Spôsob výroby 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález pojednáva o výrobe 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu nitračným štiepením 1,5-diacetyl-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu, označovaného kódom DADN, kyselinou dusičnou s obsahom oxidu dusičného, pričom je do reakčného systému pridávaná nitromočovina v množstve 0,5 až 10 % hmot. na hmotnosť východiskového DADN. Postup je použiteľný vo výrobe oktogénu i pri vývoji nových postupov výroby tejto substancie.

Text

Pozerať všetko

ÚŘAD PRO VYNÁLEŽV , 751Autor vynálezu ZEMAN svAToPLUK íngLMICHALOVCE, DIMUN MILAN ing., PRIEVIDZA,KABATovą VIERA mg., ZILINA, ZEMANOVA EyA ing., MICHALOVCE,BELKO DUSAN ing., TRUCHLIK ŠTEFAN RNDr., ZILINAvynález pojednáva o výrobe 1,3,5,7-tetranítro-1,3,Sjďetnaazacyklooktánu nítračným štíepením 1,5-diacety 1-3,7-clínitro-1,3,5,7 ~tetraazacyklooktánu, označovaného kódom DADN, kyselinou dusičnou s obsahom oxidu dusičnćho, pri čom je do rcakčnéłlo systému prídávaná nítromočovina V množstve 0,5 až 10 0/0 hmot. na hmotnost východiskového DADN. Postup je použiteľný vo výrobe oktogénu 1 pri vývoji nových postupov výroby tejto substancia.vynález sa týka spôsobu výroby 1,3,5,7-tetuanitro-l,3,5,7-tetraazacyklooktánu, nazývaného oktogén, nitrolýzou l,5-diacetyl-3,7-dinitro-l,3,SJ-tetraazacyklooktánu kyselinou dusičnou, obsahujúcou oxid dusičný, za prítomnosti nitromočoviny V reakčnej zmesi.Bežný spôsob výroby 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetra.az~acyklooktánu, nazývaného oktogén a oziiačovaného kódom HMX, spočíva V nitrolýze hexametyléntetraminu a/alebo 1,5-metano-3,7-~dínitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktanu označovaný DPT ~ vid bibliografiu V E. ju. Orlova Oktogen - termostojkoe vzryvčatoe veščestvo lzdat. Nedra, Moskva,1978. V poslednom desaťročí sa však pozornost upriamuje na procesy výroby oktogénu cez 1,5-dialkanojtl-3,7-metano-1,3,5,7-tetraazacyklooktány ich príprava je popísaná na priklad V prácach °V. l. Siele, M. Warmann a E. E. Gilbert j. Heterocycl. Chem. 1974, 11,237 US jnat. 3 850 923 a 3 849 414.Velmi technicky atraktívnou metódou syntezy oktogénu je aplikácia l,5-diacetyl-3,7-dinitro-LB,5,7-tetraaz-acyklooktánu, označovaneho DADN, ako východiskovej substancie(U. S. pat. 3 939 148. DADN rezultuje z hexametyléntetraírlínu cez LS-diacetyi-SJ-metano-l,3,SJ-tetraiazacyklooktán vo výtažkooh 91 až SB 0/0 oproti teórii U, S. pat. 3 850 923 a 3 926 953. Nitrolýza DADN kyselinou dusičnou, obsahujúcou až 5 U 0/0 hmot. oxidu dusičného, v závislosti od reakčných podmienok a V malej miere od zdroja oxidu dusičného, poskytuje oktogén v 41 až 98 0/0 výťažku oproti teorii U. S. pat. 3939148). Nevýhodou tohto popísaného postupu nitrolýzy DADN je fakt, že pre zabezpečenie vy.sokej vytažnostl procesu je nutne aplikovať čerstvo destilovanú kyselinu dusičnú bezvodú vo velk-om prebytku oproti teórii U, S. pat. 3 939 148. Tak na príklad pre získanie 1 hmot. dielu oktogénu 100 °/o-nej čistoty a vo výťažku 98 0/0 oproti teórii je potreba 34,5 hmot. dielu čerstvo destilovanej kyseliny dusíčlíej a 11,5 hmot. dielu oxidu fosforečnéhoHlavnou vedllajšiou reakciou nitrolýzy DADN je štiepenie 1,3,5,7-tetraazacyklooktánoveného skeletu. Okrem reakčných podmienok V obecnom zmysle slova je priebeh tejto nežiadúcej reakcie závislý i na druhu zdroja oxidu dusičného kombinácia kyseliny dusičnej a oxidu fosforečného, alebo oxidu sírověho alebo anhydridu kyseliny trifluóroctovej alebo roztok oxidu dusičitého V kyselina dusičnej a vid U. S. pat. 3 939 148.Podľa najnovších poznatkov je výťažnost a bezpečnost procesu nitračného štiepenia a//alebo nitrácíe amínov, iclh N-substituovaných derivátov a amidov, na cyklické nitramíny priaznivo ovplyvnená prítomnosťou niektorých adltív V reakčnej zmesi viď na príklad čs. autorské osvedčenia č. 206 382,213 509, 214 311, 218 703, a ďalšie), ktoré tu figurujú V podstate ako katalyzátory tretej generácie. V zmysle tohto Vynálezu je výroba oktogenu uskutočňovaná nitračným štiepením 1,ő-diacetyl-SJ-dinitro-1,3,5,7-te 4traazvacyklooktánu kyselinou dusičnou, obsahujúcou oxid dusičný, za prítomnosti nitromočovíny, pridávanej do reakčneho systému V množstve 0,05 až 10 hmot., počítané na hmotnost do reakcie hraného 1,5-diacetyl-3,7 dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu.Výhodou postupu podľa tohto vynálezu je tá skutočnosť, že sa nevyžaduje čerstvo destilovaná kyselina dusičná, pri čom je dosiahnuté zvýšenie výtľažnosti procesu. Prítomnosť nitromročoviny v reakčnej zmesi velmi silno eliminuje vývin oxidov dusíka, čo potenciálne zvyšuje bezpečnost procesu menované oxidy su katalyzátormi nežiadúcich oxidačných pochodov V reakčnom systéme).Vyšší účinok, dosahovaný v zmysle tohto vynálezu, nebol V literatúre d-oposial popísaný dokumentujú ho nasledujúce príklady,ktoré však v žiadnom prípade nevylučujú možnú variabillitu spôsobu výroby podľa tohto vynálezu.K 200 objem. dielom kyseliny dusičnej 98,1 jaercentnej s obsahom pod 0,3 °/o hmot. analytickej kyseliny dusitej, predloženým V nitračnom aparáte. je za miešania a chladenia pod teplotu 40 °C vnesených 100 hmot. dielov oxidu fosforečného. Do rezultujúceho roztoku je jednorázovo za miešania vnesených 20 lhmot. dielov 1,5-diacety 1-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu DADN a teplota reakčnej zmesi je opatrne zvýšená na 54 až 57 °C, na ktorých je udržiavaná 30 minút. Potom je obsah nitračneho aparátu naliatý do 1500 objem. dielov 20 až 22 °C teplej vody a rezultujúca suzpenzia je filtrovaná. Produkt na filtri je premývaný vodou .až do neutrálnej reakcie filtrátu a potom je 3 hod. sušený pri 90 až 95 °C. Takto získaný technický oktogén je možne Velmi malých množstiev vedľajších produktov zbavit jeho zohrievením V 70 °/o-nej kyseline dusičnej.Rezultuje 15 hmot. dielov oktogénu o teplote topenia 278 ~ 281 °C výťažok predstavuje 73,53 0/0 teorie.Postupuje sa podla príkladu 1, len aplikovaný DADN obsahuje 2 hmot. diely nitromočo-viny reakcia sa vyznačuje velmi zníženým vývojom oxidov dusíka oproti priebehu podľa príkladu 1.Rezultuje 16 hmot. dielov oktogénu o teplote topenia 282-283 °C výťažok predstavuje 78,43 0/0 teorie velmi čistého produktu dosiahnuté pridavkom 10 0/0 hmot. nitromočovlny na návažok DADN.P r í k la d 3 K 110 objem. dielom kyseliny dusičnej rov nakej kvality, ako V príklade 1, je za rovnakých podmienok, ako v príklade 1, nadávko 235443-var sh 00 hmot. dielov oxidu fosforečného a Tento základný postup je opxakovaný s apliDOÍGRI do rezultujťlceho roztoku 10 hmot. die- kĺlClOü DADN, obsahujúceho určité množlov DADN jednorázovo. Po BO-minútovom míe~ stvo nítromtmčoviny. Výsledky prezentuje tašaní jari teplote 59 až 61 °C je reakčná zmes bolárny prehľadnallatá (lo 1000 objem. dielov vody cca 20 °C teplej a rezultujúcćl suzpenzia je sprac~ov~a~ ná, ako v príklade 1.Množstvo nitromo- výťažok oktogénu Nekorigovaná čoviny v DADN teplota hmot. hmot. na hmot. oproti topenia diely návlažok diely teórií oktogénu DADN °CSpôsob výroby 1,3,5,7-tetranítro~ 1,3,5,7-ts- lýzy sa Luskutočíuuje V prítomnosti nitromo tvazlacyklooktántt nítračnýľn štiepením 1,5 ~ čovíny do reakčoého systému prídávanej V-Llíacetyl-3,7-dínitrwo-1,Bjľtetraazacyklook- množstve 0,5 až 10 hmot. na hmotnost výtánu kyselinou dusíčnou, obsahujúcou oxid chodskového 1,ES-díacetyl-S,7-dínitro-l,3,5,7 dusíčný, vyznačujúci sa tým, že proces nitro- -tetraćxzacyklooktántl,

MPK / Značky

MPK: C07D 257/02

Značky: výroby, spôsob, 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-238443-sposob-vyroby-1357-tetranitro-1357-tetraazacyklooktanu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob výroby 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu</a>

Podobne patenty