Reakčná nádoba na výrobu flegmatizovaných kovových práškov alebo práškov zliatin

Číslo patentu: E 15885

Dátum: 08.01.2009

Autor: Baudis Ulrich Gerhard

Je ešte 20 strán.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

Vynález sa týka reakčnej nádoby na výrobu pasivovaných, na vzduchu manipulovateľných najjemnejších kovových práškov prvkov zirkónia, titánu a/alebo hafnia, s priememou veľkosťou zŕn pod 10 m (meranú permeačnými metódami ako je Blaineov alebo Fisherov postup), metaloterrnickou redukciou ich oxidov prostredníctvom vápnika a horčíka. Táto reakčná nádoba pozostáva z retortového tćglika, veka retorty a vnútorného téglika a umožňuje pridávanie plynov a/alebo pevných látok pôsobiacich flegmatizačne, pred, V priebehu a/aleboAko prísada pôsobiaca flegmatizačne sa obzvlášť používa vodík v množstve aspoň 500 ppm a dusík v množstve aspoň 1000 ppm, ako pevne prísady, pôsobiace flegmatizačne, uhlík, kremík, bór, nikel, chróm a hliník V množstvách aspoň 2000 ppm.Oxidy môžu byť jednotlivo redukované za účelom výroby čistých kovových práškov. Môžu byť však tiež redukované v zmesi medzi sebou alebo v zmesi s kovovými práškami a/alebo oxidmi prvkov niklu, chrómu a hliníka za účelom výroby zliatin titánu, zirkónia a hafniaMetalotermická redukcia s použitím vápnika a horčíka ako redukčných prostriedkov sa používa na získavanie vzácnych kovov z ich oxidov vtedy, keď nie je ich možné získavať alebo je ich možné získavať len s menšou čistotou iným spôsobom, napr. elektrochemicky z vodných roztokov, z roztavených solí alebo redukciou ich oxidov uhlíkom alebo plynmi ako kyslík alebo oxid uhoľnatý. Typickým priemyslovým príkladom toho je výroba kovov vzácnych zemín ako ytrium, cér, lantán a iné, ako aj kovu berýlia z ich oxidov alebo halogenidov s horčíkom, vápnikom alebo hliníkom Chemie-Lexikon Römpps Metallothennie. Okrem toho sa metalotermická redukcia používa na získavanie vzácnych kovov v deñnovanej jemnej práškovej forme, napríklad na použitie v práškovej metalurgii, pyroteehnike alebo ako getrov vo vákuovej technike. Pritom môže byť veľkosť zŕn kovového prášku, ktorý má byť dosiahnutý, V značnom rozsahu vopred stanovená voľbou veľkosti zŕn zodpovedajúcehooxidu kovu, ktorý má byť redukovaný Petrikeev a 0 st., Tsvetnye Met. Č. 8 (1991) 71-72.Ďalej tiež EP l 644 544 Bl opisuje spôsob výroby kovových práškov resp. práškov hydridov kovov, prvkov Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta a Cr, pri ktorom sa oxid týchto prvkov zmieša s redukčným prostriedkom a táto zmes sa ohrieva V peci, prípadne pod vodíkovou atmosférou, pokým nezačne redukčné reakcia, produkt reakcie sa vylúhuje a následne vymýva a suší, pričom použitý oxid má priemernú veľkosť zŕn 0,2 až 20 pm, špecifický povrch podľa BET 0,5 až 20 mZ/g a minimálny obsah 94 hmot. . Konštrukcia vhodnej reakčnej nádoby pritom nie jeZmiešaním rôznych redukovateľných oxidov je možné vyrábať práškové zliatiny, napríklad zmiešaním oxidu zirkónia s oxidom titánu zliatinu Zr a Ti alebo oxidu zirkónia s niklom a oxidom niklu zliatinu zirkónia a niklu. Zmiešaním redukčných kovov a vhodnou voľbou veľkostí zŕn redukčných prostriedkov je možne ovplyvňovať začiatok a kinetiku priebehu redukcie. Tepelný efekt redukcie sa riadi podľa oxidov, ktoré majú byť redukované,redukčného kovu a možných vedľajších reakcií. Môže byť vypočítané podľa terrnodynamických zásad s voľnou reakčnou entalpiou eduktov a produktov. Najsilnejší redukčný účinok má všeobecne kov Vápnik, nasledovaný hliníkom a horčíkom. Pri voľbe redukčného prostriedku je nutné dbať na to, že by redukčný prostriedok nemal tvoriť zliatinu so vzácnym kovom, získaným redukciou, jedine, ak by to bolo práve vyžadované. Tiež by nemal oxid redukčného kovu, tvorený pri redukcii, tvoriť s oxidom, ktorý má byť redukovaný, podvojné oxidy alebo iné zmesové oxidy, pretože je touto paralelne prebiehajúcou vedľajšou reakciou znížený výťažok. Pretože metalotermické redukcie prebiehajú väčšinou rýchlo a prudko s vysokým tepelným zafarbením, je nutné dbať na tlak pary redukčného kovu pri očakávanej teplote reakcie (väčšinou 800 až 1400 °C) a prípadne ho vypočítať. Okrem toho musí byť oxid redukčného kovu, vytvorený pri redukcii, rozpustný vo vode alebo vodných kyselinách,aby mohol byť po ukončenej premene odstránený vylúhovaním z reakčnej hmoty. Zlá rozpustnosť oxidov kremíka a hliníka, ako aj ich sklon k vytváraniu zmesových oxidov jedôvodom na to, že sa tieto o sebe lacné prvky nepoužívajú často ako redukčné prostriedky.Metaloterrnické redukčné reakcie sú všeobecne samovoľné. Tým sa rozumejú reakcie, ktoré sú spúšťané počiatočným vznietením a bežia potom automaticky ďalej bez ďalšieho privádzania energie zvonka. Počiatočné vznietenie môže byť vyvolané chemicky, elektricky (žeravým drôtom alebo indukciou), alebo jednoducho silným ohriatím čiastkových oblastí zmesíkov/oxid kovu DE PS 96317. Preto sa tiež hovorí o vznietení hot - spot.Ako redukčné pece sa hodia plynom vykurované téglikové pece alebo elektricky vykurované pece. Inak hrá druh konštrukcie redukčnej pece len podradnú úlohu, teoreticky by mohla byť reakcia spustená aj spaľovaním dreva alebo uhlia pod retortou. Plynom vykurovaná tégliková pec má tú výhodu, že sa retorta rýchlo ohreje. Pri teplote asi 100 až 450 °C, v závislosti od veľkosti zrn a druhu použitých látok, nastáva počiatočné vznietenie, ktore začína pochodom hot - spot, ktorý býva väčšinou na boku v dolnej tretine téglika, v ktorom sa nachádza zmes, ktorá má reagovať. Pri redukcii oxidov Ti, Zr a Hf stúpne teplota potom v priebehu niekoľkých minút na hodnoty v rozsahu 900 °C a 1200 °C, v závislosti od toho, či sa ako primámy redukčný kov použije Vápnik alebo horčík. Vápnik vedie k vysokým maximálnym teplotám, ležiacim nad 1000 °C, horčík k čiastočne nižším maximálnym teplotám. V priebehu ohrievania a obzvlášť počas začínajúcej redukcie stúpa tlak vo vnútri retorty. Pri dosiahnutí pretlaku asi 50 až 100 mbar sa preto otvára ventil a pretlak sa znižuje. Väčšinou ide o vodík,ktorý sa vytvára z vlhkosti používaných látok, kovovú paru horčíka, ako aj pary alkalických kovov z nečistôt použitých látok. Pritom môže dôjsť na vypúšťacom ventile k objaveniu plameňa. Vznikajúce pary a prach musia byť na mieste svojho vzniku odsávané. Otváranie ventilu môže byť vykonávané ručne, ale aj elektromechanicky alebo pneumaticky, a môže byť zbezpečnostných dôvodov vykonávané diaľkovo napr. s videokontrolou. Ako vypúšťacie ventily pre pretlak sa používajú v prvom rade kuželíkové kohúty alebo guľové kohúty bezMetalotermické redukcie prebiehajú ~ keď sú Zapálené - nezadržateľne ďalej. Raz spustená reakcia už nemôže byť použitím obvyklých techník postupov ako je chladenie alebo pridáva nie rozpúšťadiel zastavená.Z toho vyplýva, že metalotennické redukčné reakcie vyžadujú v zásade zvláštne bezpečnostnéopatrenia a dobre premyslené konštrukcie reakčných nádob- aby sa nechala reakcia prebehnúť kontrolovane v určitom čase a pod ochrannou atmosférou- aby bolo možné, pridávať definované malé množstvá prísad na ovplyvňovanie vlastností materiálu vzácnych kovov V plynnej fáze v priebehu reakcie- na udržanie celej reakcie pod kontrolou tak, že sa nevyvinie na explozívnu, a- na vyrobenie produktu, manipulovateľného na vzduchu, nie spontánne samo vznietivého.Opatrenie, takmer vždy nutné, pri metaloterrnických redukciách na získavanie reaktívnych vzácnych kovov je inertizácia reakčnej zmesi pred, v priebehu a po redukčnej reakcii. Na to je redukčná reakcia uskutočňovaná pod inertným ochranným plynom, väčšinou argónom alebo héliom. Alternatívne môže byť redukcia spúšťaná a vykonávaná aj vo vákuu. Keby sa vykonávala metalotermická redukcia zirkónia v príklade (l) napríklad v keramickej nádobe na vzduchu alebo pod vrstvou trosky podobne ako v EP 0583670 A 1, spojil by sa po reakcii pri ochladzovaní reakčnej hmoty vytvorený prášok zirkónia znova s kyslíkom zo vzduchu. Získala by sa zmes so zle redukovaného kovového zirkónia a hlavne oxidu zirkónia. Malé množstvo získaného kovu by bolo prakticky neupotrebiteľné. To platí obdobne pre kovy titánPri výrobe ľahko reagujúcich vzácnych kovov ako zirkónium, titán a hafnium je nutné,cieľavedome flegmatizovať kovové prášky, aby bolo možné s nimi neskôr na vzduchu manipulovať a ďalej ich spracovávať. Vysoko čistý titán, zirkónium a hafnium, celkom bez plynu a bez kyslíka, v naj jemnejšej práškovej forme sú samozápalné, to znamená, pri kontakte so vzduchom by sa okamžite vznietili a spálili na svoje oxidy. V literatúre Anderson, H. a Belz. L., J. Electrochem. Soc. 100 (1953) 240 bude existovať ohraničujúca čiara pod nebezpečným, samovznietivým práškom zírkónia, pri priemernej veľkosti zŕn 10 m, meranepermeačnými metódami, ako je postup Blaina alebo Fishera.Vysoko čisté, odplynené zirkónium môže dokonca - ked existuje v najjemnejšej forme prípadne reagovať s vodou, podobne známej reakcii alkalických kovov s vodou, pričom by sa tvoril vodík a nastala by reakcia na spôsob explózie. 0 takých nehodách s explóziou sú podávané správy V literatúre Accident Fire Protection Information, U.S. Atomic EnergyKovový titán, zirkónium a hafnium, ako aj zliatiny týchto kovov sú na vzduchu stabilné len preto, že sú obklopené tesným povlakom oxidu alebo oxinitridu, nepriestupným pri nonnálnej teplote pre kyslík, nazývaným pasivačnou vrstvou. Pasivácia je známa aj u mnohých iných kovov, napríklad hliníka, zinku a chrómu. Pasivácia nastáva u väčšiny kovov sama od seba.Kontaktom povrchu kovu s kyslíkom a dusikom vzduchu, s vlhkosťou a vo vzduchu

MPK / Značky

MPK: B22F 9/20, C22B 34/14, C22B 5/04, C22B 34/12, C22B 34/10, B22F 1/00

Značky: zliatin, práškov, flegmatizovaných, kovových, reakčná, nádoba, výrobu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/28-e15885-reakcna-nadoba-na-vyrobu-flegmatizovanych-kovovych-praskov-alebo-praskov-zliatin.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Reakčná nádoba na výrobu flegmatizovaných kovových práškov alebo práškov zliatin</a>

Podobne patenty