Sposob spracovania vodných roztokov organických kyselín a ich esterov z procesu oxidácie cyklohexánu

Číslo patentu: 250039

Dátum: 15.04.1987

Autori: Berežný Viktor, Lelko Jozef, Ferenčík Ján, Mičák Jozef

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

Autor vynálezu MIČÄK JOZEF ing. C 801 HUMENNÉ, BEREŽNÝ VIKTOR ing. csc.,MICHALOVCE, FERENCÍK JÁN ing., STRÄŽSKE, LELKO JOZEF ing.,DLHÉ nad Cirochou(54) Spôsob spracovania vodných roztokov organických kyselín a ich esterov z procesu oxidácie cyklohexánuRiešl sa spracovanie vodných roztokov mono- -a díłkacboxyulových z -pco-cesu -oxiidácíe cyklohexánu. spracovaním podľa -vynálezu sa ízoluje zmes diikarvboxylových organických Ikyselín C 2 až Ca s možqmosťou ícih ďalšieho využitia. Monokarboxylové skyselisny sa využijú v stupni kyslej hyrhr-olýrzy esterov cyklohexoanolu.rvynález sa týka spôsobu spracovania vodných roztokov organických kyselín a ich esterov z pr-ocesu oxidácie cyklohexáníi na cyklohexatnón a cyklohexalnol.Vodné roztoky mono- a dikarboxylových kyselín s obsahom kobaltu vznikajúcich v procese oxidácie cyklohexánu na cyklohexanón a cýklohexianol vystupujú ako samostatný prúd z extrakcie reakčtnej zmesi vodou. Používajú sa na kyslú hydrolýzu esterov cyklohexanolu, kde v konečnom dôsledku .preohádzajü do destilačmých zvyškov z destllacie »pohydrolyzeačnej zmesi, ktorá sa v súxčasnosti spracováva spaľovaním.Nevýhodou uvedenéh-o postupu je, že dvojsýtne kyseliny sa .po hydrolýze devstilačných zvyškov »dostávajú spolu s nimi .na spalovňu alkalických odpadov, kde sa spracovávajú málo efektívnym spôsobom.,Podstatou spracovania vodných roztokov organických kyselín, ktorý je predmetom tohoto vynnálezn je izolácia zmesi dvojsýtnych kyselín, hlavne kyseliny adipovej, V menšej miere glutárvovej a jantárovej s prímesami kyseliny štavelovej a kyseliny malónovej.Uvedené kyseliny vypadávajú z vodných roztokov »po ich zahustení. S cielom nenarušiť a čo najviac využít aj proces kyslej hydrolýzy esterov cyklohexanolu sa tato uskutočňuje za iprídavku kyselín z destilátu po zahusťovaní vodný-ch roztokov obsahujúcich hlavne monokarboxylové kyseliny C 1 až Cs a za súčasného prídavku matečných rozt-okov z kryštalizácíe dv-ojsýtnych ky-selín.Kryštalizáciotí a filtráciou získané dilkarboxylové kyseliny ešte z-nečistené prímesami oxidácie cyklohexánu sa dalej spracovávajú ,premývuaním organickým rozpúšťa(ll-om. Rozpúšťwšlvdlo sa po regenerácii, najvýhodnejšie destiláciou, znova použije na rafináciu zmesi kyselín. Prímesi díkarboxylovýclh kyselín získané ako destilačný zvyšok z regenerácia rozpúštadla sa ďalej spracujú spaľovaním.Výhodou spôsobu spracovania podľa tohoto vynálezu je možnosť efektívneho využitia udikatrboxylových kyselín.Možnosť spracovania vodných roztokov organických kyselín je zrejmé z príkladovVodný roztok zmesi -mono- a dikarboxylových kyselín objemu 2000 ml zahustíme jednoduchou destiláciou na 900 m 1. Po ochladení takto získanej zmesi na laboratórnu teplot-u vykryštalizuje 300 g dikarboxylových kyselín. Tuhú zmes oddelíme od matečnélho roztoku filtráciou. Filtrát spojíme s destilátom z todpar-ovania a použijeme na ky-slú -hydrolýzu este-rev cylklohexanolu.V 300 g »dika-Ijboxylových kyselín získaných iiltráciou zahustenej zmesi premyjeme 20 mililitrami rdletyléteru. Po rafinäcii získame 280 g bieleho produktu zmesi organických dlk-anboxylových kyselín C 2 až C 6.Vodný rozt-ok zmesi mono- a dikarboxylových kyselín objemu 2 000 ml sna zahusťuje destiláciou na objem 600 ml. Zmes ,po ochladení .na laboratörnu teplotu a po kryštalizácli kyselín rozdelíme filtráciou -a získame 100 g dikariboxylových kyselín. Dilkarboxylově kyselinny C 2 až C 6 sa ďalej spracujú známým snpôsobom, napr. esterifikáciou mono alebo polyolmi.De-stílát zo zalhusťovania podľa p-ríkl-adu 3 sa vracia do procesu kyslej hydrolýzy esterov cyklohexa-nolu a oddelo-vania cyklohexánu, cyklohexanolu a cýkloh-exanonu. Matečné roztoky z kryštalizácie dvojsýtnych kyselín sa vedú na zahustenie na obsah vody lpO-d 10 hmotnostných a potom na spálenie spolu s destilaönými zvyškami z procesu oxidácie cyklohexánufr r ílk la d 5 »Matečné roztoky z kryštalizácie sa recyk lujú do stupňa zahustovania, kde zvyšujú výťažnosť dikarhoxylovýclh kyselín.ll. Spôsob spracovania vodných roztokov organických kyselín a ich esterov z ,procesu Oxldacie cyklohexánu na cyklohexanol a cykl-ohexanón vyznalčujüci sa tým, že vodné roztoky organických kyselín a ich esterov sa zahusťujú s výhodou .odparovaním vody,pričom sa po kryštalizácii a separácií zmes dikarboxylových kyselín následne rafinuje a destilát zo zahusťovania vodných roztokov a/alebo matečné roztoky z zkryštalizácie kyselín sa využijú na kyslú hydrolýzu este rov cyklohemanolu a/alebo na pranie .reakčnej zmesi.2. Spôsob podla bodu 1, vyznačujúci sa tým, že zmes dikanb-oxylových kyselín sa rafinuje premývaním orgamickým rozpúšťadlom, s výhodou dietylétenom, »pričom rozpustené Iprímesi kyselín v organickom r-ozpúšťadle sa po regenerácli rozpúšťadla, s výhodou udestiláciou, ďalej sp-rac-ujú známym spôsobom.

MPK / Značky

MPK: C07C 49/403

Značky: organických, spracovania, esterov, roztokov, kyselin, cyklohexanu, spôsob, oxidácie, vodných, procesu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/2-250039-sposob-spracovania-vodnych-roztokov-organickych-kyselin-a-ich-esterov-z-procesu-oxidacie-cyklohexanu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Sposob spracovania vodných roztokov organických kyselín a ich esterov z procesu oxidácie cyklohexánu</a>

Podobne patenty