Sposob výroby 2,2´-dibenztiazolyldisulfidu

Číslo patentu: 250034

Dátum: 15.04.1987

Autori: Leška Štefan, Argaláš Peter, Hauskrecht Peter

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

üIAo rno VYNÁLEZY 45 Vydané 15 05 88751 Autor vynälezu ARGALÁŠ PETER ing., LEŠKA ŠTEFAN, HAUSKRECHT PETER ing.,BRATISLAVASpôsob výroby 2,2-díbenztiazolyldisulfidu oxidáciou vápe-natej solí 2-menkapt 0 benz~ tiazłolu s vqdným roztokom alkalíucłkého~ rdu~ sita-nu v nadbytłku kyseliny sírovej a v prítomnosti vzduchu.Po ukončení oxídá-cie sa pmebymvončná kyselina sírová zneutralízuje s hydroxidom,-kyslíňníkuom alełbo uhličitanom vápenatým. Po neuktralizácii sa rozpustné nečistoty oddelia a produkt sa vysuší. Zísikaný 2,2-di~ ben-ztiazolyl-dísulfíłd obsahuje ako .nosič síran vápenatý a uhlíčitan vápenatý.Riešenie nájude využitie pri výurobe altax-u na inertmom no-.siči, ktorý nájde usplatneníe ako urýchľovač pri vulknanizácii gumárenských zmesí.Vynález rieši spôsob výroby 2,2-di~benztiazolyldisulfidu OXÍlCÍÉCÍOU vápenatej soli Z-Inerkaptobenztiazolu s vodným roztokom alkaliclkého dusitanu v nadbytku kyseliny sírovej.2,2-dibenžtiazolyldisulfid altax sa používa na urýchlenie sínnej vulkanizácie ne»nasýtenýłoh kaulčuikov. Aplikuje sa najmä pri výrobe pneumatík, vzdušníc, dopravných pásov, hadíc, obuvy, technickej gumy, ipodlahovín. Vyrába sa rmxidáciou Z-merkaptobenztiazolu (lkaptaxu) s miernymi oxixdačnýlmi wčinidlami. Najčastejšie sa pripravuje oxidáciou -sodnej soli kaptaxu roztokom alkaliokehlo tlvusitanu v nadbytku minerálnej.kyseliny a získaný altax sa od -rozpustnýjch newčrstôt ojddelí.Výroba altaxu nadväzuje na výrobu kaptaxu, ktorý sa pripraví reakciou anilínu síry a -sírouhlílkzr získaný kaptax sa »čistí rozpúšťaním v hydroxide vápennatom na rozpustnú vápenatü sol kaptaxu, ktorá sa oddelí od sprievodných neči-stôt filtrácíou. Pri výrobe altaxu sa z roztoku vápenatej soli kaptaxu ,pripraví sodná soľ kaptaxu pôsobením vodného roztoku uhlitčrtanu soudného. Vyzrážaný uhliičitan vápenaiý sa odfiltruje. Získa sa roztok sodnej soli kaptaxu, z ktorého sa oxidáciou získa altax. Zíaskaný altax obsahuje velmi málo arrorganickýoh nečistôt..kremičitany, resp. S 102, krieda, baryt, niektoré druhy íkaolínu, sádrovec a iné, sa používajú ako aktívne, či neaktívne plnnivá p-ri príprave vulkanizačnýrch zmesí .alebo slúžia ako nosiče aktívnych látok.Nevýhoda pri výrobe altaxu je, že sa .pri výrobe zba-vuje anorgani-ckýwch látolk, ktoré môžu slúžiť ako .plnivá guzmárenských zmesí alebo ako inertný nosič gumar-enslkých prísaud.Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernene spôsobom výroby 2,2-dibenztiazolyldisultidu, podstata ktorého spočíva v tom, že 2,2-dibenztiazolyldisulfind sa získa oxiudáciou Z-merĺkaptobenztiazolu alrkali-Clkým ndusíitanom v nadbytku .kyseliny sírovej, v prítomnosti vzdušineho kyslíka. Z-merkaptobenztiazol sa získa ,vyzrážaníim z je-ho vápenatej soli pôsobením kyseliny rsírovej, pričom sa vyzráža i sírian vápenatý, ktorý je alko inert. Po oxidácii sa lZ reakčnej zmesi roztok síranu sodného s prebytočnou kyselinou sírovou otdfiltruje. Filtračný koláč sa ,premyje vodou a -vysuší. získaný 2,2 üdib-enztiazuolyldisulfid obsahuje síran vápenatý najčastejšie vo forsme hemihydrátu.Po ukončení oxidácie kaptaxu na altax sa prebytoíčná kyselina sírová zneutralizuje s uhličitanom vápenatým. Molárny .pomer uhličitanu vápenatého ku »kyselina sírovej je 0,01 1 až 101. Pri m-olárnom pomere väčšom alko 11 obsahuje 2,2-di~be~nztiazolyltdisulfid i nezreagovaný uhličitan väpenatý.Po- ukon-čení oxiudácie kaptaxu na .altax sa preebytočna kyselina sírová -neutralizuje s hydroxidom alebo kynsličxníkom vápenaitým,pričom molárny pomer kysličníka alebo hydroxidu vápenatého iku uprebytočnej kyseline sírovej je 0,01 1 až 1 1.Vynález nájde Ltplatnenie pri Vulkanizacii kaučulkovýoh zmesí. Získaný produkt obsahuje okrem altaxu i anorganioke latky,ktoré slúžia vo funlkcii i«nertné-ho~ nosiča. zabezpečvujúce presnejšie dávkovanie a lepší rozptyl aktívnej zložky vo vulkanizač-nej zmesi.Oproti doterajšiemu spôsobu výroby vznitká pri výrobe oveľa menej rozpustných látok, predovšetkým síranu sodneho, ktorý sa ako odpad vo forme roztoku -vypušťal do odjpadných Vôid. V současnosti sa prevažne väčšina síranovýích iónov -využije na výrobu síranu vápenatého, ktorý je vo funkcii nosiča aktívnej látlky. zlepší sa kvalita »odpad iných vôd, čo má dopad na zlepšenie život vného prostredia. P r í k l a d 1Do banlky sa dal-o 1 000 ml vápenatej s-oli kavpt-axu koncentrácie 10,05 g ikaptaxu na 100 ml roztoku. K .roztok-u sa pridalo 300 -Inl 20 0/o hmot. H 2 SO 4. Po vyzrážaní kaptaxu sa po .dobu 4 hodin -dávk-ovval 160 m 1 vodného roztoku dwsitanu sodného o koncentrácii 20 g/10 D xml roztoku. Počas Idávkovania dusita-nu s-odiného sa do banlky vháñal »vzduch V množstve 0,7 l/min. Zí-skaná suspenzia sa odfiltrovala a premyla 800 ml vody. Filtračný koláč sa vysušil. získaný altax obsahoval 68,0 0/0 hmot. 2,2-dibenztiazolyldisulfidu a 31,9 0/0 hmot. síranu vápenatého.Postupovalo sa podľa upríkladu 1 s týmrozdielom, že po ukončení oxidácie sa k re- akčnej suspenzii pridalo 40 g mletého uhličitannu vápenaltéaho.získaný lkaptax obsahoval 50,8 0/0 hmot. 2,2-diibenztiaz-olyldisulfidu, 35,9 0/0 hm 0 t. siranu vápenatého .prevažne «v lherrnihyudrátovej forme a 13,3 0/0 hmot. CaCO 3.Postupovalo sa podľa príkladu 2 s tým rozdielom, že miesto vápence sa dalo 40 g 20 0/0 hmot. suspenzie hyclroxiudu vápenetého.Zislkaný kaptax obsahoval 60,6 hmot. 2,2-~d 1 benztiazolyldisulfldu, 39,4 0/0 hmot. síranu vápenaątého.Vynález najde uplatnenie pri výrobe altaxu na ínertnom nosiči, ktorý nájde uplatnenie ako urýchľovač pri vullkanizácii gumárenský-ch zmesí.1. Spôsob výroby 2,2-díbenztíaz~olyldisulfí~ du vyznałčujúcí sa tým, že z vápernatej solí 2 ~merkaptoibenztiazolu pôsobením naldbytlł-(LI kyseliny sírovej sa vyzráža vsíran uvápenatý a ZŤHGTKHPÍDĎBUJZÍÍHZOÍ, ktorý sa oxlduje kyslíkom V prítomnosti nitróznyc-h .plynov vzniklých reakciou vodného roztoku .dusítalnu sad-ného a ikyselinou sír-ovou a po ukončení ~oxírdá~cie sa vzniklý .2,2-~clíbenztíazolylndísulfld .so síranom vápenatývm oddelí od matewčného roztoku.2. Spôsob podľa bodu 1 VYZIIHJČIIÍÚŤCÍ satým, že po ukončení oxldácíe -sva probytołčná kyselina sírová zneutralizuje s uhllčitćmovm vápennatývm, jpríčom molárny pomer uhličitanu vápenatého ku prebytočnej lkyseline sírovej je 0,01 až 10 1.3. Spôsob podľa bodu 1 vyznačujúci sa tým, že po ukončení oxidäcle sa pprebytočná kyselina sírová zneutralizuje s hyduroxixdom alebo tkysllčníkuom vápenatým, .pričom m 0 lárny pomer kysllčníka alebo hyldroxiudu váponatého ku prenbytočnej kyselina sírovej je 0,01 až 1 1.

MPK / Značky

MPK: C08K 5/47, C07D 277/62

Značky: spôsob, 2,2´-dibenztiazolyldisulfidu, výroby

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-250034-sposob-vyroby-22-dibenztiazolyldisulfidu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Sposob výroby 2,2´-dibenztiazolyldisulfidu</a>

Podobne patenty