Sposob inhibovania polymerizácie metylmetakrylátu v priebehu jeho syntézy

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

541 Spêsťrb inhiłruvanřa pułymerizácie metylmetakrylátu v priebehu symêzyRiešenie sa týka inhibvova-nía polymerizěr cieľ mmmymmmmmrynsmu 3 MMAI ipm vrah-o .syntâzia z acmamukwznhtyůmmu a kyseliny mmmVej a .masgłeaxnevj estsebłíłikármüú rmetñmmlrum. Ako ümlniiłíítonu .sa Vynržñšm .nääuíen 7 éhm~ z-síymar» gőicłkěhtrěúčinłlcu zmesi D 5005 snž (U 55 EJ/Hhmuxt. fenotiazľnu a jsünezj tzíľnžkv zo súboru mak N üzitľpľüpwhĺšĺ Jdiñenvłąpłñenyłłávnmmm mn, 4 »-amímoüifenyłumřnu, alebo aůesnilaěnýoh zbíytülćav žíälcaných .z dťemľácie r 4 aamíne~ nýmmĺłľu v hmďt pamate r 1 Uýñ-FWŽ i 12, s výhodou 1 z 1. Účinok Jsa łplretfaví uv znížení(Hitman organických mačistôt v~ surovum MMA ako »aj V odpadmvých símnmvých K 1 hoch a finálnom strane amönnom.Predmetom vynálezu je spôsob inhibovania polymerizácie reakčnej zmesi pri syntéze mety-lmetakrylátu z acetónu, kyseliny sírovej a metanolu.z ktorého sa V ďalšom stupni hydrolýzou vo vodnom prostredí tvorí prechodne kyselina metaklrylová a následnou esterifilkáciou me CH 2 c - COOH cHsoH | GHzLátky, ktoré vznikajú v oboch stupň-och sú náchylne k polymerizácii a je preto nutné túto» polymerizáciu inhibovať. V praxi sa používajú ako inhibítory najrôznejšie anorganioké a organické látky, alebo ich kombinácie. Sem patria z anorganických napr. Cu soli, soli Cr 207 alebo MnOr, používané prevažne k inhibícii v emidácii.Z organických inhibítorov sú toPoužívajú sa väčšinou v množstve, ktoré sa nepriaznivo prejaví bud tým, že znečis ťujú výsledný produkt pri jeho izolácii destlláciou napr, fenotiazínL- bud ostávajú v odpadových síranovýoh lühoch. Z týchto lúhov získaný kryštál síranu amónneho je znečistený týmito inhibítormi. Naviac saPri syntéze metylmetakrylátu z acetónkyanhydrinu a kyseliny sírovej prebieha v prvom stupni dehydratáciou kyselinou sírovou tvorba amidu kyseliny sírovej podľa rovnice ltanolom vzniká Inetýlmetakrylát podľa rovnice 2nimi zanášajú kryštwalizačné aparáty, zvlášť trubky odpariek. Postupom podľa vynálezu sa inhibícia polymerizäcie reakčnej zmesi pri výrobe metylmetakrylátu z acetónkyanhydrínu za prítomnosti kyseliny sírovej a následnej esteriľikácie metanolom prevádza tak, že sa do amidácie acetönkyanhydrínu kyselinou sírovou a/alebo do esterifikácie amidačnej zmesi metonolom pridáva na vstupujúci acetónkyanhydrín 0,005 až 0,5 0/0 hmot. inhibítora,ktorý je zmesou fenotiazínu a jednej zložky zo súboru látok N-izopropyl-Nídifenyl-p-fenyléndiamítnu alebo destilačných zbytkov získaných z destilácie 4-amíno-difenylamínu v hmot. pomere 10,5 až 12, s výhodou 1 1.Proti známym spôsobom inhíbovavnia reakčnej zmesi, vyznačuje sa postup podľa v-ynálezu vyšším, synergickým účinkom v porovnaní s pridávalním samotného tenotiazínu, či niektorej z popísaného- súboru látok na báze 4-»amíno-udifenylamínu.Vplyv inhibície sa pozná vedla zvýšenia výťažku metylmetak-rylátu aj na kvalite odpadových síranových lúhov a z nich neutralizáciou amoniakom pripravenéh-o kryštalického síranu amónneho.Účinok jednotlivých inhibítorov je vid-no z nasledujúcej tabuľky.ii B T a b u l k a 1 fenotizazín -destilečný zbytok zmes fenotiazinu a 4-aminodiienyl- destilačného zbytku amínu z 4-amíno-difeny 1 amínu 1 1 l. Obsah organických nečistôt v surovom MMA hmot. 5,63 4,31 3,31 2. Obsah organických nečistôt v síran-ových lúhoch hmot. 0/0 9,51 7,87 6,41 3. Obsah pevných pol 1 y~mérov v síranových lúhoch hmot. 0/0 0,314 0,187 0,148 4. Obsah organických nečistôt v kryštal. sirane amónnom 3,16 2,43 2,26 hmot. 0/0 P r í k l a d 1 je obsah organických nečistôt v surovomDo amidačiíej zmesi konti-nuálne pripravovanej z 95 hmot. dielov acetónkyanhydrínu a 165 hmot. dielov kyseliny sírovej sa. pri 80 C pridáva 0,05 hmot. dielov zmesi fenotiaizínu a destilačných zbytkov z destilácie II-amíno-.difenylamĺnu V hmot. pomere 1 1,5. Reakčná zmes sa vyhreje na 135 C sa zádržou 30 min. a v ďalšom stupni esterifikuje s 60 hmot. dielov metanolu. Získa sa 100 hmot. diel-ov surového metylmetrrkry látu s obsahom 3,4 hmot. 0/o organických nečistôt.Pri rovnakom postupe iba s fenotiazínomAmidačnä zmes sa pripraví zo 490 hmot. dielov acetöyrlkyanhydrínu a 442 hmot. dielov kyseliny sírovej. Po reakcii pri 135 °C s 30 min. zádržou sa prevedie esterifikácia s 30 hmot. dielov meranolu a 320 hmot. dielov vody. D 0 esterifikácie sa pridáva ako inhibí-tor na näsadu acetónkyanhydrínu 0,025 hmot. 0/0 fenotiazínu a 0,025 hmot. 0/0 Neizopropyl-N-difenyl-p-fenylén-diamínu ako roztok v surovom esteru. Získa sa 500 hmot. dielov sur-ového esteru s obsahom 3,5 hmot. 0/0 organických nečistôt.Spôsob inhíbovania updlyinerízácíe m.etyl metakry-látu v priebehu jeho syntézy z aCetónkyanhydrínu za prítomnosti kyseliny sírovej a naslednej esterifikácie metanol-om, vyznačený tým, že sa d-o smi-däcie acetónkyanhydrínu a/alebo do esteriíikácie amid-ačnej zmesi metanolom pridáva na vstupujúci acetönkyanhydrín 0,005 až 0,5 0/0hmot. inhibítora, ktorý je zmesou fenotiazínu a jednej zložky zo súboru látok N-izopropyl~Nľditenylep-fenylêndiaminu, zlomíno-difenylamíou, alebo destilačných zbyt~ kov získaných z destilácie écamínodiienylainínu v hmot. pomere 1 0,5 až 1 2, s výhodou 1 z 1.

MPK / Značky

MPK: C07C 57/04, C07C 69/54

Značky: priebehu, polymerizácie, syntézy, inhibovania, spôsob, metylmetakrylátu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-254236-sposob-inhibovania-polymerizacie-metylmetakrylatu-v-priebehu-jeho-syntezy.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Sposob inhibovania polymerizácie metylmetakrylátu v priebehu jeho syntézy</a>

Podobne patenty