Spôsob výroby 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález pojednáva o výrobe 1,3,5,7-tetranitro 1,3,5,7-tetraazacyklooktánu, zvaného oktogén, nitračným štiepením 1,5-diacetyl-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu, označovaného DADN, kyselinou dusičnou s obsahom oxidu dusičného, pri čom je do reakčného systému pridávaný dikyandiamid v množstve 0,05 až 11 % hmot., počítané na východiskové množstvo DADN. Postup je použiteľný vo výrobe oktogénu, no má význam predovšetkým pre vývoj nových postupov výroby tejto substancie.

Text

Pozerať všetko

Autor vynálezu zEMgxN svAToPLUK mgLMICHALOVCE, DIMUN MILAN ing., PRIEVIDZA,KABATOVAVVIERA ing., ZILINA, ZEMVANOVÁ EyA ing., MICHALOVCE,TRUCHLIK STEFAN RNDr., BELKO DUSAN ing., ZILINAlynúloz p~ojodnáva o výrobe 1,3,5,7-tetr~a 1 mm L 3,5,7-tetraazacyklooktánu, zvaného oktogén, nítračnýnl štíepením Lö-cliacetyl-3,7-din 1 tro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu, označovaného DADN. kyselinou dusíčnou s obsahom oxidu dusičného, pri čom je do reakčněho systému pridávaný dikyandíanlid v množstve 0,05 až 11 hmot., počítané na východiskové množstvo DADN. Postup je p 0 užiteľný vo výrobe oktogénu, no má význam predovšetkým pre vývoj nových postupov výroby tejto substancia.Vynález sa týka spôsobu výroby 1,3,5,7-tetranitro-1,35,Ttetraazacyklooktánu nitrolýzou 1,5-diacetyl-3,7-diniltro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu kyselinou dusičnou, obsahujúcou oxid dusičný, za prítomnosti dikyanidu v reakčnej zmesi.Bežný spôsob výroby 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu, nazývaného tiež oktogén a označovaného kódom HMX, spočíva v nitrolýze hexametyléntetramínu a/alebo l,5-metano-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraaza(ykl 0 oktánu bibliografia viď v E. ju. Orlova Oktogen - termostojkoe vzryvčatoe veščestvo Izdat. Nedra, Moskva, 1987. V poslednom desaťročí sa však čoraz väčšou mierou pozornost upriamuje na procesy, ktorými sa oktogén získava cez 1,5-dialkanoyl-3,7-níetano-l,3,5,7-tetraazacyklooktány ich príprava je popísaná na príklad v prácach V. I. Siele, M. Warmann a E. E. Gilbert j. HeteroCycl. Chem. 1974, 11,237 U. S. pat. 3 850 923 a 3 849 414.Veľmi atraktívnou sa javí metóda syntézy oktogénu, vychádzajúca z 1,5-diacetyl-3,7-dinitro-1,3,SJ-tetraazacyklooktánu ako medziproduktu U. S. pat. 3 939 148. Tento medzi produkt rezultuje z hexametyléntetramínu cez 1,5-diacetyl-BJ-metano-1,3,5,7-tetraazacyklooktán vo výtažkoch 91 až 98 oproti teórii U. S. pat. 3 850 923 a 3 926 953 jeho kodové označenie je DADN. Nitrolýza 1,5-diacety 1-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu kyselinou dusičnou, obsahujúcou až 50 percent hmot. oxidu dusičného, V závislosti od reakčných podmienok a v malej miere od zdroja oxidu dusičného, poskytuje oktogén V 41 až 98 0/0 výtažku oproti teórii U. S. pat. 3939148). Nevýhodou tohto známeho postupu nitrolýzy DADN je fakt, že pre zabezpečenie vysokej výťažnosti oktogénu je nutné aplikovať čerstvo destilovanú kyselinu dusičnú bezvodú vo velkom prebytku oproti teórií U. S. pat. 3939148). Tak na priklad pre získanie 1 hmot, dielu oktogénu 100-nej čistoty a vo výťažku 98 0/0 oproti teórii je potreba 34,5 hmot. dielu čerstvo destilovanej kyseliny dusičnej a 11,5 hmot. dielu oxidu fosforečného.Hlavnou vedľajšou reakciou nitrolýzy 1,5-diacetyl-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyk 1 ooktánu je štiepenie 1,3,5,7-tetraazacyk 1 ooktánového skeletu. Okrem reakčných podmienok v obecnom zmysle slova je priebeh tejto nežiadúcej reakcie závislý i na druhu zdroja oxidu dusičitého kombinácia kyseliny dusičnej a oxidu fosforečného, alebo oxidu sírového, alebo anhydridu kyseliny trifluuôroctovej alebo roztok oxidu dusičitého v kyselina dusičnej - viď U. S. pat. 3 939 148.Podla najnovších poznatkov je výťažnost a bezpečnost procesu nitračného štiepenia a/alebo nitracie amínov, ich N-derivátov a amidov, na cyklické nitramíny priaznivo ovplyvnené prítomnosťou niektorých aditív vid na príklad čs. autorské osvedčenia č. 206 382, 213 509, 214 311, 218 703 a ďalšiej,ktoré tu figurujú v podstate ako katalyzátory tretej generáciegv zmysle tohto vynalezu je výroba 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu uskutočňované nitračnýní štiepením 1,5-diacety 1-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu kyselinou dusičnou, obsahujúcou oxid dusičný, za prítomnosti dikyanidu, pridávaného do reakčného systému v množstve 0,05 až 11,0 0/0 hmot., počítané na hmotnost do reakcie hraného 1,5-diacetyl-B,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu.Výhodou postupu PQdľa tohto vynalezu jetá skutočnosť, že sa nevyžaduje čerstvo des tilovaná kyselina dusičná, pri čom je dosiahnuté zvýšenie VýĽ-ažnosti.Vyšší účinok, dosahovaný v zmysle tohto Vynalezu, nebol V literatúre doposiaľ popísaný dokumentujú ho nasledujúce príklady,ktoresvšak v žiadnom prípade nevylučujú variabilitu spôsobu výroby podľa tohto vynálezu.K 200 objem. dielom kyseliny dusičnej 98,1 percentnej s obsahom pod 0,3 0/0 hmot. analytickej kyseliny dusitej, predloženým v nitračnom aparáte, je za miešania a chladenia pod teplotou 40 °C vnesených 100 hmot. dielov oxidu losforečnêho. Do rezultujúceho roztoku je jednorázovo vnesených 20 hmot. dielov Lñ-diacetyl-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetrraazacyklooktánu DADN ) a teplota reakčnej zme si je opatrne zvýšená na 54 až 57 °C, na ktorých je udržiavaná 30 minút všetky predošlé operácie realizované za dobrého miešania). Potom je obsah nitračného aparátu naliatý do 1500 objem. dielov 20 až 22 °C teplej v-ody a rezultujúoa zmes je filtrovaná.Produkt na filtri je premývaný vodou až do neutrálnej reakcie filtrátu a potom je.3 hod. sušený pri 90 až 95 °C. Takto získaný technický oktogén je možné velmi malých množstiev vedľajších produktov zbavit jeho zohrievanim v suspenzii v 70 °/o-nej kyseline dusičnej.Uvedený základný postup je opakovaný vždy s aplikáciou východlskového DADN, moditikovaného určitým množstvom dikyandiamidu. Výsledky prezentuje tabelárny prehlad5 5 Množstvo dlkynn- Výťažok oktogénu Nekorígovaná clialnždu DADN hmot. 0/0 oproti teplota ltmot. hmot. na diely teorii topenia diely návłažok DADN oktogénu ĺ°CK 110 objem. dielom kyseliny dusičnej rov~ takej kvality, ako V príklade l je za rovna~ kých podmienok, ako V príklade l, nadávko~ verných 50 hmot. diel-ov oxidu fosforečného,a potom do rezultujúceho roztoku 10 whmot. dlelov DADN. Po 30 minútovom míešaní pri teplote 59 až 01 °C je reakčná zmes nalíatá do 1000 objem. dielov vody cca 20 °C teplej. Rezultujúca suspenzia je spracovaná, ako v príklade 1. Rezulttlje 8,4 hmot. dielov oktogéntl o teplote topenia 279 až 280 °C za roz kladu uvedený výťažok predstavuje 82,35 oproti teorii.Fostupuje sa .ako v príklade 2, len aplikovaný východiskový DADN obsahuje 0,8 hmot. diela dikyandiamídu. Z reakce rezultuje 8,5 hmot. diela októgenu o teplote topenia 280 až 281 C za rozkladu uvedený výťažok predstavulje 83,33 0/0 oproti teórii It. j. pri apll~ káclí 8 Ú/o hmot. dikyandiamídu na návažok DADNJ.-diacetyl-3,7-dinltro-1,3,5,7-tetnaazacyklooktánu kyselšnou dusičnou, obsahujúcou oxid duslčný, vyznačujúci sa tým, že proces nitrolýzy sa uskutočňuje v prítomnosti dikyan~divamidu do reakčného systému prídávaneho v množstve 0,05 až 11,0 0/0 hmot., s výhodou v množstve 0,5 až 10 0/0 hmot. počítané na hmotnost do reakcie hraného LS-dtacetyl-SJ-dínítro-l,3,5,Ttetraazacýklowoktánu.

MPK / Značky

MPK: C07D 257/02

Značky: spôsob, 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu, výroby

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-238442-sposob-vyroby-1357-tetranitro-1357-tetraazacyklooktanu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob výroby 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu</a>

Podobne patenty