Fotometrický sposob stanovenia hydrazínu

Číslo patentu: 260344

Dátum: 15.12.1998

Autori: Hlatký Juraj, Novák Marko

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

ÚRAD mo VVNÁLEIY A OBJEVY75 Autor vynálezu NOVÁK MARKO ing., HORNÉ OREŠANY, HLATKÝ IURA RNDr.,NOVÉ MESTO NAD VÁHOM(54) Futnmetrinký spôsob stanovenia hydrazinuRiešenie sa týka jednoduchého fotometrického spôsobu stanovenia hydrazinu v technologických vodách energetických zariadení. Stanovenie nie je závislé na teplote vzorky. Uvedeného cieľa sa dosahuje s použitím jaráškovej zmesi činidiel kyselina šťaveľová a p-dimetylamínobenzaldehyd v hmotnostnom pomere 100 0,5 až 100 1 D, pričom optimálny pomer je určený teplotou vzorky), ktorá sa dávkuje priamo do analyzovanej vzorky. Endotermické rozpúštanie kyseliny šfavelovej a vytvorenie dostatočne vysokej koncentrácie ji-dimetylamínohenzaldehydit pre tvorbu iermicky stabilného komplexu s hydrazinom tlmožňuje použiť uvedenú metódu s dostatočnou spolahlivosťou pre vzorky s teplotou až 40 °C. Metoda môže byť využltá všade, kde je potrebné jednoducho, rýchlo a s dostatočnou presnosťou a správnosťou stanoviť hydrazín vo vodách, ktorých vzo-rky majú preInenllvú teplotu do 40 °C. Obzvlášť výhodné je využitie pri chladiacich a technologických vodách jadrových a klasických elektrární.Vynález sa týka totometrickěho stanovenia hydrazínu v chladiacich a technologických vodách jadrových a klasických elektrárni.Bežné fotolmetrické spôsoby stanovenia hydrazinu sú založené na reakcii hydrazinu s p-dimetyiaminobenzaldehydom v kyslorn prostredi a meraním absorbancie vzniknuteho farebného komplexu pri 420 až 455 nm. Doteraz vypracované metódy používajú ako rozpúštadlá p-dimetylaminobenzaldehydu zriadené minerálne kyseliny vo vodnom alebo alkoholickom prostredí. správnost stanovenia pri týchto metódach je značne závislá od teploty analyzovaných vzoriek obyčajne sa Livádza horný limit teploty vzorky 25 °C. S nárastom teploty sa znižuje absorbancia roztokov a získané výsledky sú zatažené negativnou odchýľkou 10 až 30 pero. pri teplote 35 °C.Toto je hlavnou nevýhodou doteraz používaných metód, nakoľko teplota vzoriek technologických vôd v energetike sa pohybuje v rozpätí 20 až 40 °C.Uvedený nedostatok odstraňuje iotometrický spôsob stanovenia hydrazinu na báze kondenzačnej reakcie s p-dimetylamínobenzaldehydom v kyslom prostredí podľa nášho vynálezu, založený na tom, že k stanovovanej vzorke sa pridáva prášková zmes pozostávajúca z kyseliny šťaveľovej a p-dimetylaminobenzaldehyclu v hinotnostnom po~ mere 100 0,5 až 100 10 a po jej rozpustení sa meria absorbancia pri 455 nm.Použitie činidiel v tuhej fáze umožňuje dosiahnuť ich vyššiu koncentráciu v analyzovanej vzorke oproti ich použitiu v roztoku. Ďalšou výhodou použitia práškovej zmesi je jej endctermické rozpúštanie, čo spôsobuje ochladsnie vzorky. Použitý pomer zložiek sa voli na základe teploty vzoriek. S ich rastúcou teplotou sa používa zmes s vyšším obsahom p-dimetylamínobenzaldehydu,čo zabezpečí vytvorenie termlcky stabilnejšieho farebného komplexu. Na základe týchto vlastností práškovej zmesi pri najvyššom obsahu p-dimetylamínobenzaldehydu sa metóda stáva teplotne nezávieslá.Na dávkovanie práškovej zmesi do vzorky možno použit odmerku, čo značne zjednoduší a urýchli analýzu. Chyba spôsobená použitím odmerky neprevýši pri rutinnolu stanovení 3 0/0.Príklad spôsobu stanovenia hydrazínu fotometricky pomocou práškovej zmesiStanovenie hydrazinu vo vzorkách s teplotou do 28 °C.Naváži sa 100 g kyseliny šťaveluve p. a.,ktorá sa v digestore rozotrie v treeej miske a dokonale sa zhomogeniziłje s 1 g p-dinietylaminobenzaldehydu p. aOdpipetuje sa 25 ml vzorky, pridá sa 2,4 gramu práškove zmesi a mieša sa clo rozpustenia. Po 15 minútach sa zmeria. absor bancia pri 455 nm v 5 cm kyvete oproti slepému pokusu.Z hydrazínsíranu p. a. sa pripravia roztoky o obsahu 5, 10, 20, 50, 70, 100 Ltg.kg hydrazínu v demineralizovanej vćcle. Z týchto roztokov sa odpipetuje 25 ml a ďalej sa postupuje ako pri analýze vzorky. Kalibračná čiara sa získa vynesením závislosti absorbancie kalibračných roztokov od ich koncentracie.Výsledok sa odčíta priamo z kalibrnčnej čiary v g . kg vzorky.Stanovenie hydrazínu vo vzorkách s teplotou do 40 °CNaváži sa 100 g kyseliny šťavelovej p. a.,ktorá sa v digestore rozdrvi v trecej miske a dokonale sa zhomogenizuje s 10 g p-climetylamínobenzaldehydu.Pracovný postup, Zostrojenie keilibiázične-j čiary a vyhodnotenie je rovnaké ako v príklade 1.Fotometrický spôsob stanovenia hydrazinu, na báze kondenzačnej reakcie s p-dimetylamínobenzaldehydom v kyslom prostredí,vyznačený tým, že k stanovovanej vzorke sa pridáva prášková zmes pozostávajúca z ky seliny šťaveľovej a p-dimetylamínobenzaldehydu v hmotnostnom pomere 100 0,5 až 100 z 10 a po jej rozpustení sa meria absorbancia pri 455 nm.

MPK / Značky

MPK: G01N 21/75

Značky: hydrazinu, spôsob, fotometrický, stanovenia

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/2-260344-fotometricky-sposob-stanovenia-hydrazinu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Fotometrický sposob stanovenia hydrazínu</a>

Podobne patenty