Spôsob stanovenia dl-a-tokoferolu a jeho esteru s kyselinou octovou

Číslo patentu: 218174

Dátum: 15.09.1984

Autori: Pikala Miloš, Zeiselová Mária, Proksa Bohumil

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález rieši spôsob stanovenia dl-(-tokoferolu a jeho esteru s kyselinou octovou v technických alebo prečistených produktoch ich výroby alebo vo farmaceutických prípravkoch metódou plynovej chromatografie na náplniach typu silikónových polymérov s vnútorným štandardom 5-fenyl-7-chloro-1-metyl-1, 2-dihydro-3H-1, 4-benzodiazepin-2-ónom alebo kodeinom. Spôsob podľa vynálezu je možno využiť vo farmaceutickom priemysle.

Text

Pozerať všetko

zirzrstztrrä PO PIS VYNÁLEZU k 31,1817ÚŘAD PRO VYNÁLEZY(75) Autor vynálezu PROKSA BOHUMIL ting. Csc., ZEISELOVÁ MÁRIA ing., PIKALA MILOS ing., HLOHOVECVynález rieši spôsob stanovenia dl-a-tokoferolu a jeho esteru s kyselinou octovou V technických alebo prečistených produktoch ich výroby alebo vo farmxaceutických prípravkoch metódou plynovej Chromatografia na náplniach typu silíkónových poiymérov s vnútorným štandardom 5-feny 1-7-ch 1 oro-1-metyl-l, 2 Ťdíhydro-3 H-1, 4-benzodiazepin-2-ónom alebo kodei-nom.Spôsob podľa vynálezu je možno využiť vo farmaceutickom priemysle.Vynález sa týka spôsobu stanovenia dl-cx-tokoferolu t. j. dl-6-hydroxy-2, 5, 7, 8-tetrametyl-2- (4, 8, lľ-trimetyltridecyl) chromanu a jeho esteru s kyselinou octovou t. j. dl-6-acetoxy-2, 5, 7, 8-tetrametyl-2- (4, 8, 12-trimetyltridecyD-chromanu V technických ialebo prečistených produktoch ich výroby alebo vo farmaceutíckých prípravkoch metódou plynovej chromatografie na náplniach typu silikónových polymérov dimetyl- alebofenylmetylpolysiloxáne nanesených na nosiči prípravenom alkalickou kalcináciou mechanicky a chemicky upravenej kremeliny a s 5-fenyl-7-chloro-1-mertyl-l , 2-dihydro-3 H-1 ,4-benzodiazepin-Z-ónom alebo kodeinom ako vnútornými štandardamí.DL-oz-tokoferol sa stanovuje titračne síra.nom ceričitým (Čs. liekopis 3,.str. 1183), kolorimetricky reakciou dl-oe-tokoferolu s iónmi Fe 3 a dipyridylom (Emmeríe, Engel, Rec. Tnav. Chim. 57, 1351, 1938), spektrofotometricky meraním extilrílçcie prri 285 nm (Machek, Sci. Pharm. 34, 122, 1966). DL-zx-toko ferylacetát sa stanovuje obdobne po pred- chádzajúcej niekoľkohodinovej hydrolýze alebo príamo fotometricky meraním intenzity sfarbenie. komplexu vytvoreného reakciou dl-a-tokoferylacetátu s hydroxylamínom a chlorídom železitým (Drjanowska a sp. Pharmazie 29, 59, 1974). Spoločnou nevýhodou všetkých týchto stanovení je malá selektivita,stanovenie ruš-ía vedľajšie a rozkltadn-é produkty stanovovaných látok čoho výsledkom je, že sa stanovujú vyššie Obsahy, ako zodpovedajú skutočnosti. DL-a-tokoferol a jeho acetát sa s dostatočnou selektivitou stanovujú plynovou chromatografiou metódou vonkajšieho štandardu (Pillsbury a sp. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 50, 809, 1967) ktorá je menej presná alebo metódou vnútorného štandardu s použitím dotriakontánu (Mahn. a sp. J. Pharm. Sci. 57, 2149, 1968 Sheppard a- sp. J. Soc. Cosmet. Chem. 28, 115, 1977), skvalénu(Sheppard a sp. J. Pharm. Sci. 68, 98, 1979) ako referentnej látky. Nevýhodou týchto stanovení je, že navrhované látky sú málo dostupně.Uvedené nedostatky doterajších metód stanovenia dl-a-tokoferolu a jeho acetátu sa podarilo odstrániť vypracovaním postupu stanovenia plynovou chromatografiou na náplniach typu silikónových polymérov dimetyl-.a fenylmetylpolysiloxánu nenese-ných na nosiči pripravenom alkalickou kalcináciou mechanicky a chemicky upravenej kremeliny ktorého podstata spočíva V tom, že k analyzovanej vzorke sa pridá 5-feny 1-7-ch 1 oro-1-me tyl-1,2-dihydro-3 H-1,4-benzodiazepin-2-ónalebo kodeín ako vnútorný štandard. Stanovené látky sú za vypracovaných podmienok dobre rozlíšené od vnútorného štandardu s relątívnymi retenčnými časmi 2,28 pre dl-a-tokoferol a 3,18 pre dl-a-tokoferylacetát v prípade použitia 5-fenyl-7-ch 1 oro-1-metyl-LZ-dihydro-BH-l,4-řbenzodiazepin-2-ónu, resp. 2,25 pre dl-oc-tokoferol a 3,25 pre dl-oe-tokoferylacetátu v prípade použitia kodeinu ako vnútorného štandardu.Bližšie podrobností spôsobu stanovenia podľa vynálezu sú zrejmé z uvedených príkladov. ~,Stanovenie dl-a-tokoferylacetátu V destilovanom produkte s použitím 5-fenyl-7-chlo ro-1 -metyl-1 ,Z-dihydro-SH-l ,4-bonzodiazepin-2-ónu ako vnútorného štandardu. 0,250 g vzorky a 0,320 vnútorného štandardu sa rozpustia V 10 ml chloroformu. Z tohoto roztoku sa dávkuje po 2 l do chromatografu za nasledovných podmienok kolóna dĺžky 2 m, prierezu 3 mm naplnené 10 0/0 OV-17 na Chromatone N AW (0,178-0,150 mm), teplota kolóny 280 °C, teplota detektora a injektora 320 °C,objemový prietok hélia 40 cm 3..mini Koncentrácie stanovenej látky sa vypočíta, podľa vzťahu, N~.RF.P.100 0/0 stanovenej latky kde N nasvážka vnútorného štandardu Nn navážka vzorky RF responzný faktor stanovenej látky Pn plošný ekvivalent stanovenej látky P -plošný ekvivalent vnútorného štandardu Príklad 2Stanovenie dl-a-tokoferylacetátu V technickom produkte s použitím kodeínu ako vnútorného štandardu .0,0350 g vzorky a 0,0320 g kodeínu sa rozpustia v 10 ml chloroformu. Z tohoto roztoku sa dávkuje po 2 l do chromatografu za podmienok kolóna 2 m X 3 mm, náplň 10 0/0 SE-30 na Chromatone N AW (0,200-0,150 mm) - ostatné podmienky ako v príklade 1.-metyl-l,2-dihydro-3 H-1,4-benzodiazepín-2-ónu sa rozpustia v 10 ml chloroformu. Ďalší postup je rovnaký ako V príklade 1.Stanovenie dl-a-tokoferylacetátu naneseného na Siloxide 1,000 gvzorky sa 4-krát pret-repávza po 5 ml zmesi etanol-cyklohexán (1 1 objemove), odstredí sa, supernatant sa prenesie do odmernej banky objemu 25 ml a doplní sa po značku. Tento roztok sa riedi v pomere 11 roztokom vnútorného štandardu obsahujúceho 0,350 g 5-feny 1-7-ohloro-l-metyl-l,2-dihydro-3 H-1,4-benzodiazepin-2-ónu v 25 ml chloroformu. Z pripravenej zmesi sa- dávkuje po 4 l do chromatografu za podmienok uvedených V príklade 1.Spôsob stanovenia dl-a-tokoferolu a jeho esteru s kyselinou octcuvou v technických ale bo prečistených produktoch ich výroby alebovo farmaceutických prípravkoch metódou plynorvej chromwatografie na náplniach typu silikónových polymérov dimetyl- alebo fenylmetylpolysiloxánu nanesených na nosičipripravenom alkalickou kalcináoąiou mecha~nicky ~a chemicky uprąvenej kremeliny Vyznačujúci sa tým, že k analyzovanej vzorke sa pridá vnútorný štandard ö-fenyl-Y-chloro

MPK / Značky

Značky: octovou, esterů, dl-a-tokoferolu, kyselinou, spôsob, stanovenia

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-218174-sposob-stanovenia-dl-a-tokoferolu-a-jeho-esteru-s-kyselinou-octovou.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob stanovenia dl-a-tokoferolu a jeho esteru s kyselinou octovou</a>

Podobne patenty