Spôsob prípravy a,w-N,N´-dimetylalkándiamínov

Číslo patentu: 215163

Dátum: 15.10.1982

Autori: Lacko Ivan A Krasnec Ľudovit, Devínsky Ferdinand

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález spadá do odboru organickej syntézy. Rieši spôsob prípravy ?,? - N,N´ dimetylalkándiamínov obecného vzorca I kde n je 7 až 12. Pri príprave sa postupne tým spôsobom, že ????alkándiamín obecného vzorca II kde n je 7 až 12, reaguje s benzaldehydom a ďalej sa alkyluje dimetylsulfátom. Vzniknutá amóniová soľ sa hydrolyzuje vodou za prítomnosti koncentrovanej kyseliny sírovej. Zlúčeniny tohoto typu sa môžu využiť ako monoméry pri polymerizáciách a ako východiskové suroviny pri príprave derivátov s biologickými vlastnosťami.

Text

Pozerať všetko

úňAn PRO VYNÁLEZY (40) Zverejnené 27 02 31(75) . Autor vynález DEVINSKY FERDINAND ing. , mcxo mm ing. a KRASNEC Lunovír prof. RNDr., nmnsunmVynález spadá do odboru organickej syntézy. Rieši spôsob prípravy M.uJ~N.N-dimetylalkándiamínov obecného vzorce Ikde n je 7 až 12. Pri priprava sa postupuje tým spôsobom, že 1,03-alkándinmín obecného vzorca IIrmz-(cngn-un (n), kde n Jo 7 už 12, reaguje s benzaldehydom a ďalej na alkyluje dimetylsulfúton. Vzniknutá amóniová so sa hydrolyzuje vo~ dou za prítomnosti koncentrovanej kyseliny sírovej.Zlúčeniny tohoto typu sa môžu využiť ako monomćry pri polymerizáoiâch a ako východiskově suroviny pri príprave derivátov s biologiokými vlastnosťami.vynález se týka spôsobu prípravy uąa)-N,N~oimety 1 a 1 kánd 1 aminu obecného vzorcaCH 3-HH~(CH 2)n-NH-CH 3 , kde n značí 1 až 12. zlúčeniny tohoto typu majú široké využitie v priemysle, predovšetkým ako monoméry pri polymerizáoiâoh, ale aj ako výohodiskové suroviny pri príprave ďalších derivátov, ktoré majú medzi iným aj biologické vlastnosti /antinikrobiálne. kanceroatatic ko, kuraraformné a pod./.V súčasnosti je známych niekoľko metód prípravy takýchto zlúčenín. Tak napr. je možné ich pripraviť hydrolýzou H,N-di-p-toluénsulfonyl-N,N~dimety 1 ~ 1,5 ~a 1 kándiaminu. prípad» ne pôsobením kvapalného motylamínu na 1,5-dibrómalkán. Doteraz zname netädy majú však tá nevýhodu, že buď dávajú nizke výťažky, alobo sa jedná o viaostupñové syntézy spojené s nie»kolkonáoobnou izoláciou modziproduktov, Uvedené nevýhody odstraňuje spôsob prípravy M,a»N.N-dimetylalkándiaminov horeuvadenamobaéhovumwapuüoqmmlen ktorého podstatou je. že sa nechá zreagovoť ,a-alkándiamin s bonzaldehydom a následnou alkyláciou vzniknutá amóniová soľ sa hydrolyzuje vodou za priwtomnoati koncentrovanej kyseliny sírovej. Ýrodukty vznikajú vo výraiku 85 až 90 .Na ilustráciu spôsobu prípravy sú uvedene nasledovné prikiady.0,5 mol 1,8-oktándiaminu sa rozpuetí v 200 ml oenzćnu n pomaly sa prileje 1,2 nol benzaldohydu. Poćon sa zmes zahreje k varu a nechá na reagovať 30 min. Prchavé zložky sa oddestilujú za vákua n k ochladenej zmesi sa pridá 1,2 mol dimetylaulfátu rozpuateného v 200 ml benzénu. Po odzneni exoternickej reakcie sa zmes zahríeva za miešania a varu 1 hodinu. Po tomto čase sa za vákua oddostiluje benzěn a nezreagovaný diaetylaulfát a k reakčnému zvyšku sa pridá 400 ml vody a 1 mol koncentrovanej kyseliny sírovej /98 il.Po poverení 1 hodinu na reakčná zmes pourobí destiláoíi e vodnou parou. K zvyšku po tejto destilácíi sa za chladenia pridáva až do nasýtenia pevný hydroxid sodný. Po oddeleni aminovej vrstvy aa vodná vrstva extrahnje éterom alebo chloroformom, ipojené exàrakty a auin sa vysušia a po oddeezilovani rozpúšťadle sa produkt predestiluje. H,N-dimetyl-1,8-oktándiamín vzniká vo výťažku 85 5 teórie /počitané na východiskový auto/ t.v. 122 °C/1.6 kPa-t.t. 26 až 29 °C R (siâikagél. acetćn/1 N HC 1 (11), detekcia Dragendorfovým činidlom luniěrova znodifikacia) 0,66 IČ-spektrálne charakteristiky NN-BJ 3280 exil. őm-mPracovný postup je taký istý ako v príklade 1, do reakcie sa však použil 1,10-dekändiamín, ktorý poskytoval N,N-dimetyl-1,10-dekóndiamin vo výťažku 90 t.v. 151 C/1,6 kPa t.t. 35 až 31 °C RF 2 0,83 IČ-spektrálne eharaktor 1 stíky 9(N-H) 3280 cml, 5 u-H)1. sposob prípravy d.ůJ-N,N-diuotylalkándiaminov obecného vzorca I CH-NH-(cH 2)n-NH-CH 3 (I), kde n značí 7 až 12, vyznačujúci sa tým, že sa nechá reagovať aąuj-alkándiamin obecného vzorca IINH 2-(CH 2)n-NH 2 (II). kde.n značí to isté ako vyššie, s benznldehydom I následnou alkyláciou dimetylsultútomvzniknutú omőniová soľ sa hydrolyzuje vodou za prítomnosti koncentrovanej kyseliny sí

MPK / Značky

Značky: spôsob, a,w-n,n´-dimetylalkándiamínov, přípravy

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-215163-sposob-pripravy-aw-nn-dimetylalkandiaminov.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob prípravy a,w-N,N´-dimetylalkándiamínov</a>

Podobne patenty