Spôsob prípravy 3,5-dimetylfenolu

Číslo patentu: 283432

Dátum: 27.06.2003

Autori: Talbiersky Jörg, Bergins Wolfgang

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Pri príprave 3,5-dimetylfenolu katalytickou dimetyláciou z 3,5,5-trimetyl-2-cyklohexen-1-ónu v plynnej fáze za prítomnosti kovového katalyzátora alebo katalyzátora z legovaného kovu sa vedie procesný prúd obsahujúci 3,5,5-trimetyl-2-cyklohexen-1-ón reakčnými zónami, ktoré obsahujú katalyzátor odstupňovanej reaktivity, a zónami bez obsahu katalyzátora, ktoré ho tepelne stabilizujú, čím je dosiahnuté významné zníženie obsahu zvyškového 3,5,5-trimetyl-2-cyklohexen-1-ónu a zvýšenie výťažku 3,5-dimetylfenolu.

Text

Pozerať všetko

(22) Dátum podania prihlášky 30. 4. 1998 7.Vestník UPV SR č. 7/2003 C 07 C 39/07(31) Číslo priorimej prihlášky 197 18 852.4-44(32) Dátum podania prioritnej prihlášky 3. 5. 1997(40) Dátum zverejnenia prihlášky 11. 2. 1999Vestník UPV SR č. 02/1999(86) Číslo podania medzinárodnej prihlášky(87) Číslo zverejnenia medzinárodnej prihláškyÚRAD PRIEMYSIELNEHO VLASTNICTVA SLOVENSKEJ REPUBLIKYFri príprave 3,5-dimetylfenolu katalytickou dimetyláciou z 3,5,5-trimety 1-2-cyklohexen-l-ónu v plynnej fáze za prítomnosti kovového katalyzátora alebo katalyzátora z legovaného kovu sa vedie procesný prúd obsahujúci 3,5,5-trimetyl-Z-cyklohexen-l-ón reakčnými zónamí, ktoré obsahujú katalyzátor odstupňovanej reaktivity, a zónami bez obsahu katalyzátora, ktoré ho tepelne stabilizujú, čim je dosiahnuté významnć zníženie obsahu zvyškového 3,5,5-trimetyI-Z-cyklohexen-l-ónu a zvýšenie výťažku 3,5-di metylfenolu.Vynález sa týka spôsobu prípravy 3,5-dimetylfenolu katalytickou dimetyláciou z izoforonu v plynnej fáze za prítomnosti kovového katalyzátora.Vhodný spôsob prípravy je známy z DE 1 768 875 B 1,s časom kontaktu približne 135 sekúnd, pri dosiahnutí zvyšku izoforonu asi od 4 do 17 v surovom produkte. Maximálny čas trvania reakcie je 135 hodín, V priemyselných podmienkach spôsobom prípravy podľa tohto vynálezu, použitím rúrkovćho reaktora vykurovanćho plynom, je dosiahnutý dlhý reakčný čas V reaktore od 1500 do 2000 hodín pri relatívne krátkom čase kontaktu len 41 sekúnd. Na zabránenie ďalšieho skrátenia reakčnćho času v reaktore, z dôvodu tvorby uhľovodíkov, je potrebné nasadiť čerstvý katalyzátor. Pri násade 450 1/h, reakčnej teplote 550 C a tlaku 10 barov, je obsah zvyšku izoforonu v surovom produkte asi 9 .Pri čistení surovćho 3,5-dimetylfenolu kryštalizáciou je vysoká koncentrácia izoforonu vážnou nevýhodou, pretože izoforon prechádza do materského lúhu, ktorý sa rektifikuje s cieľom získať 3,5-dimetylfenol. Keďže izoforon a 3,5-dimetylfenol tvoria azeotropnú zmes, izoforon spôsobuje pri destilácii zníženie výťažnosti, alebo vyžaduje osobitné zaobchádzanie s frakciou 3,5-dimetylfenol/izoforon. Po vylúhovaní a destilácii bude čistota 3,5-dimetylfenolu 96. Celkove pri tomto spôsobe je výťažok 3,5-dimetylfenolu v rozsahu od 55 do 60 vzhľadom na násadu izoforonu.Aj spätné použitie regenerovaného katalyzátora v reaktore spôsobuje problémy, keďže sa výrazne zvyšuje reaktivita katalyzátora zväčšením jeho povrchu, čím sa stáva celý proces ťažko kontrolovateľný.Cieľom vynálezu je vyriešenie postupu prípravy 3,5-dimetylfenolu spôsobom, ktorý umožňuje čo najviac znížiť spotrebu katalyzátora, pri čo najdlhšom reakčnom čase a čo najnižšom obsahu zvyškového izoforonu pod 3 .Rieši sa úloha postupu prípravy 3,5-dimetylfenolu katalytíckou dimetyláciou z izoforonu v plynnej fáze za prítomnosti kovového katalyzátora alebo katalyzátora z legovaného kovu, pričom procesný prúd obsahujúci izoforon sa vedie cez reakčné zóny, ktoré obsahujú tento katalyzátor v odstupňovanej reaktivite a procesný prúd medzi dvoma reakčnými zónami sa teplotne stabilizuje.Pod odstupňovanou realtivitou v tomto vynáleze sa rozumie, že reakčnć zóny reaktora obsahujú katalyzátor rozdielnej aktivity.Rozdielna aktivita katalyzátora môže byť dosiahnutá tým, že sa nasádza čerstvý alebo použitý katalyútor alebo zmes oboch katalyzátorov. Primeraným odstupňovaním východiskovej formy bude procesný prúd vedený postupne za sebou cez čerstvý, regenerovaný a potom opäť cez čerstvý katalyzátor. Môžeme tým dosiahnuť, že medzi dvoma zónami s čerstvým katalyzátorom budú zaradené tiež dve reakčné zóny ktoré obsahujú regenerovaný katalyzátor a opäť sú oddelené takzvanou ochladzovacou zónou.Medzi reakčnými zónami obsahujúcimi katalyzátor postupuje procesný prúd, ktorý odovzdáva reakčnć teplo V ochladzovacej zóne, čím dochádza k teplotnej stabilizácii.Môže sa to dosiahnuť tým, že v ochladzovacej zóne nedochádza k žiadnej reakcii, a tým k žiadnemu dodatočnému zahrievaniu medzitým vzniknutého konečného produktu v procesnej zóne.Reakcia je exotermická. Ako reaktor sa používa prednostne rúrkový reaktor, ktorý je ohrievaný plynom. Rúrkový reaktorje naplnený takým spôsobom, že sa striedajú zóny naplnené s katalyzátorom a zóny bez katalyzátora. Ako katalyzátor sa používajú kovové katalyzátory alebo kovom legovanć katalyzátory, napríklad legovanć ocele. Výhodné katalyzátory sú ocele legované chrómom a niklom, napríklad Xl 2 CrNi 18 8 (DIN 17006). Teplota reakcie uvedeného postupu je výhodne medzi 450 až 600 °C.Postupom podľa vynálezu sa dosiahne obsah zvyškového izoforonu V surovom produkte iba 1,5 . Zodpovedá to zlepšeniu výťažnosti o 5 oproti známym postupom. Čas reakcie je 2000 hodín, pritom je možné použiť do 60 viackrát regenerovaného katalyzátora, ktorého reaktivita je zvýšená o faktor S 10 oproti čerstvému katalyzátoru bez znižovania reakčného času. Vedie to k zreteľným úsporám pri spotrebe katalyzátora.Postup podľa tohto vynálezu je vysvetlený na nasledujúcom príklade.Použije sa rúrkový reaktor z ocele legovanej chrómom a niklom, s náplňou kolóny z rovnakého materiálu. Reaktor je naplnený takým spôsobom, že v prvej reakčnej zóne je predpisaný čerstvý katalyzátor, po ktorej nasleduje zóna bez katalyzátora, na ktorú sa pripája reakčná zóna s regenerovaným katalyzátorom, zóna bez katalyzátora a potom v závere opäť reakčná zóna s regenerovaným katalyzátorom. Na túto reakčnú zónu sa pripája bezprostredne ďalšia reakčná zóna s čerstvým katalyzátorom.Aktivita regenerovaného katalyzátora v každej zóne reaktora bola zvýšená v porovnaní s čerstvým katalyzátorom v reaktore približne o faktor 4 pri zodpovedajúcom reakčnom čase asi 1800 hodín. Objem reaktora je 450 l.Pri teplote 552 °C a tlaku 9,5 baru sa za hodinu použije 458 kg izoforonu. Čas zádrže (kontaktu) je 72 sekúnd a čas trvania výroby je 1600 hodín. Využiteľný objem čerstvého katalyzatora je 75 l, regenerovaného katalyzatora je 56 l a objem zón bez obsahu katalyzátoraje 94 l.Obsah zvyškového izoforonu v surovom produkte je 1,5 . Výťažok je asi 63 3,5-dimetylfenolu, vzhľadom na váhu použitého izoforonu.1. Spôsob prípravy 3,5-dimetylfenolu katalytickou dimetyláciou z izoforonu v plynnej fáze za prítomnosti kovového katalyzátora alebo katalyzátora z legovaného kovu,vyznačuj úci sa tým, žeprocesnýprúdobsahujúci izoforon je vedený cez reakčné zóny, ktore obsahujú katalyzátor odstupňovanej reaktivity, čím je tepelne stabilizovaný reakčný pnid vedený medzi dvoma reakčnými zónami.2. Spôsob podľa nároku 1, v y z n a č uj ú ci s a t ý m , že je predpísaný čerstvý katalyzátor pri vstupe a výstupe z reaktora a regenerovaný reaktívny katalyzátor je v strednej časti reaktora.

MPK / Značky

MPK: C07C 39/07

Značky: 3,5-dimetylfenolu, přípravy, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/2-283432-sposob-pripravy-35-dimetylfenolu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob prípravy 3,5-dimetylfenolu</a>

Podobne patenty