Spôsob izolácie benzotiazolu

Číslo patentu: 246439

Dátum: 15.12.1987

Autori: Štylárek Leoš, Vladyka Jaroslav, Hyláková Zlata

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

ÚŘAD PRO IYNALEZY 45 Vydané 15 12 37 A OBJEVY(751 Autor vynálezu BEŠKA EMANUEL ing. csc., KDNEČNY VÁCLAV RNDr. csc.,BYSTRICKÝ ĽUBOR ing., BRATISLAVARiešenie sa týka spôsobu izolácie benzotiazolu. Technická zmes odpadajúca z výroby Z-merkasptobenzotiazolu s obsahom Ibenzotiazolu sa nechá reagovať s chloridom vápenatým V pomere 1 až 1,5 molárneho dielu benzotiazolu na 1 molánny diel chloridu vápenatéłho a vzniknutá adičná zlúčenina sa premyje inertným rozpúšťad-lom zo skupiny zahrňujúcej benzén, toluén, xylén a po jej rozložení vodou alebo termicky sa benzotíazol izoluje.Riešenie je použiteľné pri výrobe .pesti-cidov.vynález sa týka spôsobu izolácie benzotiazolu z technickej zmesi.Je známe, že ibenzotiazol tvorí pevné koorndinalčné komplexné zlúčeniny s celým radom kovových soli, zložených z katiónov alko je Zu, Cu, Fe, Ni, Ag a aniónov ako Cl, Br, I, N 031 SCN. Duff E.Chan N. N. Y j. Chem. Soc. A. 1968 10,2499 ~ 501 Ford R. A. a spol. lnorg. Nuel. Chem. Lett. 1968, 4 9, 507-121. Väčšina týchto komplexných solí je neobyčajne stála a nie je možné ich rozložiť na pôvodné zložky.Technický benzotiazol, ktorý odpadá pri výrobe Z-merk-aptobenzotiazolu obsahuje celý rad sprievodných zlúčenín ako je sirovodík, a-nilín, o-taminotiotenol, 2(3 H-benzotiazoltion, tiokanbanilid a ďalšie zlúčeniny bližšie neidentifi-kované.Na preči-stenie technického benzotiazolu je ,možno použiť známe metódy ako je rektifikácia alelbo destiläcia vodnou parou. Keďže velká ~časť sprievodných látok má teploty varu blízke benzotiazolu, sú tieto izolačné metóciy -nevdostačujúceBenzotiazol je možné prečistiť i cez kryštalické soli, ktoré tvorí S kyselinami ako chlóroivodíková, ndusičná, sírová. Mills j. Chem. Soc. 121, 460 Fry a spol. j. Chem. Soc. 1951. 1723-4 W. Cooekr I. Chem. Soc. Int. 1936 55, 2281 W. A. Bogust a spol. I. Chem. Soc. 1949, 255-601. Avšak soli s kyselinou tvori-a i ďalšie bázické látky prítomné v technickom benzotiazole, čo znižuje účinnosť tejto metody, Uvedené nevýhody doterajšieho stavu techniky sa odstránia spôsobom izolácie benzotiazolu podľa vynálezu, ktorého podstata spočíva v tom, že sa technický benzotiazol odpadajúci pri výrobe Z-merkaiptobenzotiazolu nechá reagovať s chloridom vápenatýrn v pomere 1 až 1,5 molárneho dielu benzotiazolu na 1 imolárny diel chloridu väpenatého a vzniknutá adičná zlúčenina sa premyje inertným rozpušťadlom zo skupiny zahrňujúcej benzén, toluén, xylén a po jej rozložení vodou alebo termicky sa benzotiazol izoluje.Výhodou uvedeného spôsobu je skutočnosť, že sa získa Ibenzotiazol o čistote 93 až 96 0/0 hmotnostných, pričom sa využije schopnosť benzotiazolu tvoriť .adičnú zlúčeni-nu s wchloridom vápenatým, zatil čo sprievodné nečistoty adukty s chloridom vápenatým netvoria. Tieto možno od adičnej zlúčeniny ibenzotiazolu odstrániť spremývaním inertným rozpúšťadlom.Rozkladom adičnej zlúčeniny sa zísĺka benzotiatzol. Rozklad možno uskutočniť buď pridaním vody, lpričom chlorid vápenatý postupne prejde do roztoku .a benzotiazol sa oddelí ako klvapalná vrstva. výhodnejšie je uskutočniť termický rozklad adičnej zlúčeniny. spočíva V tom, že sa k adičnej zlúčeníne pridá inertné rozpúšťadlo ako je benzén, toluén, xylén a vzniknutá heterogén 4ná zmes sa vyhreje na vyššiu teplotu, prípadne až k teplote varu použitého rozpúšťadla. Adíčnä zlúčenina sa za zvýšenej teploty rozpadne na benzotiazol, ktorý prejde do roztoku a na chlorid vápenatý, ktorý sa za horúca odfiltruje a recylkluje. Z ľiltrátu sa po odąparení rozpúšťadla získa benzotiazol.Čistota získaného benzotiazolu zavisi na spôsobe premývania adulktu a na množstve rozpúšťaldla použitého na premývanie.Do reakcie je možné použiť bezvodý chlorid vápenatý, alebo dihydrát tejto zlúčeniny.Metóda je vhodná aj na izoláciu benzotiazolu zo zriedených zmesí a z roztokov organických rozpúštadiel. Nedá sa však izolovať z roztokov, keď je prítomné rozpúšťadlo, v ktorom je ichlorid vápenatý rozpustný ako je alkohol, zmes etylalkoholu a vody a podobne.Nasledujúce príklady osvetlujú predmet vynálezu.15,5 g technického benzotiazolu odpaudajúceho z výroby Z-tmerkaptobenzotiazolu o zložení 84,2 0/0 ibenzotiazolu, 7,9 0/0 anílínu a 6,0 0/0 iných látok sa zmiešalo so 14,7 g ohloridu válpenatého dihydrátu. Nastala exotermická reakcia, pričom sa vytvorila tvrdá hmota, ktorá sa rozdrvila a premyla 50 ml benzénu. Po vysušení mala hmotnost 27,1 g. Potom sa rozložila 30 ml vody a vpO pridaní 20 ml ibenzénu sa organické vrstva oddelila,premyla vodou, vysušila sa bezvodým síranom sodnýim a zahustila sa. získalo sa 11,1 gramu benzotiazolu o čistote 94,5 .114 g technického benzotiazolu odpadajúceho z výroby 2-merkaptobenzotiazolu o zložení 72,9 0/0 ibenzotiazolu, 14,4 0/) anilínu a 12,7 9/0 iných látok sa zriedilo so 120 ml t-oluénu .a 57 g chloridu vápenatého dihydrätu. Behom 1 h sa vytvorila hustá suspenzia,ktorá sa odsála a premyla 100 ml toluénu. Spojené filtráty po odparení rozpüšťadla obsahovali 67,0 vbenzotiazolu, 15,1 0/0 anilínu a 15,9 ďalších prímesiAdu-kt ibenzotiazolu a chloridu väpenatého sa rozložíl so 100 m 1 vody a organiclká vrstva .sa po pridaní 50 ml toluénu oddelila a vysušiia siranom sodnýsm. Po zahustení sa získalo 83,6 g eprečisteného benzotiazolu s »obsahom 93,1 benzotiazolm 4,2 percenta a-nilínu a 2,7 ďalších nečistôt.100 g chloridu vápenatého dlhydrátu sa azeotropidky odvodnilo so 130 ml toluénu,potom sa pridalo 160 g 94,5 -ného benzotiazolu. Heterogénná zmes sa miešala pri normálnej teplote 2 hodiny. Vytvorila sahustá suspenzía, ktorá sa odsála a premyla 100 ml toluénu.Komplexná soľ sa rozl-ožila 100 ml vody,organické vrstva sa oddelila od vodného roztoku chloridu vápenatého, vysušila bezvodým síranom sodným a zarhustila sa. Zvyšok 123 g mal obsah 96,1 0/0 benzotiazolu.Príklad 4 100 g chloridu vápenatého dihydrátu satíazolu získaného rektifikáciou technického benzotiazolu odpaudajúceho z výroby Z-merkaptobenzotiazolu s obsahom 3,6 0/0 anilínu a 6,4 0/0 ďalších látok a zmes sa micšala 1 h,pričom stuhla v celom objeme. Pevná látka sa odsála a premyla 100 m 1 toluénu. Nečistoty prešli do toluénového filtrátu. Pevná komplexná sotl sa vyhrievala spolu s 200 ml čistého t-oluénu 30 min k refluxu a za horúca sa pevná látka chlorid vápenatý odsála. Filtrát po zahustení (128 g mal zleženie 94,4 0/0 benžovüazolu, 0,5 0/0 anilínu a 5,1 0/0 ďalších látoik.Spôsob izolácie benzotiazolu z technickej zmesi, odpadajúcej pri výrobe Z-merkaptobenztiazolu vyznačujúci sa tým, že sa techní-dký benzotiazol odpadajúci pri výrobe 2-merkaptobenztiazolu nechá reagovať s chloridom vápenatým v pomere 1 až 1,5 mo lárwneho dielu benzotíazolu »na 1 molárny diel chloridu vápenatého, vzniknutá adičná zlúčenina sa premyje inertným rozpúšťadlom z-o skupiny zahrňujúcej benzén, toluén, xylén a po jej rozložení vodou alebo termicky sa benzotíazol izoluje.

MPK / Značky

MPK: C07D 277/62

Značky: benzotiazolu, izolácie, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-246439-sposob-izolacie-benzotiazolu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob izolácie benzotiazolu</a>

Podobne patenty