Selektivní sorbenty s organortuťnatými skupinami

Číslo patentu: 235143

Dátum: 15.02.1987

Autori: Štamberk Jiří, Lenfeld Jiří

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález se týká nového typu selektivních sorbentů s organortuťnatými skupinami v perlové formě, které je možno použít k sorpci halogenidů, rhodanidu, thiolů apod. Chemickým složením to jsou dvousložkové systémy sestávající z merkurovaného fenolformaldehydového polykondenzátu a z regenerované celulózy. Odlišují se od dosud známých sorbentů podobného typu dokonalým promíšením obou složek
jsou pevnými roztoky celulózové a syntetické složky. Významnou výhodou sorbentů podle vynálezu je jejich stálost v podmínkách používání, zvláště s ohledem na nežádoucí vymývání stopových množství rtuti do upravovaných roztoků.

Text

Pozerať všetko

0 MB PIO WNAIBY 45 Vydáuo 15 02 87vynález se týká nového typu selektivních sorbentů s organortuťnatými skupinami V perlové formě, které je možno použít k sorpci halogenidů, rhodanídu, thiolů apod. chemickým složením to jsou dvousložkové systémy sestávající z merkurovaného tenoformaldehydového polykondenzátu a z regenerované celulózy. Odlišují se od dosud známých sorbentů podobného typu dokonalým promíšením obou složek jsou pevnými roztoky celulózově a syntetické složky. Významnou výhodou sorbeiltů podle vynálezu je jejich stálost v podmínkách používání,zvláště s ohledem na nežádoucí vymývání stopových množství rtuti do upravovaných roztoků.Vynález sc týká selektivních sorbeiítü s organortuínatýmí skupinami, které se používají k sorpci halogenidů, rhodanidů, thiolů apod.Polymerní sorbenty obsahující organortutnatê skupiny R-Hgi jsou dobře známé a dají se poměrně snadno připravit polymeranalogickou merkurací. První typy byly jen málo účinné s ohledem na nepatrnou botnavost ve vodě, znamenající nízkou porositu a špatnou difúzi interagujících látek z vnějšího prostředí hmotou sorbentu k aktivním skupinám. Tyto nedostatky se podařilo odstranit dvěma rozdílnými řešeními V prvém případě se k merkurací použi makroretikularní styrendivinylbenzenový kopolymer s rozsáhlým vnitřním povrchem. Lenfeld, j. Peška a I. Štamberg, Reactive Polymers 1 1982 47 a ve druhém případě byla kompaktní neporěsní merkurovaná polymerní složka vytvořena v makropórech vysoce porésní sférické celulózy čs. autorské Osvědčení č. 227 506.Dběma způsoby se podařilo zpřísttípnit účinný povrch merkurované polymerní fáze, čímž se například podstatne urychlíla sorpce halogenidů z vodných roztoků.Společnou nevýhodou obou typů sorbentů je pozvolné, byt nepatrné vymývání rtuti za podmínek používání, což omezuje zvláště lékařské nebo jiotravinářské aplikace, například odstraňovaní stopových množství -3-j~ódu z pítné vody.Nedostatky dosavadních sorbentů se odstraňují selektívnímí sorbenty podle vynálezu. Selektivní sorbenty s organortutnatými skupinami. podle vynálezu vyznačují se tím, že sestávají z pevného roztoku 2 až 3 D hmotnostních procent merkttrovaného fenolformaldehydového polykondenzátu v regenerovalíé celulóza a mají sférický tvar o velikosti částic od 0,05 do 2,00 mm, přednostně od 0,3 do 1,2 mm.Způsob výroby sorbentů podle vynálezu spočíva v tom, že se rozpustí merkurovaný novolak ve viskoze v množství od 0,15 do 2,5 hmotnostních procent, roztok se disperguje v prostředí nemísícím se s vodou 5 až 20 min. za teploty místnosti, 10 až 60 min. při 80 až 98 °C, perlový produkt se oddělí filtrací a promyje methaiíolem a vodou.Způsob podle vynálezu je dále vyznačený tím, že se ve viskóze rozpustí novolak a na perlový produkt se působí rnerkuračním roztokem.Vzhledem k chemickěmu složení je nový typ sorbenttt dvousložkovým systémem sestävajícím z hydrofilní regenerované celulózy a sorpčně aktivního merkurovaneho fenolformaldehydového polykondenzátu, podobně jako kompositní sorbenty podle čs. autorského Osvědčení č. 227 506.Výjimečnost sorbentů podle vynálezu však spočíva ve stupni disperse sorpčně aktivní složky v celulózové matrici. Zatímco v předešlém řešení se makropöry hotové sférické celuldzy dodatečně vyplňovaly syntetickýmpolymerem za vzniku diskrétní fáze, V postupu podle vynálezu se obě složky vzájemně rozpustí ještě před tvářením sférických částic, takže se získa mnohem homogennější systém, který je pevným roztokem merkurovaiíeho fenolformaldehydového polykondenzátu v regenerované celulóza. Vyšsi stupeň disperze sorpčiíě aktivní složky znamená podstatne zvýšení účinného povrchu pro sorpci a možnost snížení obsahu organortutnaté komponenty bez újmy na sorpční schopnosti. .významným důsledkem strukturní odlišnosti sorbentů podle vynálezu od dosud známých sorbentů podobného typu je výrazné snížení nežádoucí stopové koncentrace rtuti v upravovaných roztocích. U známých kompozitních sorbentů podle výše uvedeného čs. a. o. se pozoroval například ve stovkách pg Hg/litr, zatímco u sorbeiítů podle vynálezu byly za podobných podmínek změřeny hodnoty o dva řády nižší. e vidět, že struktura nových sorbentü je stabilnější, což se vysvetluje dokonalejším íixoVáním organortutnaté složky v celulózové matrici a jejím nižším obsahení v objemu sorbentu.Při výrobě sorbentů podle vynálezu se vychází ze známého způsobu přípravy perlové celulćzy z viskózy podle čs. a. o. 172 640. S překvapením bylo zjištěno, že jak novolak, tak merkurovaný novolak se dobře rozpouštějí ve viskóze a jejich přítomnost v reakční směsi nepříznívě neovlivní povahu tepelného sol~gel přechodu, takže se podaří připravit perlový produkt s výhodnýIni vlastnostmi při práci v kolonách.Příprava sorbentů nového typu je objasněna následujícími příklady, aniž se na ně omezuje.V třecí misce bylo smícháno 90 g viskvózy a 0,3 g novolaku výrobce MCHZ Ostrava, výr. označení 70) a směs byla třena,dokud se novolak nerozpustil. Roztok byl za intenzívního míchání suspendován ve 270 m 1 chlorbenzenu za přídavku 270 mg kyseliny olejové kys. cis-S-oktadecenová a zahříván 30 minut na 90 °C. Vzniklý perlový produkt byl separován na skleněné fritě a prornyt 2 l vroucí vody. Po odsátí vody na fritě bylo 35 g produktu smícháno se 100 m 1 merkuračního roztoku o složení 5 gramů octanu rtuťnatého, 10 m 1 konc. kyseliny octové, 2 m 1 70 kyseliny chloristé a voda do 100 m 1. Směs byla třepána 12 hodín na třepačce za laboratorní teploty. Pak byl pevný podíl izolován na fritě, promyt 100 ml konc. kyseliny octové, dekantován 3 250 m 1 vody, pak převeden do kolony a promyt 250 ml vody, 250 m 1 methanolu a 250 ml vody. Takto získaný materiál obsahoval 14,4 0/0 sušíny a 0,25 0/0 Hg v sušině.Provedení podle příkladu 1, k přípravě výchozího viskózového roztoku použito 1,5 gramu novolaku 70. Merkurační roztok měl složení 10 g octanu rtuťnatého, 10 ml konc. kyseliny octové, 4 m 1 70 0/0 kyseliny chloristé a voda do 100 m 1. Výsledný materiál obsahoval 14,5 0/0 sušiny a 1,7 0/0 Hg v sušine.Byl připraven methanolický roztok novolaku 70 o složení 3 g novolaku a 9,5 ml methanolu. Tento roztok byl smíchán s merkuračním roztokem o složení 2 g octanu rtutnatého a 10 ml methanolu a míchän za laboratorní teploty 20 hodin. Vznikla sraženina byla separována na fritě, promyta 150 ml methanolu, 150 ml vody, 10 m 1 methanolu a vysušena ve vakuu. Takto vzniklý merkurovaný novolak obsahoval 44,6 0/0 Hg.0,3 g merkurovaného novolaku bylo rozpuštěno V 90 g viskózy a tento roztok byl za intenzívního míchání suspendován ve 270 mililitrech chlorbenzenu za přidavku 270 miligramů kyseliny olejové kys, cis-Q-oktadecenová a zahříván 30 minut na 90 °C. Produkt byl separován na fritě, promyt 2 l vroucí vody, pak převeden do kolony a promyt 250 m 1 vody, 250 m 1 methanolu a 250 mililitry vody. Tento materiál obsahoval 14,3 proc. sušiny a 0,3 0/0 Hg V sušině.Provedení podle příkladu 3, směs pro suspenzni přípravu sorbentu měla složení 90 g visk-ózy, 1,5 g merkurovaného novolaku 70,9 g 6 0/0 NaOH/HZO, 270 m 1 chlorbenzenu a 350 mg kyseliny olejové kys. cis-Q-oktadecenová). výsledný materiál obsahoval 14,4 0/0 sušíny a 1,6 0/0 Hg v sušině.1. Selektivní sorbenty s organortuťnatými skupinami, vyznačené tím, že sestavají z pevného roztoku 2 až 30 hmotnostních procent merkurovaného tenolformaldehydového polykondenzátu v regenerované celulóze a mají sférícký tvar o velikosti částic od 0,05 do 2,00 mm, přednostně od 0,3 do 1,2 mm.2. Způsob výroby selektivníoh sorbentů podle bodu 1, vyznačený tím, že se rozpustí merkurovaný novolak ve viskóze v množ ství od 0,15 do 2,5 hmotnostních procent,roztok se disperguje v prostředí nemísícím se s vodou 5 až 20 min. za teploty místnosti, 10 až 60 min. při 80 až 98 0 G, perlový produkt se odděli tíltraci a promyje methanolem a vodou.3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačený tím, že se ve viskóze rozpustí novolak a na perlový produkt se působí merkuračním činidlem.

MPK / Značky

MPK: B01J 20/30, B01J 20/26

Značky: skupinami, organortuťnatými, selektivní, sorbenty

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-235143-selektivni-sorbenty-s-organortutnatymi-skupinami.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Selektivní sorbenty s organortuťnatými skupinami</a>

Podobne patenty