Způsob přípravy 1, 2-benzoxazolonu

Číslo patentu: 240127

Dátum: 15.06.1987

Autori: Sopuch Tomáš, Pscheidt Jioí, Vaněk Jan

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

75 Autor vynálezu VÄGNER MIROSLAV ing ŠUŠKA VALDEMAR ing., PARDUBICE KOKES PETR ing., CHRUDIMZpůsob přípravy benzoxazolonu konden~ zací o-aminofenolu s močovinou, jehož pod~ stata spočívá V tom, že se do roztavené m 0 čoviny dávkuje o-aminoľenol s obsahem v 0 dy 5 až 50 V/o hmotnostních, při molárním poměru močovína-o-aminofenol 1 až 1,1 1,načež se reakční směs vyhřeje na teplotu 200 až 250 °C a tato teplota se udržuje do skončení reakce.Vynález se týká Způ 3 i~)tš připraxry 1,2-benzoxazolonu kondonzaci niočoviny s 2-~LZ-benzoxazolon vzniká podle údajů v literatuře řadou reakcí vycházejícich z derivátů kyseliny salicylové derivätů benzoxazolu nebo .LZ-aminofenolu. Laboratorní připravu benzoxazolonu z Z-aminofenolu působením fosgenu V prostředí organických rozpouštědel popisuji Chelmicki, acoby a Meyer. Tavením- Zanlinofenolhydrochloridu s močovinou připravil benzoxaxazolon Sandmeyer. Průmyslová výroba benzoxazolonu reakcí fosgenu s Z-aminofenolem ve vodněalkalickém prostředíĺje uvedena V reportech o německěm oheniickem průmyslu. Nevýl 1 odou Iváděných postupů přípravy benzoxazolonu z z-aminotenoli je používání toxického fosgenu nebo nutnost převádění 2-aminoľenolu na hydrochlorid, nebot získání-suchého Z-aminoíenolu bez použití organických rozpouštědel je obtížné vzhledem k tomu, že tato látka při. teplotách blízkych 100 °C sublimuje. vUvedené nevýhody odstraňuje způsob připravy Lz-benzoxazolonu kondenzaci mo~ čoviny s Z-aminoienolem, jehož podstata spočívá v tom, že se do roztavené močoviny dávkuje pasta o-aminoíenolu s obsahem vody 5 až 50 0/0 hmot. při molárním poměru1 až 1,1 molu Inočoviny na 1 mol o-aminofenolu, reakčni SIDĚS se vyhřeje na 200 až 250 °C a tato teplota se udržuje až do konce reakce.Výhodou postupu podle vynálezu je použití vlhké, nesušeně pasty o-aminofenolu, přičemž výtěžnost reakce je 90 až 95 1 teorie při obsahu benzoxazolontt V produktu 90 až 95 9/0. A . , ąPro ,bližší objasněnilpodstaty vynálezu je uveden přĺklad provedení jDo 80 g močoviny, roztavenéa vyhřáte na teplotu 140 °C se za míchání během 1,5 ho~ diny dávkuje 136 g o-aminoľenolu 100 ve formě 850/0 vlhké, latky. Teplota během davkovánĺ poklesne na 120 °C a udržuje se na této úrovni. Dochází k uvolňováni amonia~ kua.vodnípáry, které jsou odváděny přes nechlazený zpětný chladič. Po skončenem dávkováni se reakčni směs vyhřívá během 4 hodin na teplotu 220 °C a. při této teplotě se 3 hodiny vymichává. Po kontrole na vy rnizeni o-aminofenolu chromatografickyyastanovení teplotyptání produktu se taveniną převede na porçelánovou misku, po ztuhnuti a vychladnutřse vrozdrtí a rozerpele.Získa se 160 g 100 0/0 benzoxazolonu ve formě 95 látky o teplotě tání 138 °C. Výtěžek kondenzace je 95 0/0 teorie, počítáno na výchozí o-aminoľenol.Způsob připravy LZ-benzoxazolonu. kondenzací o-aminofeonolu sýmočovinou, vyznačený tím, že se do roztaveně močoviny cláv kuje o-aminoľeriol s obsahem 5 až 50 9/0 hmotnostních vody v molárnim poměru 1 až1,1 molu močoviny na 1. mol o-aminofenolu,načež se vznikla směs vyhřívá na teplotu 200 ,až 250 °C, a vymíchává najeto teplotě do Likončení reakce( ą

MPK / Značky

MPK: C07D 261/20

Značky: 2-benzoxazolonu, přípravy, způsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/2-240127-zpusob-pripravy-1-2-benzoxazolonu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob přípravy 1, 2-benzoxazolonu</a>

Podobne patenty