Způsob stanovení dusíku v látkách na bázi nitridů

Číslo patentu: 240141

Dátum: 15.06.1987

Autor: Múeková Marta

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

úlAo mo wNALezv A 0,5), 45 Vydáno 15 os 37U 51 Autor vynálezu NOVÁK OSEF RNDIf. CSC., PRAHA(54) Způsob stanovení dusíku v látkách na .bázi nitridůZpůsob stanovení dusíku v látkách na bázi nitridfx. při kterém se rozmělnělzy vzorek vpraví do korozivzdorného autoklávu, přídá se koncentrovaná kyselina fluorovodíková popřípadě s příměsí 0,2 až 4 ml kyseliny sírová zředěné 11 a/nebo kyseliny fosťorečnê, chlorovodikové, chlorísté, popřípaděuzavře a ve vyhřlvací komoře se při teplotě 90 až-180 °C udržuje 5 až 48 hodln,.př 1 dá se alkalický hydroxid jako je 40 hydroxid sodný, uvolněný amoniak se oddestiluje a jImá v 0,025 až 0,05 molü/litr kyseliny sírové, jejíž přebytek se titruje hydroxidem sodným 0,05 až 0,1 molů/l.Vynález se týká způsobu rozkladu látekna ląvázi nítridů a stanovení produktů uvolněných tímto rozkladein. V současné světové technice jsou známymetody stanovení obsahu dusíku v nitridech, které jsou založeny na destilačním postupu podle j. Kjehldala, například v modifikaci j, K. Parnase a R. Wagnera jBiochem. Zeitschrift 69 1926 72, při které se zkoumaná látka rozloží přebytkem alkalíckého hydroxidu, například sodného, a uvolněný amoníak se oddestiluje a stanoví. e znám í způsob uvolnění plynného dusíku podle Dumase zahříváíííní analyzované látky na 600 °C v přítomnosti kysličníku rněďnatého.Dále jsou známy metody stanovení dusíku v nitridech G. V. Samsonov a kol Analiz tverdych tugoplavkich sojediněnij Izd. AN USSR Kijev 1961, str. 151 a uvolnění amoniaku tavením výchozí látky s hydroxidem sodným nebo lithným při teplotě 400 °Celsia za prípadného prohánění reakční smě-si vodní parou Pappalardo S. Chim. et industria 46 1964 424 e také znám rozklad nitridů koncentrovanou kyselinou sírovou s příměsí síranu draselného (Šairan G. I.. prikladnoj chirnii 13 194 1885, popřípadě rozklad výchozí látky zředěnou kyselínou sirovou při teplotě 200 °C za přítom nosti chloristanu draselného jako katalyzá-1952 141. Konečné je znám i způsob roz-kladui látky na bázi nitrídu pomocí směsikyseliny fosforečnê a chloridu cínatéhoą Bolman D. H. Anal. Chem. 84 1972Pro analýzy některých nitridů byly postupy zvláště upravený. Tak například při nalýze nítrídu hliníku se výchozí látky rozloží kyselínou chlorovodíkovou při 180 C V zataveiíých ampulích l-lejduk j. Z. anal. Chem. 234 1968 327. Látky na bázi nitridu křemíku se taví s hydroxídy alkalických kovů lchinose O. a kol. . Cer. Son. Japan 83 1975 465, atd.Dosud známé a používané pracovní po stupy mají však některé nedostatky závislé na vlastnostech zpracovávaných látek, na-~přiklad na měnící se chemické stálosti vlivem tepelného zpracování. závažný vliv má i čístota výchozích materiálů, například jejich znečištění katioíitovými nebo aniontovými příměsemi jako karbonitridy, oxonítri ~ dy, oxídickými nebo nitridiclíými plnídlyV případě Dumasovy metody má negativní vliv i složitost použitého zařízení a okolnost,že uvolněný plyn je nutno pečlivě vyčistít.U metod založených na tavení nítrídů s hydroxidy alkalických kovů se projevují nesnáze při rozkladu, nebot tavenina se mnohdy rozstřikuje a znečišťuje okolní prostředí. Určité nedostatky mají také postupy, při kterých se dosahuje uvolnění amoniaku z nitridů působením minerálních kyselín, nebot jsou časové náročné a vyžadují, aby přirozkladu. byla dodržována vysoká Čistotareakční směsi i použitého zařízení mimoto musí být zabráněno znečištění rozkládaného nitridu amoniaiçem obsaženým v plynnêm prostředí laboratoří. iné obtíže se projevují u metod, při nichž se pracuje v uzavřených sklenených ampulích, přičemž vznikají problémy s nastavením a udržením správneho kompenzačního tlaku.Ukázalo se proto jako účelne a prospešné, aby byl vyřešen postup k rozkladulátek na bázi nitridů, a metoda k stanovení kvality a kvantity uvolněných reakčních zplodin, které nebudou mít nevýhody dosud žltá.mých metod. Tento cíl byl dosažen vynálezem, jehož předmětem je způsob stanovení dusíku v látkach na bázi nitridů při kterémse vzorek za tepla rozloží, načež po přidáąni alkalickěho hydroxidu se uvolněný amo níak předestiluje do určeného množství ky-seliny o známém titru a nespotřebovaná kyselina se títruje zpět alkalickým hydroxidem. Podstatou vynálezu je pracovní postup, při kterém se 10 až 140 mg rozmělně.ného vzorku vpraví do korozivzdorného au toklávu, přidají se 2 až E ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové, popřípadě s příměsí 0,2 až 4 ml kyseliny sírové zředěné 11 a/nebo kyseliny fosforečné, chlorovo díkové, chloristé, popřípadě 20- až 30peroxidu vodíku, nato se autokláv uzavře,vpraví do vyhřívací komory a udržuje při teplotě 90 až 180 °C po dobu 5 až 48 hodin,načež po vychladnutí autoklávu se obsah vpraví do destilační banky, přídá se 20 až 60 ml alkalíckého hydroxidu jako je 40 hydroxid sodný, uvolněný amoniak se bě-.hem 10 až 30 minut oddesiiluje a jímá. se, ve známém množství 0,025 až 0,05 molu/lítr kyseliny sírové, načež se přebytek kyseliny sírové titruje hydroxídeín sodným 0,05 až 0,1 molu/litr.Výhodou vynálezu je tedy pracovní postup, při kterém se k rozkladu výchozí látky obsahující neoxídující nitridy, jako je nítrid horu, nitríd křemíku, nitrid hliníku a další, použije kyseliny fluorovodíkové s příměsí minerální kyseliny, jako jsou kyselina chlorovodíková, sírová, fostorečná, popřípadě přísada peroxídu vodíku. Škodlívým účin- kům reakční směsi se zabráni použítím tla kového zařízení, jako je autokláv vyložený platinou nebo tetlonem, přičemž rozklad se provádí při teplotě v rozmezí 90 až 180 °C po dobu 2 až 48 hodin. . Předností postupu podle vynálezu je kvantitatívní převod nitridického dusíku na amoniak, dále úplný rozklad vzorku bez ohledu na aniontove nebo kationtové příměsi, jako jsou karbid křemíku SiC, kysličník hlinitý Al 2 O 3, kyslíčník křemíčitý S 102, karbidy born atd. Další výhodou postupu podle vynáIezu je okolnost, že zpracovávaný vzorek během rozkladu i po něm je od okolní atmosféry hermeticky ízolován, pracovní prostře dí v průběhu reakce zůstává čisté, množstvítěkavých chemikálií potřebných k rozkladuje malé a zajištění jejich koncentrace je stabilní. Rozklad probíhá při poměrně nízke teplote a přechod vzorku do roztoku je poměrně velmi rychlý.Výhody tohoto řešení jsou zřejmě z dále uvedených příkladů, které objasňuji podstatu vynálezu, aniž by ho jakýmkoliv způso bem omezovaly.70 mg jemné rozetřeného vzorku se vpraví do autoklávu vyloženého teflonem, přidají se 3 ml kyseliny fluorovodíkové 489/0 a 1 mililitr kyseliny sírová zředěne 11. Autokláv se uzavře, umistí do vyhřívací komory a po dobu 24 hodinse zahřívá při teplotě 150 °C. Po vychladnutí se obsah autoklávu kvantitativně převede do baňky destilačniho zařízení. Do předlohy se odpipetuje 50 mililitrů 0,1 N 0,05 M kyseliny sírové, do destilační baňky se vpraví 30 m 1 40 hydroxidu sodného a za lominutového varu se předestiluje amoniak. Nespotřebované množství 0,1 N kyseliny sírové v předloze se stanoví titrací odměrným roztokem 0,1 M hydroxidu sodného na methyloranž jako indikátor.110 mg přesně odváženého vzorku se umístí do autoklávu, přidají se 4 ml koncentrované kyseliny fluorovodíkové a 1 ml 30 peroxidu vodíku. Autokláv se uzavře a dále se postupuje jako V příkladě 1.Asi 90 mg práškového nitridu hliníku se rozpustí v době Z 0 hodin při teplotě 120 °C v autoklávu ve 3 ml koncentrované kyseliny fluorovodíkové s přísadou 0,5 ml koncentro vane kyseliny chlorovodíkové. Dále se po-j. klávu rozpustí ve 4 ml koncentrované kyse llny fluorovodíkové s příměsí 1 mi kyseliny fosforečné zředěné 13. Postup je ukončen po lshodlnovém zahřívání při teplotě. 180 °C.Způsob stanovení dusíku v látkach na bázi nitrldů, při kterém se vzorek za tepla rozloži, načež po přidání alkalického hydroxídu se uvolněný amoniak předestiluje do určeného množství kyseliny o známém titru a nespotřebovaná kyselina se titruje zpět alkalíckým hydroxídem, vyznačující se tím, že 10 až 140 mg rozmělněného vzorku se vpravi clo autoklávit s korozivzdorným povlakem, přidá se 2 až B ml koncentrované kyseliny fluorovodlkové poprípade s příIněsí 0,2 až 4 ml kyseliny sírová zředěné 11 a/nebo kyseliny fosforečné, chlorovo dikové, chloristé, popřípadě přísada 20 až-30 peroxídu vodíku, na to se autoklávuzavře, vpraví do vyhřívací komory a udržuje při teplotě 90 až 180 °C po dobu 5 až 48 hodin, načež po vychladnutí se obsah autoklávu vpraví do destilační baňky, přidá se 20 až 60 ml alkalického hydroxidu,jako je 40 hydroxid sodný, uvolněný amoniak se oddestiluje během 10 až 3 D minut a jímá se ve známém množství 0,025 až 0,05 molu/litr kyseliny sírová, načež se přebytek kyseliny sírové titruje hydroxldem sodným 0,05 až 0,1 molu/ litr.

MPK / Značky

MPK: G01N 31/16

Značky: bázi, látkach, nitridů, stanovení, dusíku, způsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-240141-zpusob-stanoveni-dusiku-v-latkach-na-bazi-nitridu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob stanovení dusíku v látkách na bázi nitridů</a>

Podobne patenty