Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

Amor vynálezu JAROSLAV ing., MICHALOVCE, BLAHA IAROMÍR ing., PRAHA, SOKOL DRAHOMÍR 111 g. CSC., HRADEC KRÁLOVÉ, MIKEŠTÍK ANTONÍN ing.,KOSTKOVÄ VIKTÓRIA ing., PRIEVIDZA, KABÄTOVA VIERA ing., BELKO DUŠAN ing., TRUCHLIK ŠTEFAN RŇDr., ŽILINA54 Spôsob prípravy kvartérnych solíRiešenie s.a týka prípravy kvartérnych solí vzmcakde X je Br, Cl alebo I a R je jalkyl. alkanyl, halnogenalkenyl a alkixtlyl skupina s až 4 atómamí uhlíka. Bedstatou riešenia je tá skutočnosť, že na prebytok Z .až 25 mómv kvapalsného habogenacetátu sa pôsobí 1 mó~ 10 m hexametyłéntetramínu. Získané produkty sú vłmudné ako bakterícidxlé a fungicídné prísady dvo náterov, latexnov, lepidiel, rezných olejov a pod.Výnález sa týka spôsobu pri-pravy kvarténnych soli reakciou hexametyiéntetramínu s halogenacetátmi, ktoré sa vyznačujú biologickou, najmä baktericídnou aktivitou,pričom podmienky prípravy sú Volené tak,že sa skráti čas prípravy a zvýši výtažnost reakcie.kde X je Br, C 1 alebo l a R je alkyl, alkenyl, halogenalkenyl alebo alkinyl skupina.Reakcia prebieha počas 3 až 6 hodín v roztoku za stáleho miešania pri izbovej teplote resp. za jej mierneho zvýšenia. Výťažnosť reakcie vzhľadom ku kvalite napr. brómacetátov sa pohybuje V rozmedzí 57 až 93 0/0.Nedostatkom známeho stavu je pomerne dIhy reakčaný čas, nízka výtažnosť reakcie a. problémy s veľkým objemom znečistených halogenovainých uhľovodíkov.Niektoré z uvedených nedostatkov rieši tento vynález, podľa ktorého spôsob prípravy kvarternych solí vzorcekde X je Br, Cl alebo l a R je alkyl, a 1 ke~ rnyl, halogenalkenyl a alkinyl s až 4 aromami uhlíka, reakciou hexametyléntetraminu,s halogenacetátmi, sa uskutočňuje tak, že na 2 až 25 mólov, s výhodou 10 až 20 mólov kvapalného halogenacetátu, sa pôsobí 1 mölom hexametyléntetramínnu a vytvorená kvartérna soľ sa izoluje.Touto jednoduchou zmenou podmienok podľa vynálezu sa skráti reakčný čas, zvýši výiažnost reakcie a odstrania problémy práce s velkým objemom h-alogenovasných uhľovodíkov atď.K parametrom, ktoré ovplyvňujú mznož stvá halogenacetátov patrí ich kvalita. S prihliadnutím na uvedenú skutočnosť pohybuje sa množstvo halogenacetátu v rozmedzí 2 až 25 mólov Ina 1 mól hexametyiéntetramínu, len výnimočne je uvedené rozmedzie prekročené.Príprava kvartérnych soli v zmysle vynálezu je dokumentovaná nasledujücimi príkladmi, ktoré však v žiadnom prípade nevylučujú možnost variability prípravy predmetných substancií.Do banky s objemom 250 ml opatrenej miešandlom sa predloží 167,0 g 1 mól etylesteru kyseliny brómoctcovej. Pri laboratórnej teplote 23 C za stáleho miešania. sa po~ stupne nadávkuje 14,0 g (0,1 mól kryštalickéhąo hexamctyiéntetramínu zbavenébo hrudiek. Po 1 hodine miešania je rezultujiíca suspenzia tiltnovarná a filtračný koláč na filtri premytý trikrát po 10 ml chloroformu a sušený volne na vzduchu. Rezultuje 30,1 gramu kvartérnej soli, to je 98,05 oproti teorii.Pomocou difereinčinej termickej analýzy DTA, pracujúcej s. rýchlosťou liineárneho vzostupu teploty 5 °C . miirl, meracím rozsahom .1 mV na škálu stupnice a navažkami 50 až 70 mg vzorky je nájdený počiabok exotermického rozkladu v pevnom skupenstve pri 117,0 °C. Ďalej prvý pik exoi-raozkladu pri 142,4 6 G en-dIo-pík pri 146,0 °C a druhý pík exro-rozkladu při 150,6 °C. K zmene charakteru rozkladu dochádza pri teplote 135,2 °C.stanovená teplota topenia vzorky na mikrovýhrevmom stolku Boetius je 142-143 stupňov Celzia.Produkt má v lČ-spektre dvojicu estenových pásov cca 1740 .a 1290 cm a štvoricu urotrnopinových pásov s nepatrinými posusnmi). Pasy medzi 3 000-2 800 cm patria valenčným vibráciám C-H väzieb, piodľa očakavania-anajsilnejšie sú »as GHz cca 2 920 cm. V oblasti udeformačných vibrácií C-H väzieb je tiež najsilnejší pas őCH 2 scissor cca 1470 cm a prítomný je tiež pás tzv. aktívnych GHz skupin cca 1410 cm (aktívne vedľa skupín s I efektom).Postupuje sa ako v príklade 1, len s tým rozdielom, že sa predloží filtrát 150 g získaný postupom podľa príkladu 1, ktorý sa doplní čerstvým etylesterom kyselinybrómouctovej 17 g t. j. celkom sa predloží 167,0 g 1 mól hal-ogéjnacetátu. Rezultuje 30,3 g kvartěrmej soli, to je 98,70 0/0 oproti teórií.Skúšky na bakterícidnú aktivitu reprezentuje tabuľka 1.Koncen- Pseundomonas Escherichia coli Staphyloooccus Candida albicans trácia ae ugi-noosa aureus 0/1 gram-J gramq g-ram-J (kvasilnka 100 veľmi účinný dtto ldtto dtto2 účinný účinný účinný účinný1 účinný účinný účinný neúčinný0,5 účinný účinný účinný .neúčinInýPríklad 3 miešadloni sa predloží 417,5 g (2,5 mól e Do banky s obsahom 100 1111 trpwatrenoj miešadlonl sa predloží 33,4 g 0,2 mol etylesteru kyseliny ĎFÓIDOICÍJDIVBÍ. Pri teplote 50 C za stáleho miešania sa postupne »zlávkuje 14,0 g (0,1 mol kryštalickélmo hexanle» tyléntetramílnu zbavenéhą) hrudiek. Po 1 hondíne miešania je rozultujúca susponmka filtrorvazná a filtračuný koláč na ľiltri pre 1 ny« tý trikrát po 10 m 1 CHIIOIDDÍOPIHU a sušený voľne na vzduchu. Rezultuje 30,4 g kvalitenej soli, to je 99,1 0/0 oproti teórii.tylesteru kyseliny brómoctovej. Pri teplote 98 °C za stáleho~ níiešania sa postupne dávkuje 14,0 g (0,1 11161 kryštalickehn) hexameÉYIÉHÍBÍFHIHÍDU. Po 1 hodine miešania a ochladení na 1 abvů~ľ~ 3 ÍÓll 1 ll teplotu je rezultujúca suspenzla filtnovaná a Íĺĺĺllačlľlý koláč 11 a íĺiltri premyty trikrát po 10 ml chloroforinu a sušený voľne na vzduchu. Rezultuje 28,7 g lçvzírtéirliej soli, to je 93,5 oproti teórií.P r í k la d 5 Postupuje sa ako v príklade 1, len s týmrozdielom, že sú použité estery s rôznym R. Výsledky sú zhrnuté V tabuľke 2.Za obdobných podmienok s rovnakým účinkom vznikajú kvartérne soli s esterml, v ktorých R je 2,3-dichlúrallyl, n~butyl, res~ pektíve izobutyl pre X z C 1 alebo I.Získané produkty postupom podľa vynálezu sú vhodné ako baktericídné a fungícirdné prísady do rnáterov, latex-av, lepírdíel, reznych. olejov a pod.1. Spôsob prípravy kvartérnyoh solí vzorca2. Spôsob podľa bodu 1, vyžnačujúci sa tym, že sa použije aspoň čast hHÍJOgGIIBCBÍĚtu zo stupňa po izolací kvartérnej soli.

MPK / Značky

MPK: C07D 471/18

Značky: solí, spôsob, kvartérnych, přípravy

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-252363-sposob-pripravy-kvarternych-soli.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Sposob prípravy kvartérnych solí</a>

Podobne patenty