Spôsob prípravy silne bázických anexov z lignocelulózových materiálov

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález rieši spôsob prípravy silne bázických anexov z lignocelulózových materiálov. Podstata vynálezu spočíva v tom, že v prvom stupni sa lignocelulózový materiál aktivuje hydroxidom sodným po dobu 30 až 60 minút a v druhom stupni sa éterifikuje vodným roztokom 3-chlór-2-hydroxypropyltrimetylamónium chloridu pri teplote 30 až 80 °C po dobu 2 až 20 hodín za stáleho miešania. Význam vynálezu spočíva v príprave ionomeničov, ktoré sú stabilné v kyslom i alkalickom prostredí a majú výmennú kapacitu 0,1 až 0,6 mmól/g.

Text

Pozerať všetko

šťfšľžłfšiťšäi poms vAvNÁLEzu â 13197A ÚŘAD PROVYN LEZY (45) Vydané 15 09 84Autor vynálezu ANTAL MIROSLAV prom. chem CSc., ŠIMKOVIČ IVAN ing., EBRINGEROVÁ ANNA ing. CSc., KOŠÍKOVÁ BOZENA ing. CS 0., BRATISLAVA(54) Spôsob prípravy silne bázických anexov z lignncelulózových materiálovVynález rieši spôsob prípravy silne bázických amexov z lignocelulózových materiálov.Podstata vyználezu spočíva v tom, že V prvom stupni sa lígvnocelulözový materiál aktivuje hydroxídom sodným po dobu 30 až 60 minút ą V druhom stupni sa étenífikuje Vodným roztokom 3-chlór-Z-hydroxypropyltrimetyľamónium chloridu pri teplote 30 až 80 °C po dobu 2 až 20 hodín za stáleho miešania.Význam vymálezu spočíva v príprave íonomeničov, ktoré sú stabilné v kyslom í alkalickom prostredí açmajú výmennú kapacitu 0,1 až 0,6 mmol/g.Vynález sa týka spôsobu prípravy silne bázických anexov z llignocelulózových materiálov s výmennou kapacitou 0,1 až 0,6 mmol/g.Na pripravu aminoderivátov polysacharidov sa používajú ako východiskové suroviny celulózové preparáty ako prášková celulóza,mikrokryštalická celulóza, granulovaná celulóza alebo škrob a iné polysacharidy, resp. ich sieťovrané analógy (France pat. 1,488,174 U. S. pat. 2,995,513 U. S. pat. 4,154,675 U. S. pat. 4,154,676 AO 202 374 AO 168 055 AO 193 945 A 0 183 194 PV 1069-79). Výber východiskového polysacharidu k príprave amiinoderivátov z hľadiska ich rozpustnosti závisí od spôsobu aplikácie. Navrhovaný postup prípravy anexov aminoderivátov má výhodu V tom, že využíva vysokopolymérny chanakter lignocelulózového komplexu natívnych rastlinných materiálov a nie je potrebna predchádzajúca izolácia polysacharidov,resp. chemická modífikácia.Podstata vynálezu spočíva v tom, že v prvom stupni si lignocelulózový materiál aktivuje s 17,5 až 25 D/O-ným vodným roztokom hydroxidu sodného, alebo pevným hydroxidom vápensatým po dobu 30 až 60 minút pri 15 až 25 °C a, váhovom pomere lígnocelulózový materiál (aktivujúca báza 1) 0,05 až 0,42. V druhom stupni sa éterifikuje kvartérnymi amonnými soľami, resp. bázami s obecným vzorcomR 1 R - N - R 2 OH (X), kde R predstavuje al. R 3 kylhalogän, epoxidový kruh, alkyl a-halohydrín a R 1, R 2,R 3 - alkyl alebo aryl, s výhodou 10 až 50 W 0-ným vodným roztokom 3-chlór-2-hydroxypropyltrimetylamóniumchloridu, ktorého pH je upravené od 3,5 do 9,5 pri váhovom pomere lignocelulózový materiál (alkylačné činidlo 1) 0,75 až 1,5 pri teplote 30 až 80 C s výhodou 40 až 60 °C, po dobu 2 až 20 hodín za stáleho miešania. V prípade použitia hydroxidu vápenatého je možné reakciu previesť V jednom stupni tým spôsobom, že sa lignocelulózovému materiálu pridá zmes hydroxidu vápenatého s B-chlór-Z-hydroxypropyltrimetylamóniumchloridu. V takomto prípade reakciu zastavujeme okyslenim (najvhodnejšie s lo/o-nou kyselinou chlorovodíkovou a anex premývame destilovanou vodou do negatívnej reakcie na chloridy. Takto pripravený iónomenič je v Cl forme. Výhodou navrhovaného spôsobu prípravy anexov na báze aminoderivátov lignocelulózových materiálov je, že všetky potrebné základné suroviny sa vyrábajú V ČSSR, resp. v krajinách RVHP ako surovínu možno použiť drevený odpad,napr. jpiliny, zmesi rôznych drevín, lignocelulózové zbytky po izolácii cukrov modifikáciou sa nemení tvar, veľkosť a charakter východiskového materiálu podľa spôsobu použitia aminodenilvátu môžeme vhodne voliť tvar výohodiskového materiálutýmto spôsobom je možné využiť všetky polymérne zložky drevného materiálu, čo predstavuje racionálny spôsob využitia drevnej hmotyzískaný ionomenič je stabilný v kyslom a al kalickom prostredí a je možné ho opakovanecyklovať bez straty fyzikálne-chemických vlastností.K 100 g vzduchosuchých bukových pilín (s veľkosťou častíc 0,2 až 4 mm) pridáme 150 ml 17,5 O/g-ného hydroxidu sodného. Zmes necháme premiešat pol hodinu pri 25 °C. Pritom pridáme 250 ml 50 (Vo-ného vodného roztoku 3-chlór-2-hywdroxypropylstrímetylamóniumchlorid-u (pl-I 3,5) necháme reagovať za stáleho miešania 5 hodín pri 60 °C. Po skončení reakcie premyjeme vodou do neutrálnej reakcie a cyklujeme 1-ným hydroxidom sodným jednu hodinu pri laboratórnej teplote. Po cyklovvani premyjeme dwtilovanou vodou do neutrálnej reakcie a voľne vysušime na vzduchu. Získame 108 g -iónomeniča s výmennou kapacitou 0,60 mmol/g.(s veľkosťou častíc 0,5 až 2 mm) pridávame zmes 10 g hydroxidu vápenatého a 170 ml 50 O/O-ného vodného roztoku B-chlór-Z-łhydroxypropyltrirnetylamóniumchloridu, ktorého pH pred zmiešaním s hydroxidom vápenatým upravíme na 9,5. Necháme reagovať 19 hodin za stáleho miešania pri 45 °C. Reakciu zastavíme okyslenim 1 Ú/,j-nou kyselinou chlorovodíkovou a premyjeme destilovanou vodou do negatívnej reakcie na chloridy. Cyklujeme a vysušíme ako V príklade 1. Získame 93 g ionomeniča s výmennou kapacitou 0,12 mmol/g.(s veľkosťou častíc 0,2 až 4 mm) pridáme 150 ml 17,5 VO-ného hydroxidu sodného. Zmes necháme premiešąt pol hodinu pri 25 °C. Potom pridáme 250 ml 50 Vo-ného sodného roztoku3-chlór-2-hydroxypropyldimetylamonium- . chloridu (pH 3,5) a necháme reagovat za stáleho miešania 5 hod. pri 60 °C. Po skončeni reakcie premyjeme vodou do neutrálnej reakcie a cyklujeme lü/o-ným hydroxidom sodným 1 hod. pri 20 °C. Potom premyjeme do Ineutrálnej reakcie a voľne vysušíme. Získame 105 g ionomeniča s výmennou kapacitou 0,51 mmol/g.Uvedené príklady neobmedzujú možnosti použitia vynálezu. V príkladoch uvedenú modifikáciu možno aplikovať aj na inú formu lignocelulózových materiálov, napr. drevná múčka, štiepky, plošné drevné materiály, rôzne druhy drevín a lignocelulózové zbytky nedrevných rastlinných materiálov.Spôsob prípravy silne bázických anexov z lignocelulózových materiálov vyznačujúca sa tým, že V prvom stupni sa lígnocelulózový materiál aktivuje 17,5 až 25 °/0-ným vodnýmroztokom hydroxidu sodného alebo pevnýmhydroxídom vápenatým vo Váhovom pomere lignocelulózový materiál (aktivujúca báza 1)hom stupni sa éterifikuje 10 až 50 (VO-ným vodným roztokom S-chlór-Z-hydroxypropýltrímetylamósniumchlotůdu, ktorého pH je upravené od 3,5 do 9,5 pri váhovom pomere lignocelulózový materiál (alkylačné čínídlo 1) 0,75 až 1,5 pri teplote 30 až 80 °C s výhodou 40 až 60 °C, po dobu 2 až 20 hodín za stáleho mxesama.

MPK / Značky

Značky: materiálov, bazických, lignocelulózových, spôsob, přípravy, anexov, silně

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-218197-sposob-pripravy-silne-bazickych-anexov-z-lignocelulozovych-materialov.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob prípravy silne bázických anexov z lignocelulózových materiálov</a>

Podobne patenty