Způsob pěstování monokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného s určeným stupněm deuterace

Číslo patentu: 246345

Dátum: 13.03.1986

Autori: Ševeak Stanislav, Kueera Ladislav

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

(541 Způsob pěstoväní monukrystalâ tetragonálního fosforečnanu draselnêho s určeným stupněm deuteraceVynález se týká zpüsobu pěstováítí monokrystalů tetmgoííálního fosforečnanu dra~ selného, vzorces předem určeným stupněm deuterjace x.Pěstovvánĺ monokrystalů tetrvagonálního fosforečnanu draselného, zejména s vysokým stupněm deuteraoe, je komplikováno tvorbou monoklinického dideuterotosľorečnanu draselného. Tento isotopický efekt způs-obuje jednak samovolné vypadávání parasitní níonoklínické fáze z pěstovacího roztoku, jejíž rozpustnost je nižší než fáze teÍľučłgülłállłĺ, jednak dochází též k rekrystalizacl tetragonálního zárodku na m 0 noklí~ nicky, což vede k tomu, že vypěst-ování dokonalých tetragoítälních monokrystalů je velmi obtížné.Tyto obtíže odstrtaňuje způsob pěstování mnokrystalů tetragonälního fostorečnanu draselného vzorces předem určeným stupněm deuterace x podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom,že se pestuje V oblastí stabilní tetragonální fáze, vymezene invaríantnímí body dané sou 246345stavy za přítomnosti kyseliny trídeuterofosforečné o k-oncentrací do ZM, přičemž stupeň deuterace pěstovacího roztoku Xr se stanoví podle požadavku na stupeň deuterace monokrystalu Xk podle vztahua závislost teploty ínvarivantních bodů na stupni deuterace odpovídá vztahuX je stupeň deuterace roztoku.Při tomto způsobu pěstování nenastávaji obvyklé komplikace s možnostvi tvorby parvasitních monoklinických krystalů a lze použit i mé-ně kvalitních zárodků bez .nebezpečí rekrystalizace jak zarodku, tak i rostouciho monokrystalu.Vztah teploty .a stupně deuterace V mol ea D je znázorněna na připojeném grafu,kde je vyznačenua oblast stability monoklinické fáze I a oblast stability tetragonální fáze II.Z požadavku pěstováni monokrystalu tetragolnálního fosforečinanu drasehného se stupněm deuterace 85 mol D byl podle vztahu vypočten nutný obsah deuteria V pěstovacím roztoku, a to 89,4 mol D. Srovnáním této hodnoty s polohou invariantního bodu podle grafu nebo vztahu plynu, že monokrystal lze reprodukovatelně pěstovat pod teplotou 50 °C. Pro tento případ byla zvolena teplota nvasycení 45 °C postačující pro vypěstování monokrystalu požadované velikosti.Vyčerpaný pěstovací roztok z předcházejícího pěstovacího cyklu byl upraven přídavkem redestilované vody na požadovaný stupeň deuterace. přičemž .měření obsahu deuteri-a byl-o prováděno metodou měření absolutniho indexu lomu vzorku roztoku o objemu 3 ml. Sycení matečného pěstovacího roztoku bylo prováděno mírným přebytkem pevné sur-oviny fosforečnanu draselného známého stupně deuterace po dobu 3 h za míchäní v termostatu s teplotou 45 °C. Po převodem do krystalizátoru byl roztokstabilizován po dobu 1 týdne při teplotě 60 stupňů Celsia a změřen přesně bod nasycení pr-o tetragonálni fázi tosiorečnanu draselného, který byl 44,80 °C. Měření bodu nasycení bylo provedeno stínovou metodou. Obsah kyseliny trideuterofosforečné nebyl upravován, vzhledem k vyhovujícímu obsahu z předcházejíoího pěstovacího cyklu, který činil 1,362 M, Pěstování monokrystalu nebylo komplikováno isotopickým efektem,přestože bylo použito zárodku s mirnými defekty a byl vypěstovän dokonalý monoKrystal.Pro vypěstování monokrystalu tetragonálního fosforečnanu draselného s požadovaným stupněm deuterace 93 0/0 mol D byl vypočlen nutný obsah deuteria v. roztoku 95,2 mol D. Vymezená oblast stability tetragonàlní fáze je vymezena maximální teplot-ou 32,2 °C.Pro pěstování bylo nutno v tomto případě použít krystalizátoru většího objemu tak,aby vzhledem k možnostem ochlazování roztoku z 30 na ZD C odpovídalo množství vyloučené soli požadované velikosti monokrystalu.Pěstovací roztok byl připraven rozpouštěním tuhé pěstovací suroviny fosforečnanu draselného známého stupně deuterace V těžké vodě D 20 s přidavkem kyseliny trideuterofosforečné do koncentrace 1,651 M v roztoku při teplotě 3 U °C. Také zde pěstoiváni nebylo komplikováno isotopickým eiektem a byl vypěstován dokonalý monokrystal.Způsob pěstování .monokrystalü tetragonálního fosforečnanu draselného vzorces předem stanoveným stupněm deuterace x 1, vyznačený tím, že se pestuje v oblasti stabilní tetragonální fáze, vymezené invariantními body dané soustavy za přítomností kyseliny trideuterofosforečné o. koncentraci do ZM, přičemž stupeň deuterace pěstovacího roztoku X se stanoví podle požadavku na stupeň deuterace monokrystalu Xk podle vztahua závislost teploty invariantních bodů na stupni deuterace odpovídá vztahuX, je stupeň deuterace roztoku.

MPK / Značky

MPK: C30B 29/14

Značky: určeným, způsob, monokrystalů, tetragonálního, draselného, stupněm, pěstování, fosforečnanu, deuterace

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-246345-zpusob-pestovani-monokrystalu-tetragonalniho-fosforecnanu-draselneho-s-urcenym-stupnem-deuterace.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob pěstování monokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného s určeným stupněm deuterace</a>

Podobne patenty