Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález sa týka spôsobu výroby kyseliny benzoovej katalytickou oxidáciou toluénu molekulovým kyslíkom. Podstatou riešenia je, že oxidácia prebieha v prítomnosti monobenzénkarboxylových kyselín všeobecného vzorca (I), kde R je H, CH3, Cl, NO2. Kyselina benzoová sa používa v rôznych chemických výrobách ako základná surovina, napríklad pre výrobu fenolu, antikoroznych prípravkov, plastických mazív a náterových hmôt.

Text

Pozerať všetko

Autor vynálczu HRONEC MíLAN ing. CSO., MIhULA OLDŘICH ing. CSc., K AUTORSKĚMU OSVEDČENIU(54) Spôsob výroby kyseliny benznoveivynález sa týka spôsobu výroby kyseliny benzoovej katalytickou oxidácíou toltténu molektílovým kyslíkom. Podstatou riešenia je, že oxídácia prebieha v prítomnosti monobenzénkarboxylových kyselín všeobecnéhoKyselina benzoová sa používa v rôznych chemických výrobách ako základná surovi~ na, napríklad pre výrobu fenolu, antikoroznych prípravkov, plastických mazív a náterových hmôt.Vynález sa týka spôsobu výroby kyseliny benzoovej katalytickciu oxfdáciou toluěnu molekulovým kyslíkom.Kyselina benzoové patrí medzi základné petrochemické výrobky dodávané na trh vo velkých množstvách. Používa sa pre výrobu fenolu, ,antikoróznych prípravkov, plastických mazív a náterových hmôt. Hlavným surovinovýni zdrojom pre jej prípravu je toluen a zo spôsobov jej prípravy takmer výlučne sa uplatňujú oxidačné postupy za použitia molekulového kyslíka ako oxidačného činidla. V princípe sa používajú dva postupy jej prípravy, a to oxidáciou čistého toluénu alebo oxidáciou toluénu za použitia rozpúšťadla kyseliny octovej. V obidvoch prípadoch sa používajú ako katalyzátory soli prechodných kovov, najčastejšie kobaltu alebo V zmesi s mangánom, prípadne ďalšími prechodnými, respektíve neprechodnými kovmi. V prípade oxidácie v rozpúštadle kyseliny octovej sa pracuje v prítomnosti bromidových aktivátorov, čo si kvôli vysokej korozívnosti systému vyžaduje používanie špeciálnych titanových materiálov.Uvedené nedostatky sú odstránené spôsobom výroby kyseliny benzoovej oxidáciou toluénu molekulovým kyslíkom pri teplote 140. až 200 °C a tlaku, pri ktorom je toluén V kvapalnej fáze, v prítomnosti katalyzatora typu prechodných kovov, ktorého podstatou je, že na začiatku reakcie sa do reakčnej zmesi pozostávajúcej z toluénu a 0,01 až 6 percent hmotnostných kvapalných medziproduktov oxidácie toluénu pridajú benzénmonokarboxylové kyseliny v množstve od 0,5 percent hmotnostných do množstva, ktoré je rozpustné v toluéne, kde pridávaná kyselina je všeobecného vzorcaa R je H, CH 3, Cl nebo N 02 skupina, pričom všetky množstvá sú vztiahnuté na hmotnosť toluénu. Proces môže byt vedený kontinuálne alebo diskontinuálne za prítomnosti katalytlckých množstiev prechodných kovov,hlavne Co, Mn, Ni, Pb, Cr, Fe a pod. Tieto kovy môžu byt vo forme rozpustných solí,napríklad naftonátov, alkanoátov, karboxylátov, acetylacetonátov a pod., alebo oxidov, respektíve aj ako metalické kovy. Ich koncentrácia je závislá od reakčných podmienok a obvykle sa pohybuje od 50 do 300 ppm. Prítomnosť benzénkarboxylovej kyseliny obvykle aj s obsahom určitých množstiev vody a to hned na začiatku oxidácie toluénu spôsobuje lepší priebeh oxidäcie, a to V dôsledku potláčania parciálne dezaktivacie katalyzátora a znížením tvorby vedľajších produktov oxidácie, hlavne oxidov uhlíka. Toluén používaný k oxidácii môže obsahovať aj kvapalné medziprodukty vznikajúce oxi 4dáciou toluénu. Konverzia toluénu ako aj množstvo pridavanej príslušnej benzénkarboxylovej kyseliny sa obvykle volí podla požiadaviek na obsah jednotlivých benzénkarboxylových kyselín vo výslednej oxidačnej zmesi. Uvedené výhody tohoto postupu oxidácie vidiet z nasledujúcich príkladov.Do 250 ml reaktora vybaveného miešadlom, prívodom plynu, chladičom s odlučovačom vody, odbernou kapilárou pre vzorkovanie a ohrevom sa navážilo 180 g technického toluénu a 120 ppm kobaltu a 20 ppm mangänu vo forme solí alifatických kyselín s Ca až C 12 ako katalyzátor. Oxidácia sa uskutočňovala vzduchom s prietokom 3 D dm 3.h 1 pri teplote 175 C a tlaku 1,0 MPa. Oxidácia sa sledovala analýzou oxidačnej zmesi odoberanej z reaktora a registráciou obsahu kyslíka a oxidu uhličitého v plyne opúšťajúcou reaktor. Pri konverzii toluénu okolo 20. percent sa dosahoval výťažok kyseliny benzoovej 75,9 teórie.Postup a podmienky ako V príklade 1 ale na oxidaciu sa použilo 160 g technického toluénu, 10 g podielov z destilácie oxidačnej zmesi toluénu a 10 g m-chlórbenzoovej kyseliny. Ako katalyzator sa použilo 120 ppm kobaltu a 20 ppm mangánu vo forme solí alifatických kyselín s počtom uhlíkov v molekule Ca až C 12.Pri 35 0/0 konverzii vznikla kyselina benzoová s výťažkom 78,9 teórie.Postup a podmienky rovnaké ako v príklade 1, ale na oxidáciu sa použilo 110 g tech nickéhło toluénu, 60 g m-toluylovej kyseliny a 1 U g medziproduktov ,oxidácie toluénu. Ako katalyzátorŕsa použilo 130 ppm kobaltu, 35 ppm mangánu a 5 ppm lítia vo forme solí alitatických kyselín s počtom uhlíkov v molekule Cs až C 12. Pri 43 9/0 konverzii toluénu kyselina benzoové vznikla vo výtĺažku 79,3 percent teórie.Postup a podmienky rovnaké .ako vivpríklade 1 alesna oxidaciusa použilo 172 g toluénu, 10 g kyseliny benzoovej obsahujúcej 0,2 hmotnostné vody s 2 g medziproduktov oxidácie toluénu. Ako katalyzátor sa použilo 90 mg oxidu kobaltu, 15 ppm kobaltu a 2 ppm mangánu vo forme benzoátov. Pri 60 konverzii toluénu kyseliny benzoové vznikla vo výtažku 81,5 0/0 teorie. V porovnaní s príkladom 1 množstvo oxidu uhličitého v plyne opúštajúcom reaktor bolo o 0,6 obj. nižšie.Postup ako V príklade 1 ale reakcia sa uskutočňovala pri teplote 182 °C, tlaku 1,1 MPa a prietoku vzduchu 18 cln 13 . h 1. Nasa da do reaktora píozostávala zo 147 g toluénu,30 g p-nitrobenzoovej kyseliny a 3 g oxidačných produktov toluénu. Ako katalyzátor sa použila zmes tvorená zo 60 ppm kobaltu, 60 ppm mangánu a 10 ppm ľlĺklll, Všetko voforme solí alifatických kyselín. Pri 2 D 0/0 konverzíi toluénu vznikla kyselina benzoovzí s výťažkom 80,7 (V 0 teórie.Kyselina benzoová, respektíve V zmesi s ďalšími líyselinami. sa po izolácii od nezreagovaného toluénu môže použiť na pripravu alkyclov pre náterové hmoty, antikorozívnych prípravkov, plastických maziv alebo ďalej spracovať oxidačnou dekarboxyláciou na tenol a jeho deriváty.Spôsob výroby kyseliny benzoovej oxidáciou toluenu molekulovým kyslíkom pri tep~ lote 140 až 200 °C a tlaku, pri ktorom je toluén V kvapalnej fáze, V prítomnosti katalyzátora typu prechodných kovov, vyznačujúci sa tým, že na začiatku reakcie sa do reakčnej zmesi pozostávajúcej z toluénu a 0,01 až 6 0/0 hmotnostných kvapalných medziproduktov oxidácie toluénu pridajú benzénmíonokarboxýlové kyseliny V množstve od 0,5 percent hmotnostných do množstva, ktoréje rozpustné V toluéíie, kde prídávaná kyselina je všeobecného Vzorcaa R je H, CHS, Cl alebo N 02 skupina, pričom Všetky množstvá sú vztiahnílté na hmotnost toluénu.

MPK / Značky

MPK: C07C 63/06

Značky: kyseliny, benzoovej, výroby, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-238446-sposob-vyroby-kyseliny-benzoovej.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob výroby kyseliny benzoovej</a>

Podobne patenty