Spôsob prípravy solí 3,4,12-trimetoxy-10,11-metyléndioxy-7,8-dihydro-5H-izoindolo(1,2-b) (3)benzazepin-5-on-7-yl-dimetylamónia

Číslo patentu: 218187

Dátum: 15.09.1984

Autori: Fuska Ján, Proksa Bohumil

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález sa týka spôsobu prípravy solí 3,4,12-trimetoxy-7,8-dihydro-5H-izoindolo(1,2b) (3)benzazepin-5-on-7-yldimetylamónia obecného vzorca I v ktorom x- značí anión halogenovodíkovej kyseliny, alifatickej karboxylovej kyseliny s počtom uhlíkov 2 až 3 alebo arénsulfonovej kyseliny s počtom uhlíkov 6 až 8. Spôsob prípravy látok vzorca I podľa vynálezu je taký, že 3,4,12-trimetoxy-7-dimetylamino-10,11-metyléndioxy-7,8-dihydro- 5Hizoindolo (1,2,-b) (3) benzazepin-5-ón sa podrobí reakcii s ekvivalentným množstvom kyseliny halogenovodíkovej, alifatickej karboxylovej kyseliny s počtom uhlíkov 2 až 3 alebo arénsulfonovej kyseliny s počtom uhlíkov 6 až 8 rozpustenej v alkohole s počtom uhlíkov 1 až 3 a, roztok sa zahustí ku kryštalizácii, alebo k roztoku sa pridá alifatický ketón s počtom uhlíkov 3 až 5, napríklad acetón alebo ester organickej kyseliny s alkanolom s počtom uhlíkov 3 až 5, napríklad octan etylnatý, v pomere 1 :10 až 1 :50 a roztok sa nechá kryštalizovať. Látky uvedeného vzorca I, ktoré doteraz neboli popísané, sú cennými farmakodynamicky účinnými látkami. Napríklad látka vzorca I, kde X značí chloridový anión zvyšuje účinok tubercidínu na proliferáciu buniek lymfoleukémie P-388 o 20 %. Podrobnosti postupu vyplývajú z príkladov prevedenia.

Text

Pozerať všetko

(54) Spôsob prípravy solí 3,4,IZ-trimetoxy-10,11-metyléndioxy-LS-dihydro-5 H-izoindolo(1,2-b) (3)benzazepin-5-on-7-yl-dimetylamóniaVynález sa týka spôsobu prípravy solí 3,4,12-Jsrimetoxy-Al-dihydr-o-SH-izoindolov ktorom x značí anióin haĺogernovodíkovej kyseliny, alifatíckej karboxylovej kyseliny s počtom uhlíkov 2 až 3 alebo arénsulfonovej kyseliny s počtom uhlíkov 6 až 8.Spôsob prípravy látok vzoma I podľa vynálezu je taký, že 3,4,12-trimetoxy-7-ciimetylamino-l 0,1 1-metyléndioxy-7,8-dihydro-äH-ízoindolo (1,2,-b) (3) benzazepin-ä-ón sa podrobí reakcii s ekvivalentlným množstvom kyseliny hlalogenovodí-kovej, ąlifatickej karboxylovej kyseliny s počtom uhlíkov 2 až 3 alebo arénnsulf-onovej kyseliny s počtom uhlíkov 6 až 8 rozpustenej v alkohole s počtom uhlikov 1 až 3 a, roztok sa zaihustí ku kryštalízácií, alebo k roztoku sa pridá alifatickýącetón alebo ester organíckej kyseliny s alkanolom s počtom uhlíkov 3 až 5, napríklad octan etylnatý, V pomere 110 až 150 a roztok sa nechá kryštalizovať. Látky uvedeného vzorca I, ktoré doteraz neboli popísané, sú cennými farmakodynamicky účinnými látkami. Napríklad látka vzorca I, kde X značí chloridový anión zvyšuje účínok tubercídínu na proliferácíu buniek lymfoleukémie P-388 o 20 0/0. Podrobnosti postupu vyplývajú z príkladov prevedenia.(3) benzazepin-ö-ón (7,90 g) sa zmieša s 25 cm 3 metylalkoholu a 1,8 Cm 3 ky~selíny chlorovodíkovej (o koncentrácii 11,3 mol . F 1), k roztoku sa pridá acetón (300 cm 3) a roztok sa nechá kryštalizovať pri teplote -|-4 °C. Vylúčené kryštály sa odfiltrujú a vysušia. Týmto spôsobom sa získalo 5,2 g 3,4,12-trimetoxy-10,1 1-mety 1 éndioxy-7,B-dihydro-SH-izoindolo (1,2-b) (3)benzazepin-5-on-7-y 1 dimetylamóniumchloridu s teplotou topenia 200 °C za rozkladu. Pre C 23 Hg 5 N 2 Oć-,C 1 o m 0 lekulovej hmotnosti 460,9 je vypočítaná C 5994 0/0 H 5,47 0/0, N 6,08 0/0 a nájdené C 59,82 0/0, H 5,53 O/g, N 6,02 0/0.3,0 g 3,4,12-trimetoxy-7-dimetylamino-l 0,1 1-metyléndioxy-7,S-dihydro-SH-izořndolo (1,2-b) (3) benzazepin-ä-ónu sa rozpustilov zmesi 15 cm 3 etarnolu a 1,0 cm 3 kyseliny octovej. Roztok sa vákuovo zahustil a zvyšok sa kryš talizoval z octanu etylnatého. Získalo sa.2,8 g 3,4,l 2-trímetoxy-l 0,11-metylén~dioxy-7,8-dihydro-äH-izoilndolo (1,2-1 b) (3) benzazepinä-ón-Y-yldimetylamóníum ącetátu s teplotou topenia 180 °C za rozkl-adu pre C 25 H 23 N 2 O 3 o molekulovej hmotnosti 484,5 a vypočítaná C 61,97 9/0, H 5,83 0/0, N 5,78 a nájdené c 61,82 0/0, H 5,71 0/0, N 5,74 0/0.3,2 g 3,4,12-trimetoxy-7-dimetylamino-10,11-metyléndioxy-7,8-di-hydro-5 H-izoindolo (1,2-b) (3) benzazepin-S-ónu sa zmiešalo s 1,44 g kyselimy p-toluénsulfonovej v 30 cm 3 metanolu, roztok sa zaľhustil na objem 10 cm 3,k zvyšku sa pridalo 100 cm 3 acetónu a roztok sa nechal kryštalizovať. získalo sa 2,6 g 3,4, 12-trimetoxy-10, 1 l-metyléndioxy-ZB-dihyd ro-5 H-izoindolo (1,2-b) (-3) bemza.zepin-5-On-7 ~Spôsob prípravy solí 3,4,12-trimetoxy-10,1 1 -mety 1 ándi 0 xy-7,B-dihydro-BH-izoindolo (1 ,2-b) (3) benzazepin-5-ón-7-yldimetylamőnia obecného vzorca Iv ktorom x zlnači anióh halogenovodíkovej kyseliny, alifatickej karboxylovej kyseliny s počtom uhlíkov 2 až 3 alebo arénsulfonovej kyseliny s počtom uhlíkov 6 až 8 vyznačujúci sa tým, že 3,4,12-trimetoxy-10,1 l-metyléndioxy-7-dimetylamíno-7,8-dihydro-5 H-izoindlolo (1,2-b) (3) benzazepin-ä-ón sa pod robí reakcii s ekvivalentným množstvom kyseliny halogenovodíkovej, alifatickej karboxy lovej kyseliny s počtom uhlíkov 2 až 3 alebo arénsulfonovej kyseliny s počtom uhlíkov 6 až 8 rozpustnej v alkanole s počtom uhlíkov 1 až ,3 a roztok sa zahustí ku kryštalizácii,alebo ,k roztoku sa pridá alifiatický ketóm s počtom uhlíkov 3 až 5, s výhodou acetón, alebo ester organickej kyseliny s alkanolom s počtom uhlíkov 3 až 5, s výhodou octan etylnatý, v pomere 110 až 150 a -roztok sa nechá kryštalizovat.

MPK / Značky

Značky: přípravy, solí, 3,4,12-trimetoxy-10,11-metyléndioxy-7,8-dihydro-5h-izoindolo(1,2-b, spôsob, 3)benzazepin-5-on-7-yl-dimetylamónia

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/2-218187-sposob-pripravy-soli-3412-trimetoxy-1011-metylendioxy-78-dihydro-5h-izoindolo12-b-3benzazepin-5-on-7-yl-dimetylamonia.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob prípravy solí 3,4,12-trimetoxy-10,11-metyléndioxy-7,8-dihydro-5H-izoindolo(1,2-b) (3)benzazepin-5-on-7-yl-dimetylamónia</a>

Podobne patenty