa roztok izopropylaminu pripravil riadením 200 g 81,2 t hm. izopropylaminu s 580 ml filtrátu z príkladu 1, roztok Na 0 H sa pripravil zriadením 700 ml 42 hm. vodného roztoku NaoH s 2 900 ml filtrátu z prĺkladu 1. roztok monoetylaminu sa pripravil srozpustenim 125 g 98,5 hm. monoetylamínu v 175 ml filtrátu z prikladu 1. získalo sa 572 g produktu 5 obsahom 96,1 hm. atrazinu. Filtrát obsahoval 5,8 S hm. chloridu sodného.Po desatnásobnom opakovaní pokusu podľa príkladu 2 sa obsah chloridu sodného vo filtráte ustálil na 7,9 E hm.vynález sa dá výužit pri výrobe atrazinu, ktorý sa používa ako herbicid V poľnohospo~ dárstve.Spôsob prípravy 2-izopropylamino-4-ety 1 amino-5-ch 1 ór-s-triazínu reakciou kyanurchloridu 5 vodnými roztokmi etylamínu, izopropylaminu a hydroxidu sodného v prostredí vodného roztoku chloridu sodného, pričom sa po ukončení reakcie 2-izopropylamíno-4-ety 1 amíno-6-ch 1 ör-s-triazin odflltruje od matečného vodného roztoku obsahujúceho chlorid sodný, vyznačujúci sa tým, že matečný vodný roztok chloridu sodného sa použije na pripravu vodných roztokov etylaminu, izopropylaminu a hydroxidu sodného pre dalšiu kondenzáciu.

MPK / Značky

MPK: C07D 251/50

Značky: 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, přípravy, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-258211-sposob-pripravy-2-izopropylamino-4-etylamino-6-chlor-s-triazinu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Sposob prípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu</a>

Podobne patenty