Způsob výroby alkythioalkanolů

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

mno no vvumszv (45) vydá 15 04 39 A 0 mm75 Autor vynálezu SVOBODA IIŘÍ ing. CSC., LONDÝN MIROSLAV ing.,PALEČEK JAROSLAV doc. mg. csc., MOSTECKÝ IŘÍ akadwemik, PRAHA1 I Způsob výroby alkylthloalkanolu obecné~ ho vzorce I RSCH 20 H Ikde R značí methyl, ethyl a n značí 2 nebo 3, ze sodné soli ůlkłlnľhĺülłl a omegaą-halogenalkanolu spočíva V- tom, že se .nia sodmou sůl alkanthiolu, připravenou in situ z thinuroniové solí obecného vzorce WIIkde R má shore uvedený význam působením alkoholátu sodtného s 1 .až 2 atomy uhlíku v prostředí methanolu nebo ethanolu při 45 xawž 60 °C, po .2 h se upřidá Omega-chloradkanol a reakční směs se vaří 2 až 4 h, nwačež se vyloučené nerozpustné podíly odsají, rozpouštědla odpaří .a destüací se získa produkt obecného vzorce I.Uvedené sloučeniny se pouzivaji jako meziprodukty pri výrobě biologicky účinných látek N. Negwer V knize Organisch-chemlsche Arzneimittel und ihre Synonymua,Akademie Verlag, Berlin 1978 nebo prípravků pro ochranu rostlin R. Wergler/Ed/ v lonize Chemie der Pílanzenschutz-und Schädlíngsbekäropfungsmittel, Springer Verlag, Berlin 1977.Podle známého stavu techniky se uvedené sloučeniny obecného vzorce I pripravují radou způsobů, z nichž uvádíme jen nej důležitêjší. První využívá reakce alkalické Vsoli alkanthiolu s odpovídajícím w-halogenalkanolem v prostředí různých organických rozpouštědel (I. Org. Chem. 24, 1301/1959/ I. Org. Chem. 26, 1.463 /1961/ I. Polym. Sci A 2, 1185 /1964/. Nev-ýhodou tohoto způsobu je zvláště složitê technické zarízení na práci s vysoce toxickými těka výrnialkanthioly spojené s prípravou .sodlné .soli. Druihý způsob využívající reakce oxiranu s odpovidajícím alkanthiolem je možné použít jen pri výrobě valkylthioethanolůhodou tohoto způsobu je obtižná manipulace s toxickým alkanthiolem a oxiranem spolu s nutnosti pracovat v tlakových nádobách. U. S. tpat. spis 2806 884 chrání způsob, pri kterém se látky obecného vzorce I získají reaukcí alkylchloridu se sodnou solí wnhydroxyalkanthiolu. Vzhledem k vysoké toxicitě, hořlavosti, obtížné manipulazcí napríklad t. v. methylchloridu je 21 °C .není tento postup z technologického hlediska i bezpečnosti práce výhodný. Další analogické postupy chrání napr. patentní spisy Ger. Offen 2 108 902 Japan. Ko-kai 72, 34,217.Způsob podle vynálezu navazuje V pozitív.nim smyslu -na známý stav techniky. Podstata vynálezu spočíva na reakci sodné soli valkanthíolu, çpripravené in situ ze známé vi-z Org. Synth. Coll. Vol II, 411 /1943/ isothiourozniové soli obecného vzorce Il Nv kde R má shora uvedený význam, působeníjm-ąalkoholátu sodného v prostředí alkoholu, s w-halogenalkoholem. Pri tomtoA jniiovedení sepostupuje tak, že se do roztot .gj-iku methenolátu v methanolu nebo ethanolátu v ethanolu vtnese ,pri tenplotě místnostlthiouro-niová sůl obecného vzorce II. Po 2 hodinách michání pri teplotě 45 až 60 C se pridá w-vchloralkanol. Za míchání se-směs zahrívá k varu 2 až 4 hodiny. Potom se reakční směs ochladí, nerozpustne podily se odsaují a rozpouštědla odpari nnarotační vakuové odparce. Z vdestilačního zbytku se destilací za sníženého tlaku získñ ve vyso »kém výtěžku zadaný produkt obecnéłhoVýhodou způsobu podle vynálezu je jednoduchá prace s netěkavými sloučeninami. Vzhledem k tomu, že potřebné alkaanthioly se ziskaují ve formě soli., .nevyžaduje tento způsob složitátechnicka zařízení. Dále podstatne zlepšuje hygienu pracovního prostredí a bezpečnost práce, čímž je plně vyhovující.Vynález je demonstrován na několika konkrétních príkladoch, ktere jsou pouze ilustrativní a žádným způsobem neomezují rozsah předmětu vynálezu.Ve 100 ml evhanolu bylo za míchávní rozpuštěno 7,4 g soćlíku, k roztoku bylo přidáno 23,1 g soli obecného vzorce II, kde R značí ethyl a směs byla míchána 2 hodiny.pri teplotě 50 °C. K roztoku bylo přidáno 15,2 g Z-chlorethanolu a reakční směs byla zahřívanía 3 hodi-ny k varu. Po ochlazení byl. krystalický podíl ovdtiltrován, filtrát odparen a po destilaci surového zhyvtku bylo ziskáno 12,7 g 80 0/0 Z-ethyltthioethanolu obecného vzorce I, kde R značí ethyl a n 2, teploty varu 79 až B 1 °C 20 Torr.Stejnýrn způsobem jako v přĺkladu 1 bylo z 21,0 g soli obecného vzorce II kdeZpůsob výroby alkylthioalkanolu obecného vzorce Ikde R značí methyl, ethyl a n značí 2 nebo 3, ze sodné soli alkacnthiolu a w-halogenalkanoltt vyznačený tím, že se na sodnou sůl alkva-nthí 0 lu, pripravenou in situ z thiouroniové soli obecného vzorce Ilkde R má shora uvedený význam působenim alkoholátu sodného s 1 až 2 atomy uhlíku v prostředí methanolu nebo ethanolu při 45 až 60 °C, po .2 h ,pridá w-chloralkanol a reakční směs se vari 2 až 4 h., načež se vyloučené nerozpustné podíly odsají, rozpouštědla odpaří a destilací se získa produkt obecného vzo-rce I.

MPK / Značky

MPK: C07C 149/18

Značky: způsob, výroby, alkythioalkanolů

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/2-260485-zpusob-vyroby-alkythioalkanolu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob výroby alkythioalkanolů</a>

Podobne patenty