Spôsob prípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

Autor vynálezu HAUSKRECQĚ PETER ing. MARCHALÍN MIROSLAV ing. CSO. VÁVRA BLLAZEI HOLKA VOJTECH, KOLLAR ALOJZ LEHOTSKY JAN, BRATISLAVASpôsob prípravy 2-metyl-4-chlórf«enoxy~ octovej kyseliny sa uskutočňuje Chvlolrzíciou Z-metylfenoxyoctavnu sodsnéh~o~ chlörnanom sodným v prítomnosti minerálnej kyseliny.Ziskaný roztołk Z-metyl-ál-chlórfenoxyoctanu sodného po chlorácii Zv-metylfen-Uwxyoctovej kyseliny s chló-rnern-om sodným sa pridá do nadbytk-u minerálnej kyseliny a vyzrážaná 2-mety 1-4 «~chlórfenoxyoctnvá kyselina sa od matečného roztoku minerálnych kyselín oddelí. Matečny roztok minerálnych kyselín sa použije na prípravu zriedeného rozt-oku minerálnych kyselín pre vyzrážanie 2-.m«ety 1-4-chlórfenoxyootovej kyseliny.Spôsob nájde uplatnenie »pri výrobe pesticídvov.,Vynállez sa týka prípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyootovej kyseliny lchlcmáciou Z-metylfenoxyoctoavej kyseliny a jej sad-nej soli chlórňanom sodným.Kyselina ÍZ-metyl-ti-chlórfenoxyoctová a jej soli sa používajú alko veľmi účinné herbicídy. Najčastejšie sa pripravuje chl-oráciou Z-metylfenvoxyoctovej kyseliny plynným chlorom pri teplote 95 až 105 °C, ako j-e opísane v os pat. vč. 91160.~ Kontinuálny spôsob chlorácie sodnej, dlraselnej alebo sodnodrase 1 nej .soli Z-.mletylfenoxyoctovej kyseliny vo vodnom roztoku je opísaný v CS pat. číslo 99 892, kontinuálny spôsob chílorácie voľnej Z-metyltenoxyoctovej kyseliny plynným chlorom opisuje CS gpat. č. 107 807. Možnosť kombinácie chlorácie Z-metylfenoxyoctjovejkyseliny plynným. chlörom a následným do- j chlórovarnim -chlórnan-om uvádza CS AO172188. Chloráciu Z-metylfenvoxyoctow-ej kyseliny plynným clilór-om pri hodnlote pH 4 až 6 opisuje FR part. č. 1 116 2166 Chloráciu vodným roztokom chlörňanu sodneh-o pripraveného vopred alebo in situ v reakčnej zmesi pri teplote 50 C opisuje GB pat. číslo 72 l 2 « 6 l 25. Chloráciu suspendovanej 2pH r-ov.nej 1 heterogénnej fáze z-a pritomnosti kyseliny chlorovodíkovej chlórňanom sodným pri teplote 20 .°C opisuje DAS číslo 1 027680. Spôsob založený na pôsobení hydroxidu sodného, alebo. uhličitanu, sodnehlo na vodný roztok sodnej soli Z-metylfenoxyoctovej kyseliny a chloráclu chlönom opisuje US pat. č. 277051. Chlorácia sodnej soli Z-metylfenoxyoctotvej lkyseliny chlórom V prítomnosti hydnogenuhličitanu je -opísaná V GB pat. č. § 55 504. Výrobu Z-metyl-ći-chlórr-fenoxyootovej kyseliny pomocou chlórňanu sodného v prítomnosti minerálnej alebo karboxyllovej kyseliny .a výrobu 2-metylç 4-chlórfenonyoctovej kyseliny chloráciou sodnej soli Z-metylfenoxyoctovej kyseliny a získanie Z-metyi-4-ch-lórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážaním s prebytkom vlodneho roztoku minerálnej kyseliny opisuj-e CS pat. č. 179 2 x 00. Vo vyššie uvedených literárnych odkazoch, predovšetkým v CS AO č. 1719 200, sa nev-enuje pozornost využívaniu matečných minerálnych kyselín po chlorácii Z-mretylfenoxyoctanu sodného s chlórňanlom sodným a vyzrážaní sodąnej soli Z-metyI-Á-chlortenoxyoctovej kyseliny v minerálnej kyselinefenoxyoctovej kyseliny od matečného roztołku minerálnych kyselín. Suspenzia 2-metyl-4-chlórfenoxyootovej kyseliny je dobre filtirovratelná. pod hodnotou pH .matečnej kyseliny pod 2.Vyšší-e uve-detné nedostatky sú zmiernené spôsobom prípravy 2-metyl-4-ch 1 örfenoxyoctovej kyseliny chloráciou Z-metylfenoxyoctovej kyseliny chlórňanom sodným v prítomnosti minerálnej kyseliny. Po chl-orácii sa 2-metyi-4 chlórtenoxyoctová kyselina vyzráža s minerálnou kyselinou zo získanéh-oroztoku a Z-metyl-Ił-chlórfenoxyoctová kyselina sa od matečného roztoku minerálnych kyselín uoddelí. Podstata vynálezu spočíva v» tom, že sa »pre príprav-u zriedenej minerálnej kyseliny koncentrácie 1 -až 60 hmot., ktorá sa použije na vyzrážanie 2-metyl-rł-chlórfenoxyoctovej lkyseliny po chlorácii, použije matečný rozt-ok minerálnych kyselín koncentrácie U,Ei 1.až 5 0/0 hmot. po odfiltr-ovamí Z-metyl-tl-clrlórfenoxyoctowej kyseliny z predchádzajúcej várky, nazriedenie koncentrovanej minerálnej kyseliny koncentrácie 10 až 990/0 hmot.Oproti CS AO č. 179 200 vzniká ovela mew nej odpadných vôd, pričom sa zníži ich ky-slost a množstvo Z-metyl-tl-chlórfenoxyoctovej kyseliny v nich. V recirkulačnych matečných kyselinách sa nachádza 2 .až 15 g/l 2-metyl-ti-chlórien-oxyoctovejstvo odpadných vôd, sú nižšie straty 2-metyl-lł-chlórienoxyoctovej kyseliny v nich. Zrecirlkulujúcich Inatečných lúhov minerál-r nych kyselín sa využije v procese aj časťminerálnych kyselín. Oproti CS AO číslło 1759 200 sa .dosiahnu vyššie výťažky 2-metyl-Il-chlórtenoxyoctovej kyseliny, zníži sa spotreba Ininelrálnych kyselín a zlepší sa kva620 g 16,2 9/0 hmot. NaOCl a 7.50 g 8,5 hmot. H 2 SO 4 tak, aby počas pridávania tep lota roztoku neprevýšila 45 °C. Po pridanísa zmes miešala 1 h. Vzniknutý roztok sa vlial do 285 g 23,2 0/0 hmot. H 2 SO 4.kyselina saodvfiltr-ovala, premyla vodou wa vysušila. Získalo sa 136,2 g produktuobsahujúceho 91,6 hmot. Z-metyl-tl-chlórfe noxyoctovej kyseliny a 2,3 0/5 hmohz-me- v tyl-»G-xchlórfenoxylocitovej Ikyseliny a 1,97 hmot. 2-me.ty-1-4,l 6-dichlórienoxyoctovej ky-VPostupoval-o -sa podľa príkladu 1 s tým rlozdielom, že na prípravu 23,2 0/0 hmot. kyseliny sírovej sa. použili mat-očné luhy minerálnych kysel-ín z príkladu 1, ktorými sa r-iedila 96 0/0 hmot. H 2 SO 4. Získalo sa 142,1 gramu a 91,9 hmot. z-metyl-ti-fenoxyoctovej kyseliny.-Postupovalo sa podľa príkladu 2 s týmkyseliny. v závislosti na teplote, hodnote pH, .mine-Y rálnej kyselinej. Vzhladom na nižšie množ 240481rozdielom, že sa pripravila 5 x 4 0/0 hmot. H 2 SO 4, ktorá sa p-oužila na zrážanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. získalo sa 143,1 g produktu s obsah-om 92,4 0/0 hmot. Z-metyl-Ił-chlörfenoxyocttovej kyseliny, 1,9 0/0 hmot. 2-metyl-B-chlórfenoxyoctovej kyseliny,1,6 0/0 hmot. 2-metyl-4,ô-dichlórfenoxyoctovej kyseliny.-Postupovalo sa podľa prikladu 2 s tým rozdielom, že na prípravu 24,2 0/0 hmot. H 2 S 04 sa použili matečné luhy minerálnych kyselín, s obsahom 0,09 0/0 hmot. H 21 S 04 -a 5,7 g/l fenoxyoctow-ých kyselín. získalo sa 140,9 g produktu, ktorý obsahoval 93,1 hru-ot. fenaoxyoctových kyselín a 1,2 0/0 hmot. vody.Postupovalo sa podľa prílkladu 4 s tým r-ozdielom, že na zrážanie sa pripravila 1,8 percent hmot. kyselina sírová. získalo sa 168,9 g produktu, ktorý obsahoval 92,8 0/0 hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctových kyselín a 1,8 0/0 hmot. vody.P r í k 1 a d 6 Do reakčneho kotlíka sa dalo 1940 gra mov 15,0 hmot. Z-methylfenoxyoctanu sodného a 1 320 g 13,9 hmot. NaOCI. Potom sa k zmesipridalo 500 g 10,1 0/0. hmot. HCl. Po, pridaní sa »obsah kotlílk-a miešal 1 hodinu. Potom sa roztok zlial do 1500 g 6,8 hmot. HCl. Vyzrážaná 2-mety 1-4-chlörienoxyoctová kyselina sa odiiltrovala od matečného roztoku kyseliny chlorovodíkovej. Vysušením sa získalo 303,7 g 92,1 pencent hmot. Z-metychlórfenoxyoctovej kyseliny. Matečná kyselina chlorovodíková obsahovala 4,2 g/l fenoxyoctových kyselín.Pos-tuzpovalo sa podľa príkladu 3 -s tým rozdielom, že sa 6,8 hmot. HCl pripravila riedením 32 0/0 hmo-t. HCls matečným roztokom kyseliny chlorovodíkovej z príkladu B. Získalo sa vysušením 312,1 g 92,60/0 hmot. 2-metyl-ćl-chlórfenonxyoctovej kyseliny. Metečný roztok obsahoval 1,9 g/l fenoxyoctových kyselín.Vynález jernožné pro-užiť pri príprave 2-metyl-tl-chlórfenoky-octových kyselín, ktoré sa používajú pri výrobe herbicidnych prípravkov.Spôsob jvrípravy Z-metýl-tł-chlórfenoxýoctovej kyseliny chloráciou Z-metylfenolxyoctanu sodného s chlómanom sodnýrn v prítomnosti. zriedenej, minerálnej kyseliny,pričom po chlorácii sa zo získaného roztoku uvolni 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselína vyzrážaním v prebytku vodného roztoku minerálnej kyseliny a 2-metyl-4-ch 1 órfenovxyoctová kyselina sa od matečnéhoroztoku minerálnych kyselín oddelí, vyznačujúci sa tým, že sa na vyzrážanie Z-metyl-ti-chlürfenoxyoctovej » kyseliny používa vodný roztokminerálnej kyseliny, pripravený riedením minerálnej kyseliny ko-ncentrácie 10 až 99 0/0 hmot. s rnatečnýmroztokom minerálnej kyseliny koncentrá~cie 0,01 až 5 hmot. .na výslednú koncentráciu minerálnej kyseliny 1 až 60 0/0 hmot.

MPK / Značky

MPK: C07C 59/70, A01N 39/04

Značky: spôsob, přípravy, 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej, kyseliny

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-240481-sposob-pripravy-2-metyl-4-chlorfenoxyoctovej-kyseliny.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob prípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny</a>

Podobne patenty