Spôsob očistenia odpadových roztokov kyseliny sírovej

Číslo patentu: 218194

Dátum: 15.09.1984

Autori: Bobok Daniel, Kossaczky Elemír

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Spôsob čistenia odpadových roztokov kyseliny sírovej, obsahujúcich anorganické soli a odpadových roztokov kyseliny sírovej, ktoré okrem anorganických solí obsahujú kyselinu dusičnú a kysličníky dusíka, od rozpustených organických nečistôt extrakciou vyznačujúci sa tým, že organické látky sa z odpadových roztokov kyseliny sírovej extrahujú benzénom alebo toluénom alebo chloridom uhličitým alebo xylénami, alebo uhľovodíkovou frakciou s teplotou varu 80 až 300 °C, alebo z nej vydelenými destilačnými rezmi alebo zmesami uvedených rozpúšťadiel, s výhodou protiprúdne, v objemovom pomere extrakčného činidla k odpadovým roztokom kyseliny sírovej 4:1 až 1 :10 pri teplotách 0 až 100 °C, pričom extrahovadlo sa pred opätovným použitím regeneruje destiláciou alebo reextrakciou organických nečistôt vodným roztokom NaOH alebo KOH s koncentráciou 0,2 až 20 % hmotnosti pri objemovom pomere organickej fázy k vodnému roztoku hydroxidu 10:1 až 1 :4 pri teplotách 0 až 60 °C.

Text

Pozerať všetko

BOBOK DANIEL ing. CSc., KOSSACZKÝ ELEMÍR doc. Ing. CSc., BRA 54) Spôsob očistenia odpadových roztokov kyseliny sírovejVynález sa týka spôsobu čistenia odpadových roztokov kyseliny sírovej. VZ nitračných, oxidiačných alebo sulfonačných procesov odpadajú roztoky kyseliny sírovej obsahujúce 20 až 80 0/0 hmotnosti kyseliny sírovej, kyselinu dusičnú, kysličníky dusíka, anorganické síra-ny a organické látky. Takéto roztoky kyseliny sírovej sa dajú využiť, napr. pri výrobe minerálnych hnojív ako sú superfosfát, síran aínónny a pod., potrebné je z nich však odstrániť organické nečistoty.Organické látky sa Z odpadových roztokov kyseliny sírovej oddeľujú destiláciu s vodnou parou. Pri tomto postupe sa zároveň odstránia niektoré kysličníky dusíka. Pri destilácii s vodnou parou sa obvykle zriedi odpadový roztok kyseliny sírovej, čo si pred opätovným použitím kyseliny vyž-aduje zaradiť ďalší stupeň, V ktorom sa odstraňuje voda. Regenerácia kyseliny sírovej z kyselinovej rafinácie benzénových uhľovodíkov extrakciou organických nečistôt je opísaná v autorskom osvedčení ZSSR č. 1741177. Ako extnakčné činídlo sa používa 5 až 10 O/O-ný roztok kyselinyč. 3180 713 je opísaná extraikoia kmapaĺlmých odpadov kyseliny sírovej nąsýtených amoniakom. Ako extnakčné činidlo sa používal produm opc-procesu a to Cwalkoholy v zmesikých nečistôt z odpadovej kyseliny sírovej fenolom sa opisuje V autorskom osvedčení ZSSR č. 316648. Avšak ako sa uvádza v ďalšom riešení podľa autorského osvedčenia č. 41 6312 ZSSR extra-kcia fenolom nie je dosť účinná, pretože fenol sa tiež rozpúšťa V odpadovej kyseline sírovej. Ciastočne sa tento problém rieši V uvedenom autorskom osvedčení tým, že sa ako extrakčné činidlo použijú alkoholy, resp. roztoky alkoholov V nepolárnych rozpúštadlách. Použitie rozpúšťadiel,obsahujúcich alkoholy, vedie k peneniu, s čím súvisia. ťažkosti pri rozdeľovaní fáz. Ťažkosti sú tiež pri regenerácii extrahovadla reextrakciou roztokmi alkalíckých hydroxidov, pretože do roztoku hydroxidu prechádzajú čiastočne aj a-lkoholy z pôvodného extrahovadla.Z uvedených údajov je vidiet, že sa doteraz nepodarilo úspešne zvládnuť oddeľovanie organických nečistôt z odpad-ových roztokovkyseliny sírovej napriek tomu, že vyriešenietohoto problému by poskytlo možnosť využiť odpadové roztoky kyseliny sírovej pri výrobe minerálnych hnojív alebo v inýchctechnologických aplikáciách.Uvedené nedostatky sú odstránené u spôsobu čistenia odpadových roztokov kyseliny sírovej podľa vynálezu, obsahujúce okrem aporganických solí aj kyselinu dusičnú a kys ličníky dusíka od rozpustených organických»nečístôt extrakciou, ktorého podstatou je, že organické látky sa extrahujú benzénom, chloridom uhlíčitým, xylénamí, uhľovodíkovou frakciou s teplotou varu 80 až 300 °C, alebo z nej vydelenými destilačnými rezmi, alebo zmesami uvedených rozpúšťadiel, s výhodou protiprúdne, V objemovom pomere extrakčného činidla k odpadovým roztokom kyseliny sírovej 41 až 110, pri teplotách 0 až 100 °C,pričom extrahovadlo sa pred opätovným použitím regeneruje destiláciou, alebo reextrakciou organických nečistôt vodným roztokom NaOH, alebo KOH s koncentráciou 0,2-20 0/0 hmotnosti, pri objemovom pomere organickej fázy k vodnému roztoku hydroxidu 101 až 14 pri teplotách 0 .až 60 °C.Postup podľa vynálezu umožňuje účinné oddeľovanie organických látok z odpadových roztokov kyseliny sírovej extrąkciou a regeneráciou extrahovadla. Postup je energeticky a aparatúrne nenáročný a jeho realizácia umožňuje hospodárne využiť odpadové roztoky kyseliny sírovej, ktoré sa vo väčšine prípadov po neutralizácii kyseliny vypúšťajú do odpadových vôd závodov.Výhodou ext-rakcie podľa tohoto vylnálezu V porovnaní s vyššie uvedenými extrakčnými postupmi čistenia odpadových roztokov kyseliny sírovej je, že sa znižuje možnosť tvorby peny »a s tý-m súvisiace ťažkosti rozdeľovania fáz na minimum. Používané extrahovadlá sú jednoducho regenerovateľné a zaisťujú minimálnu rozpustnosť v odpadových roztokoch kyseliny sírovej.Extrakciou pri postupe podľa vynálezu možno uskutočňovať kontinuálne alebo diskontinuálne, pričom z hľadiska technickej a ekonomickej efektívnosti je oddeľovanie organických nečistôt z odpadových roztokov kontinuálnou protiprúdovou ext-rakciou najvýhodnejšie. Reextrakciou organických látok z extrahovadl-a možno rovnako ako extrakciou uskutočňovať kontinuálne alebo diskontiinuálne. S ohľadom na to, že pri reextrakcii odstraňované organické látky chemicky reagujú s používaným hydroxidom, je reextrakcia z hľadiska aparatúrneho menej náročná ako extrakcia. Ako extnakčné činidlo pri postupe podľa vynálezu sa používajú benzén alebo toluén,alebo chlorid uhličitý, alebo xylény, alebo uhľovodíková frakcia s teplotou varu 0 až 300 °C, alebo z nej vydelenými destilačnými rezmi, alebo kombinácia uvedených rozpúšťadiel. Výber toho-ktorého rozpúštadla závisí od chemického zloženia organických nečistôt V odpadových roztokoch a od následného spracovania extraktu. Pri regenerácii extrahovadla desbiláciou, pokiaľ tou umožňujú teploty varu extrahovaxných organických látok sa používajú extnahwowadlá, alebo destilač-né rezy s nižšími teplotami varu.Množstvá aplikovaného extrakčného alebo reextrąkčného činidla sa môžu menit vo veľmi širokom rozmedzí, pričom uvádzané objemové pomery nie sú limitované, ale pred .stavujú v podstate najčastejšie frekventovanýpomer z hľadiska dosahovanie požadovaného ucínku. Menšie relatívne množstvá extrakč ného alebo reextrakćného činidla sa použijú pri kontinuálnych procesoch, väčšie pri diskontinuálnych procesoch. Z hľadiska teploty možno do extraktora privádzať odpadový roztok kyseliny sírovej priamo z príslušnej výroby bez ohľadu na jeho teplotu, čo je taktiež významrné z hľadiska spotreby energie.Do extrakčnej nádoby sa navážilo 200 g odpadového roztoku kyseliny sírovej, ktorý obsahoval 30,5 0/0 hmotnosti H 2 SO 4, 0,54 0/0 hmotnosti HNO 3, 0,15 0/0 hmotnosti kysličníkov dusíka titrovateľných »ako HNOZ, 8 hmotnosti NaHSO 4, 1025 mg/l 3-mety 1-4-nitrofenolu,~ 985 mg/l metylfenolu a jeho nítrozo a sulfoderívátov. Potom sa do nádoby pridalo 80 g banzénu a obsah nádoby pretrepával pri 24 C 3 rhodiany. Po oddelení fáz bol obsah 3-metyl-4-wnitrofenolu V odpadovom roztoku kyseliny sírovej 455 mg/l.Do extrakčnej nádoby s 200 g odpadového roztoku kyseliny sírovej, rovnakého zloženia ako v príklade 1, sa, pridalo 80,2 g toluénu. Po 3 hodinovom trepaní pri 24 °C klesol obsah 3-metyl-4-nitrofenolu V oddelenom odpadovom roztoku kyseliny sírovej na 470 mg/l.Do extrakčnej nádoby s 200 g odpadového roztoku kyseliny sírovej, rovnakého zloženia ako V príklade l, sa pridalo 80,9 g chloridu uhličitého. Po 3 hodimovom trepaní pri 24 °C klesol obsah 3-metyl-4-tnritrofenolu v odpadovom roztoku kyseliny sírovej na 545 mg/l.Do extrakčnej nádoby s 200 g odpadového roztoku kyseliny sírovej, rovnakého zloženia ako V príklade 1, sa pridalo 100 g petroleja na svietenie a obsah nádoby sa trepal 3 hodiny pri 24 °C. Po oddeleni fáz bol obsah 3-metyl-ri-.nitrofenolu v odpadovom roztoku kyseliny sírovej 515 mg/l.200 g rafinátu z extrakcie toluénom, ktorý sa získal postupom podľa príkladu 2 a obsahoval 470 mg/l B-metyl-tł-nitrofenolu, sa pri 24 °C trepalo 3 hodiny s 80,1 g toluénu. Po oddelení fáz rafinát obsahoval 395 mg/1 3-metyl-ll-nítrofenolu. ..nečistôt z odpadového roztoku kyseliny sí www, rovej benzéznom podľa prikladu 1, sa jednoducho destiláciou. oddestilovalo 66,9 g čistého benzénu. Maximálna teplota V baňke bola 108 °C. Zvyšok po destilácii 0,2 g bol tmavohnedej farby, čiastočne tekutý. Straty pri destilácií bolí 0,5 g.70,1 g extraktu získaného z extrakcie organických nečistôt z odpadového roztoku kyseliny sírovej toluénom postupom podľa prikladu 2 sa trepalo 15 minút pri 23 C s 15 gfáz sa v toluéne nezistil obsah lš-metyl-ćl-nitrofenolu.80,5 g extraktu z extrakcíe organických nečistôt z odpadového roztoku kyseliny sírovej petrolejom na svietenie podľa príkladu 4, sa pri 23 C 15 minút trepalo .s 115,1 g 5 0/0 hmotnosti roztoku NaOH. Po oddeleni fáz sa V petroleji nezistil obsah 3-metyl-4-nitrofenolu.Spôsob čistenia odpadových roztokov kyseliny sírovej, obsahujúcich anorganické soli a odpadových roztokov kyseliny sírovej, ktoré okrem anorganických solí obsahujú kyse- liynu dusičriú a kyslíčmíky dusíka, od rozpus tených organických nečistôt extnakciou vyznačujúcí sa tým., že organické látky sa z odpadových roztokov kyseliny sírovej extrahujú benzénom alebo toluénom alebo chloridom uhličítým alebo xylénami, alebo uhľovodíkovoui frakciou s teplotou varu 80 až 300 °C, alebo z nej vydelenými desti lalčnými rezmi alebo zmesami uvedených rozpúštadiel, s výhodou protiprúdne, V objemoivom pomere extrakćného činidla k odpadovým roztokom kyseliny sírovej 41 až 110 pri teplotách 0 až 100 °C, pričom extrahovadlo sa pred opätovným použítím regeneruje destiláciou alebo reextrakciou organických nečistôt vodným roztokom NaOH alebo KOH s koncentráciou 0,2 až 20 0/0 hmotnosti pri objemovom pomere organickej fázy k vodnému roztoku hydroxidu 101 až 14 pri teplotách 0 až 60 °C.

MPK / Značky

Značky: odpadových, sírovej, kyseliny, spôsob, očistenia, roztokov

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-218194-sposob-ocistenia-odpadovych-roztokov-kyseliny-sirovej.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob očistenia odpadových roztokov kyseliny sírovej</a>

Podobne patenty