Spôsob stanovenia stupňa kryštaličnosti

Číslo patentu: 235553

Dátum: 15.02.1987

Autori: Truchlik Štefan, Zeman Svatopluk, Dimun Milan, Kabátová Viera

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález sa týka spôsobu stanovenia stupňa kryštaličnosti vo vzorkách polyetyléntereftalátu. Jeho podstatou je sledovanie odozvy vzorky, v podobe entalpickej zmeny, na jej dynamický ohrev v rozmedzí 0,1 až 20 °C za min v intervale teplôt od 85 do 150 °C vo fáze kryštalizácie polyméru. Vynález je možné využiť pri hodnotení vlastností polyesterov súvisiacich s ich kryštalinitou.

Text

Pozerať všetko

UMD PRO VYNÄLÍW 45 Vydané 15 02 87 A omsvvAutor vynálezu TRUCHLIK ŠTEFAN RNDr., KABATOVÄ VIERA ing., ŽILINA ZEMAN SVATOPLUK ing., MICHALOVCE, DIMUN MILAN ing.,PRIEVIDZA54 Spôsob stanovenia stupňa kryštaličnostivynález sa týka spôsobu stanovenia stupňa kryštaličnosti vo vzorkách polyetyléntereftalátu. jeho podstatou je sledovanie odozvy vzorky, v podobe entalpickej zmeny, na jej dynamický ohrev v rozmedzí 0,1 až 20 °C za min V intervale teplôt od 85 do 150 °C vo fáze kryštalizácie polyméru. vynález je možné využiť pri hodnotení vlastností polyesterov súvisiacich s ich kryštalinitou.vynález sa týka spôsobu stanovenia stupňa kryštaličnosti vo vzorkách polyetyléntereftalátu, pričom podmienky stanovenia sú Volené tak, že sa získajú presnejšie a reprodukovateľnejšie výsledky.Priebeh kryštalizácie sa bežne sleduje meraním niektorého fyzikálneho parametra, ktorý sa mení s kryštalizáciou. To je napríklad index lomu, tepelná vodivosť, dielektrická konštanta, merný objem, merná hmotnost, kryštalizačné teplo a iné (F. Ribnikář a kol. Analýza a zkoušeni plastických hmot, SNTL, Praha 1965. Pozornosti zaslúži stanovenie stupňa kryštaličnosti sledovaním odozvy vo fáze tavenia metódami termickej analýzy. V súvislosti s tým je potrebné uviesť, že tavenie kryštalitov v polyméroch je fázový prechod pri ktorom sa spotrebuje teplo endotermný prechod), entalpia vzorky vzrastá. Pri zohrievaní kryštalického-polyméru sa v oblasti tavenia spotrebúva teplo nielen na zvýšenie teploty vzorky, ale aj na tavenie kryštalitov. Prejaví sa to v zaostávaní teploty vzorky za teplotou štandardu kysličník hlinitý. Teplota tavenia topenia sa zistí z polohy endotermného vrcholu. Plocha termogramu je úmerná skutočnému teplu tavenia AHÍ a zavisi od stupňa kryštaličnosti pri rovnakých podmienkach merania). Aby sa z tejto plochy zistila hodnota AHp, treba použit úplne kryštalickú štandardnú latku, ktorej entalpia tavenia je známa. Ako štandard sa používa čistá kyselina benzoová. ej termogram tavenia sa zistí pri presne rovnakých podmienkach ako skúmaného polyméru. Z pomeru plôch termogramov vzorky a štandardu sa stanoví skutočné teplo tavenia polyméru AHgt. Ak poznáme entalpiu tavenia úplne zakryštalizovaneho polyměru AH pravé teplo tavenia možno ho zistit pomocou modelovej, úplne kryštalickej látky, alebo z údajov röntgenograiie, pripadne zo zníženia bodu topenia polyméru za prítomnosti rozpúštĺadla) stupeň kryštaličnosti v hmotových percentách sa vypočíta pomocou vzťahuNevýhodou metódy je tá skutočnosť, že u polymérnych látok, konkrétne polyetyléntereítalátu entalpia tavenia neodpovedá iba entalpii tavenia kryštalického podielu. Morfologická štruktúra polymérov je nesporne zložitejšie ako u nízkomolekulárnych kryštalických látok, pretože u polymérov jednotlive reťazce makromolekuly prechádzajú kryštalickými aj amorfnými oblastami, ktoré sa nedajú jednoznačne rozdeliť. Popri energetických väzbách vyskytujúcich sa V kryštalltoch existuje medzi molekulami polyméru menej dokonalé usporiadanie, ktoré však nie je energeticky zanedbateľné. Tieto sily závisia od stupňa kryštaličnosti a ajod celkovej usporiadanosti kryštálov v p 0 lyměre A. Blažej a kol. Nové metódy pri výrobe a výskume chemických vláken, konferencia VTS, Modra 1972. Ďalšia nevýhoda je v tom, že kyselina benzoová sa netaví v tom istom teplotnom intervale ako polyetyléntereťtalát. Pretože polyetyléntereftalát môže nakryštallzovatĺ maximálne do 50(D. W. Van Krevelen Properties of Polymers, Elsevier Scientific Publishing Company, Amsterdam - Oxford - New York,1976, entalpiu tavenia nekryštalickeho podielu nie je možné zanedbať. Stanovenie stupňa kryštaličnosti podľa uvedeného postupu je nepresné, pretože neumožňuje jednoznačne určiť či sledovaným zásahom do polyméru došlo len ku zvýšeniu kryštalického podielu alebo aj ku zväčšeniu síl v dôsledku zväčšenia celkovej miery usporiadanosti.Uvedenu nevýhodu rieši tento vynález,podľa ktorého spôsob stanovenia stupňa kryštaličnosti vo vzorkách, polyetyléntereitalátu podrobených tepelnému namáhaniu sa robí tak, že sa sleduje odozva vzorky, v podobe entalpíckej zmeny, na jej dynamický ohrev v rozmedzí 0,1 až 20 °C/min v intervale teplôt od 85 do 150 °C vo fáze kryštalizácie polyméru. Výhodou vynalezu oproti doterajším riešeniam je skrátenie trvania analýzy pracuje sa pri nižších teplotáchj, lepšia reprodukovatelnost výsledkov a spresnenie celého vyhodnotenia kryštalizácie polymeru.Vynález je ilustrovaný, avšak nie obmedzený nasledujücimi prikladmi prevedenia.Pripraví sa 700 mg tepelne neupraveného polyetyléntereftalátu - strunovitého odpadu, ktorý sa naseká na častice s dĺžkou 0,5 mm. Vzorka sa umiestni do špeciálneho téglika Alzůsj, ktorý sa vystaví dynamickemu ohrevu v peci. Pomocou termočlánkov Pt Rh - Pt § 25 0,35 mm sa sníma teplotný rozdiel medzi štandardom a skúmanou vzorkou. Pri dynamickom ohreve 5 °C/min. Polyetyléntereftalát - strunovitý odpad vykazuje exotermický pík jeho kryštalizácie. Plocha tohto píku odpovedá skutočnej entalpii kryštalizacie AHfk polyetyléntereftalátu - strunovitého odpadu. Skutočná entalpia kryštalizäcie Al-lík polyetylénterefta látu sa počíta na zaklade porovnania plochy exotermického píku vzorky s plochou exotermického píku kryštalizácie štandardnej látky (kyselina benzoováj, ktorej skutočná entalpia kryštalizácie je známa.K stanoveniu stupňa kryštaličnosti sa použije pravá entalpia kryštalizácie AHfk vypočítaná pomocou Avramiho-Evansovej rovnice, ktorej hodnota je 91,33 k . kg. Stupeň kryštaličnosti neupraveného polyetylén tereftaiátu - strunovitého odpadu potom je/o KYYbtaĺICDOSÍX AHÉ X 100 9133 X 100 0. P ríkla d 2 - strunovitý odpad je pred analýzou tepelne upravený pri teplote 115 °C 15 min. Postupuje sa tak isto ako v príklade 1, Stanovený stupeň kryštalíčností je len s tým rozdielom, že polyetyléntereftalát,, 31, - ,77 0/0 krystalicnosti 33913315 X 100 17,04. Postup podľa vynálezu v súvislosti s po- to je napríklad pri sledovaní efektu tepeltrebami je možné rôzne modifikovať. Vyná- ného spracovania polyetyléntereftalátil lez je možné využít pri hodnotení vlastnos- strunovitého odpadu.tí polyesterov súvisiacich s ich kryštalitouSpôsob stanovenia stupňa kryštaličnosti entalpickej zmeny, na jej dynamický ohrev vo vzorkách polyetyléntereftalátu podrobe- v rozmedzí 0,1 až 20 °C/mín v intervale tepných tepelnému namáhaniu, vyznačujúci sa lôt od 85 do 150 C vo fáze kryštalizácietým, že sa sleduje odozva vzorky, V podobe polyméru.

MPK / Značky

MPK: G01N 33/44

Značky: spôsob, stupňa, kryštaličnosti, stanovenia

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-235553-sposob-stanovenia-stupna-krystalicnosti.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob stanovenia stupňa kryštaličnosti</a>

Podobne patenty