Spôsob výroby monolitov pomocou procesu sól-gél

Číslo patentu: E 2924

Dátum: 09.03.2005

Autori: Costa Fulvio, Rückemann Andreas, Boara Giulio

Je ešte 17 strán.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

Opis Predkladaný vynález sa týka spôsobu výroby monolitov pomocou procesu sól-gél.Je známe, že monolity oxidu kremičitého sa pripravujú pomocou metódy sól-gél pridaním tetraalkylamóniumhydroxidu ako stabilizačného činidla k disperzii oxidu kremičitého, úpravou izoelektrického bodu pridaním hydroxidu amónneho alebo arnínu, úpravou pH na hodnotu vyššiunež 10,5, prevedením disperzie na gél a sušením telesa gélu (US 6,209,357).Ďalej je známa výroba tvarovaných výrobkov z oxidu kremičitého pomocou metódy sól-gél prípravou kremičitého sólu pomocou hydrolýzy alkoxidu kremíka, zmiešaním tohto sólu s časticami oxidu kremičitého, prevedením zmesi na gél, sušením gélu, spekaním sušeného gélu s cieľom uzavrieť póry vsušenom géle a potom zohriatím spekaného gélu na teplotu 1500 až 2000 °C (US 5,236,483), Ďalej je známa výroba syntetického skla prostredníctvom prípravy pasty, ktorá má pH nižšie než 2,2, z pyrogenicky pripraveného oxidu kremičitého, vody a kyseliny, vmiešaním alkoxysilánu do tejto pasty, pridaním bázy s cieľom upravit pH na 2,8 až 3,6, vytvorením gélu zo sólu, sušením gélu, pričom sa použijú superkritické podmienky, zohrievaním sušeného gélu najskôr na teplotu 950 až 1200 °C v atmosfére plynného chlóru a potom v atmosfére neobsahujúcej chlór s cieľomodstrániť chlór z gélu, a následne zohrievaním gélu na teplotu, ktorá je dostatočné na prevedeniegélu na oxid kremičitý vo forme skla (W 0 02/074704).Ďalej je známa príprava predmetov zo syntetického skla na báze oxidu kremičitého pomocou zmiešania vodnej suspenzie oxidu kremičitého s roztokom alkoxidu kremíka, hydrolýzou zmesi,pričom vznikne sól, gélovaním sólu na formu vlhkého gélu, sušením vlhkého gélu, pričomvznikne suchý gél, a spekaním suchého gélu, pričom vznikne predmet (W 0 01/053225).Predkladaný vynález poskytuje spôsob prípravy monolitov pomocou procesu sól-gél, ktorý zahŕ ňa nasledovné krokya. hydrolýzu alkoxidu vo vodnom roztoku, pričom vznikne hydrolyzát, a prípadne odpa renie hydrolyzátu na optimálnu koncentráciu, b. pridanie oxidu pripraveného pyrogénnou cestou,c. zmiešanie hydrolyzátu alkoxidu soxidom pripraveným pyrogénnou cestou, pričom vznikne koloidný sól, d. odstránenie hrubých častíc z koloidného sólu, e. gélovanie koloidného sólu vo forme, f. prípadné nahradenie vody obsiahnutej vo vzniknutom aerogěle organickým rozpúšťadlom, g. sušenie aerogélu, h. tepelné spracovanie sušeného aerogélu, vyznačujúci sa tým, že gélovanie koloidného sólu sa zaháji zvýšením teploty.a. Hydroly za alkoxidu vo vodnom roztokuAko alkoxid sa môže použiť akýkoľvek vhodný alkoxid kovu. Najmä sa môže použiť TEOS(tetraetoxysilán). Ďalším alkoxidom môže byť Dynasil 40. Hydrolýza sa môže zahájiť reakciou etoxysilánu so zriedenou kyselinou, čím sa získa hydrolyzát.Hydrolýza alkoxidu alebo Dynasilu 40 sa výhodne uskutočňuje pri teplote 21 až 25 °C a pri pH 1,5 až 3 tieto rozsahy sa však môžu rozšíriť až na podmienky, kedy sa hydrolyzačná reakcia uskutočňuje V čase kratšom než 4 hodiny pri objeme približne 30 l a neprebiehajú žiadne polykondenzačné reakcie produkujúce oligomérne SiOZ aglomeráty dostatočne veľké na to, aby upchali 10 mikrónové sito. Molámy pomer TEOS/voda by mal byť dostatočný na to, aby prebehla úplná hydrolyzačná reakcia v prípade TEOS, alebo aby sa dokončil vznik kyseliny (poly)-kremičitej v prípade Dynasilu 40.Na zahájenie hydrolýzy sa môžu použiť rôzne kyselinyAnorganické kyseliny, ako HCl, HNO 3, H 2 SO 4, HF, ktoré sú známe zo stavu techniky. V prípade silných kyselín je pH zvyčajne 2.Organické kyseliny, ako kyselina citrónová, kyselina malónová, kyselina šťaveľová, kyselina jantárová (hydrolyzačná reakcia v tomto prípade vyžaduje použitie ultrazvuku). Používala sa aj kyselina vínna, ale soľ vznikajúca po titrácii nie je príliš rozpustná a v géle sa vyskytovali kryštály. Ďalšie práce ukázali, že sa tento problém dá prekonať. Nevylučuje sa ani použitie ďalších organických kyselín. Výhoda použitia týchto kyselín spočíva v tom, že vznikajúce gély sa ľahkooddeľujú od foriem z nehrdzavejúcej ocele. Hydrolyzát sa môže prefiltrovať cez filter.Filter môže mať priemer pórov 1 až 12 mikrometrov, výhodne 9 až 11 mikrometrov. Po hydro lýze sa môže z vodného roztoku (hydrolyzátu) odstrániť vznikajúci alkohol pri zníženom tlaku.b. Pridanie oxidu pripraveného pjgogénnou cestouAko pyrogénne oxidy sa môžu k hydrolyzátu pridať všetky známe oxidy kovov a/alebo meta loidov, ktoré sa pripravia pyrogénnou cestou.Pyrogénny proces prípravy oxidov kovov a/alebo metaloidov je známy z Ullmamfs Enzyklopädie der technischen Chemie Ullmanns Encyclopaedia of Industrial Chemistry, štvrté vydanie, diel 21, strany 462 až 475 (1982).Pri pyrogénnej príprave oxidov kovov a/alebo metaloidov sa môžu zmiešať prchavé zlúčeniny,ako sú napríklad chloridy, s výbušným plynom, ako je napríklad vodík a plyn obsahujúci kyslík, ako je napríklad vzduch, a zložky potom môžu spolu reagovať v plameni.Pyrogenicky pripravené oxidy kovov a/alebo metaloidov sa môžu použiť vo forme prášku, akoPríprava pást a/alebo disperzií sa môže uskutočňovať pomocou známych postupov pridaním práškových pyrogenicky pripravených oxidov kovov a/alebo metaloidov do dispergačného mé dia, ako je napríklad voda, a mechanickým spracovaním zmesi pomocou vhodného zariadenia. Vhodným zariadením môže byť Ultra-Turrax, wet-jet mlyn, nanomizér atď. Obsah tuhého podielu v disperzii/paste sa môže pohybovať medzi 5 až 80 hmotn.Disperzia a/alebo pasta môže obsahovať bázu, ako je napríklad hydroxid amónny alebo organic ké amíny alebo kvartérne amóniové zlúčeniny.Pyrogenicky pripravené oxidy kovov a/alebo metaloidov sa môžu pridať k hydrolyzátu vo forme granúl. Môžu sa použiť najmä granule na báze oxidu kremičitého podľa DE 196 01 415 Al. Tie to granule majú nasledovné vlastnostiStredný priemer častice 25 až 120 mBET plocha povrchu 40 až 400 mz/g Objem póru 0,5 až 2,5 ml/g Distribúcia pórov Žiadne póry 5 mn pH 3,6 až 8,5Pripravia sa dispergovaním pyrogenicky pripraveného oxidu kremičitého vo vode a sušením dis perzie pomocou rozprašovania.Okrem zlepšenej manipulácie má použitie granúl výhodu vtom, že obsahujú menej vzduchu, apreto sa do sólu a následne aj do gélu dostane menej vzduchových bubliniek.Použitím granúl sa môže dosiahnut aj vyššia koncentrácia oxidu kremičitého. Výsledkom je niž ší faktor zmrštenia a s rovnakým zariadením sa dajú pripraviť väčšie sklenené diely.Množstvo pyrogenicky pripravených oxidov kovov a/alebo metaloidov, ktoré sa spoja s hydrolyzátom, môže byť až 20 až 40 hmotn.Faktor zmrštenia sa v priebehu výroby skla môže upravit obsahom pyrogenicky pripravenýchoxidov kovov a/alebo metaloidov v sóle, ktorý sa má podľa predkladaného vynálezu pripraviť. Podľa predkladaného vynálezu sa faktor zmrštenia výhodne upraví na hodnotu 0,45 až 0,55.Ako pyrogenicky pripravené oxidy kovov a/alebo metaloidov sa môžu použiť oxidy podľa tabuľky 1

MPK / Značky

MPK: C03B 19/12, C03B 20/00, C03C 1/00, C03C 3/06

Značky: výroby, monolitov, pomocou, procesu, spôsob, sól-gél

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/25-e2924-sposob-vyroby-monolitov-pomocou-procesu-sol-gel.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob výroby monolitov pomocou procesu sól-gél</a>

Podobne patenty