Způsob aktivace Adkinsova katalyzátoru pro hydrogenolýzu 4-fenyl,-1 3-dioxanu

Číslo patentu: 227249

Dátum: 15.11.1985

Autori: Červený Libor, Srna Václav, Marhoul Antonín, Růžička Vlastimil

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Katalyzátor se aktivuje v prostředí 4-fenyl-1,3-dioxanu přímo v reaktoru, v kterém se provádí hydrogenolýza, přičemž se aktivace provádí v teplotním rozmezí 150 až 250 °C a reakční směs se rychle vyhřeje na tuto teplotu v interní nebo vodíkové atmosféře a vlastní aktivace se zahájí skokovým zvýšením tlaku vodíku na hodnotu 5 až 30 MPa za současného intenzivního míchání.

Text

Pozerať všetko

(20 PV 8374-82 ÚRAD PRO VYNÁLEZY(54) Způsob aktivaco Adkinsova katalyzátoru pro hydrogonolýzu łrfonyl, 4Kaůallizátor se aktivuje v prostředí tç-fenyl-Lñ-dioxanu přímo v reaktoru, v kterém se provádí hydrogenolýza,přičemž se aktivace provádí v teplotnim rozmezi 150 až 250 °c a. reakčni směs se rychle vyhřeje na. tuto teplotu v interní nebo vodíkové atmosfěŕe a. vlastní aktivace se zaháji skokovým zvýšením tlaku vodiku na hodnotu 5 až 50 MPa za současného intenzivnibo micháni.vynález se týká způsobu aktivece ndkinsova katalyzátoru pro łvdrogenolýzu 4-fenyl-1 ,J-dioxanu na J-fenyl-l-propanol. Tento alkohol nachází použití především v parfumářství jako takový nebo jako meziprodukt pro přípravu esterů, aldehydu, kyselín a jiných sloučenin, použitelrąých též v parfumářství, farmaceutickám průmyslu, jako plustifikátory proč umčlá hmoty a podobné. Výchozí dioxan sa připraví snadno Prinsovou reakcí formaldehydu se atyrenem v kyselám prostředí. »Pro hydrogenolýzu 4-fenyl-l ,3-dioxanu jsou vhodné katalyzátory na bázi mědi, najvhodnejší pak na bázi Cu 0-Cr 203, jak je zřejmě například z čs. autorského osvedčení č. 198 081. Hydrogenolýza se provádí za vysoldch teplot a tlaku, nejčastěji při teplotách kolem 200 °C a tlacích 15 IPa.V případech, kdy se reakce provádí v elektricky či parou vytápěnám zařízení, je ohřev reakční směsi většinou dostatečně rychlý a aktivace katalyzátoru proběhne uspokojivým způsobem. zvyšovaním objemu reaktoru nebo změnou způsobu vyhřívání na méně účinný (ohřev ka- palrgým přenáěečem tepla s nízkou intenzitou proudění), se rychlost ohřevu reakční směsi významná snižuje a průběh aktivace katalyzátoru pro danou reakci nemusí být vhodný. V danem případě hydrogenolýzy 4-fenyl-l ,3-dioxanu se to pak prejavuje tím, že katalyzátor má nižší aktivitu, což vede k neúněrnámu prodlužování reakční doby, nedochází k totální konverzi 4-fenyl-1 ,l-dioxanu a katalyzátor takto aktivovaný je navíc neselektivní a v reakční směsi vzniká jako vedlejší produkt metylester J-ferxyl-propionové kyseliny. Jeho tvorba je z hlediska použití J-fenyl-í-propanolu v parfumářskám průmyslu nežádoucí, neboĺ se od hlavního produktu obtížné destilačně oddêluje a zkresluje jeho vůňovou nőtu.Uvedená problemy řeší způsob aktivace Adkinsova katalyzátoru pro hydrogenolýzu 4-fenyl-1 ,3-dioxanu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v ton, že se katalyzátor aktivuje v prostředí 4-fenyl-l ,J-dioxanu přímo v reaktor-u, v němž se provádí hydrogenolýza, přičemž se aktivace provádí v teplotním rozmezí 150 až 250 °C a reakční směa se rychle vyhřeje na tuto teplotu v insrtní nebo vodíkove atmosfáře a vlastní aktivace se zahájí skokovým zvýšení tlaku vodíku na hodnotu 5 až 30 Pa za současnáho intenzĺvního míchání. Základní účinek spočíva v aktivovaní katalyzátoru, přičemž jediné na takto zaktivovanám katalyzátcru probíhá hydrogenolýza 4-feny 1-|,3-dioxanu s dostat/očnou rychlostí a selektivitou. Pro zajištění dokonalého průběhu aktivace je nezbytné dodržet teplotní a tlakové rozmozí a zajistit ° dostatečně rychlý přísun vodíku ke katalyzátorovámu povrchu. Při nižších teplotách, nižším tlaku vodíku a nedokonalám míchání probíłxá formovaní katalyzátoru pomaleji a zřejmě jiným způsobem, neboĺ nesprávne aktivovaný katalyzátor nelze převást do dostatečně aktivní avynález je blíže objasněn v následujících příkladech konkrátního provedení.Do autoklávu o objemu 300 l bylo předloženo 150 1 4-fenyl-1 ,J-dioxanu a 15 kg katalyzátoru na bázi CuO-Gr 203, modifikovenáho 5 1 lsysličníku marxganičitáho. Autokláv byl vypláchnut dusíkam, pote vodíkem a byl v něm ponechán přetlak vodíku 0,5 llPa. Bylo započato s vyhříváním, rsalizovaxúm uvedením horkáho oleje do plášte autoklávu. Reakční směs byla během půl hodiny vyhřáta na 150 °C. Tlak vodíku byl skokově zvýěen na 10 llPa, míchání autoklávu bylo nastavena na vysokou intenzitu. Došlo k rýchlemu vzrůstu teploty až na 200 °C a teplota byla na táto hodnotě udržována (občasným chlazením kondenzátora ve vnitřním hadu autoklávu) po dobu 3 hodin, tlak byl udržován dopouštěním vodíku na hodnotě 10 MPa. Konec reakce byl indikován zastavením poklesu tlaku v autoklávu. Kapelná reakční sněs po zchlazení obsahovala vedle metanolu 2,4 i propylbenzenu, 96,6 5 J-tenyl-l-propanolu a I i 4-feny 1-1,3-dioxanmPokus byl proveden stejným způsobem jako v příkladu 1, s tím rozdilem, že zbytkový tlak vodíkú piť-ed zahřivánim byl 6 MPa a reakčni směs byla za intenzivního michání postupně vyhřívána. K aktivaci katalyzátoru docházelo tak již při nižších teplotách a v důsledku toho i delší dobu než v příkladu l.Po dvou hodinách byly reakčniv podmínky upraveny na hodnoty, uvedené v příkladu 1. V důsledku nesprávně prevedené- aktivace katalyzátoru probíhala hydrogenolýza 4-ferxy 1-| .3-dioxanu B hodin a její průběh byl značné neselektivní. Kapalná reakćní směs obsahoval po zchlazení vedle metanolu 26,8 5 propylbenzenu, 56,8 ji-fenyl-l-propenolu, 12,8 5 netylesteru 3-fenylpropionové kyseliny a 3,6 nezreąguvaného 4-feny 1-1,3-dioxanu.Způsob aktivace Adkinsova katalyzátoru pro lmydrogenolýzu 4-fenyl-1,3-dioxanu, vyznačujicí se tím, že se katalyzátor aktivuje v prostředí 4-fenyl-1 ,fi-dioxanu přímo v reakcoru,v němž se provádí hydrogenolýza, přičemž se aktivace provádí v teplotním rozmezí 150 až 250 °C a reakční směs se rychle vyhřeje na tuto teplotu v inertní nebo vodíkové amosféře a vlastní aktivace se zaháji skokovým zvýšením tlaku vodiku na hodnotu 5 až 30 Pa za současného intenzívního mícháni.

MPK / Značky

Značky: způsob, adkinsova, hydrogenolýzu, katalyzátoru, 4-fenyl,-1, 3-dioxanu, aktivace

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-227249-zpusob-aktivace-adkinsova-katalyzatoru-pro-hydrogenolyzu-4-fenyl-1-3-dioxanu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob aktivace Adkinsova katalyzátoru pro hydrogenolýzu 4-fenyl,-1 3-dioxanu</a>

Podobne patenty