Způsob krystalizace tartrazinu

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

MW vynález VESELÝ MILOSLAV ing., POLÁČKOVÄ ELIŠKA ing., HAVEL MIROSLAV ing., JANEČEK MIROSLAV ing. Csc., PARDUBICEZpůsob krystalizace tartrazínu z vodného roztoku chloridu sodného, jehož množství přidávané do reakční směsi před krystalizací se upravuje v závislosti na koncentraci batviva.vynález se týká krystalizace tartrazinu 2 vodného roztoku chloridu sodného za vzniku dobře filtrovatelné suspenze.Běžné vyráběný tartrazin, tj. barvivo vzniklé azokopulační reakcí diazotované kyseliny sulfanilové s 1-(4-solfofenyl)-5-pyrazolon-3-karboxylovou kyselinou, se z reakčni směsi izoluje krystalizaci za připadného přidavku anorganické soli, nejčastěji chloridu sodného. Vyloučený produkt se obvykle filtruje a bez dalších úprav suší. Po nastaveni zvolené koncentrace se pak používá pro barvení textilnich vláken, usni, dřeva apod. Pro tyto účely běžně vyráběný tartrazin vyhovuje. Pokud je však určen např. pro barveni požívatin či léčiv, jsou požadavky na jeho koncentraci a čistotu mnohem vyšší. Použitím technicky náročnějšich filtračních zařízení lze sice ziskat koláč harviva s relativně vyšším obsahom sušiny a tím i poněkud čistší, než např. při použití běžného kalolisu, v případě zpraoováváni běžně ziskávané krystalické formy tartrazinu však efekt většinou.neodpovidá požadavkúm a filtrační koláč barviva není vhodný ani k promýváni nasyceným roztokem téhož barviva podle autorského osvěd~ čení 253803.Nyní bylo zjištěno, žetartrazin relativně vysoké koncentrace a čistoty lze získat separací vhodné krystalickě formy barviva připravené způsobem krystalizace tartrazinu z vodného roztoku chloridu sodného, který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočíva v tom, že množství chloridu sodného, přidávaného do reakční směsi před krystalizací,se upravuje V závislosti na koncentraci barviva v této směsi. V oblasti koncentracĺ 0,23 až 0,13 mo 1.11 se množství chloridu sodného upravuje na výslednou koncentraci 14 až 22 hm.,přičemž sniženĺm koncentrace barviva o 0,01 ma 1.1-1 pod koncentraci 0,23 mol.1 l se zvýši výsledná koncentrace chloridu sodného o 0,5 až 0,8 hm.Pokud se V udaném rozmezĺ koncentracĺ dodržĺ předepsaný poměr množství chloridu sodného a harviva, získá se tartrazin v dobře filtrovatelně formě a koláč barviva vzniklý po filtraci či odstřcdění vykazuje vysoký obsah sušiny a snadno se promývá. Při uvedeném poměru soli a barviva se totiž tartrazin z roztoku začíná vylučovat v teplotním rozmezi 40 až 50 OC, podmiňujicím vznik vhodné krystalické formy produktu. Postup podle vynálezu je v dalším textu blíže osvětlen příklady, které však nikterak prcdmět vynálezu nevymezují ani neomezujĺ. Niže uvedené příklady představují rovněž pouzeněkteré základní varianty vhodné k provádění navrženého způsobu. Vztah mezi objemovýmia hmotnnstními díly odpovídá vztahu litr - kilogram. P ř Í k 1 a d 197 hm. d. kyseliny sulfanilové se rozpusti přidavkem 56 obj. d. roztoku hydroxidusodnćho (CNuOH 10 mo 1.l 1) ve 470 obj. d. vody. K takto připravenému roztoku se přidá 149 obj. d. kyseliny chlorovodíkové (CHC 1 9 mol.11) a za současného chlazení při teplotě 20 OC 112 obj. d. roztoku dusitanu sodného (CNaN 0 5 mol.11) Vzniklá suspenze diazolátkyse napusti k roztoku připravenému ze 162 hm. d. 12(4-sulfofenyl)-5-pyrazolon-3-karboxylové kyseliny, 97 obj. d. hydroxidu sodného výše uvedené koncentrace a 350 obj. d. vody. V průběhu azokopulace se pH reakční směsi udržuje na hodnotě 6 až 7 postupným připouštěním cca 40 obj. d. roztoku hydroxidu sodného. Po ukončení reakce se kopulační směs zředí 1 500 obj. d. vody,tj. tak, aby Výsledná koncentrace barviva činila 0,19 mol.ll. Vznikla směs se vyhřeje na80 OC a přidá se 550 hm. d. chloridu sodného, celkové množství chloridu sodného v Feakční sněsi pak odpovídá 17 hm. Po ochlazení krystalízační směsi na 20 až 30 DC se barvivoP ř í k l a d 2 Kcpulační smés připravená postupem uvedeným v příkladě l se zředi 2 000 obj. d. vody, vyhřeje na 90 °C a po přídavku 1 030 hm. d. chloridu sodného a 10 hm. d. křemeliny.se při teplotě 80 OC zfiltruje. Filtrát se dále zředí 850 obj. d. vody použité k promyti filtračníhozařízení. získaný roztok barviva o koncentraci cca 0,13 mo 1.11, obsahující 20 hm. chloridusodného, se ochladí na 20 až 30 OC. Tetrazin se z roztoku vylouči V dobře filtrovatelné formě.způsob krystalizace tartrazinu z vodného roztoku chloridu sodného vyznačený tim, že množství chloridu sodněho, přidávaného do reakční směsi před krystalizací, se upravuje v závislosti na koncentraci barviva v této směsi tak, že V oblasti koncentraci barviva 0,23 až 0,13 mol.l 1 se množství chloridu sodného upravuje na výslednou koncentraci 14 až 22 hm., přičemž snížením koncentrace barviva 0 0,01 mol.1 pod koncentraci 0,23 mol.11 sezvýši výsledná koncentrace chloridu sodného o 0,5 až 0,8 hm.

MPK / Značky

MPK: C09B 29/036

Značky: krystalizace, způsob, tartrazinu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-255665-zpusob-krystalizace-tartrazinu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob krystalizace tartrazinu</a>

Podobne patenty