Je ešte 8 strán.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Ide o spôsob prípravy fenolu a acetónu oxidáciou kuménu cez technický kuménhydroperoxid jeho katalytickým štiepením. Oxidačné produkty sú skoncentrované do obsahu kuménu v rozsahu 21 až 30 hmotn. % v technickom kuménhydroperoxide, pričom sa uvedená zmes používa na katalytické štiepenie.

Text

Pozerať všetko

Vynález sa týka spôsobu prípravy fenolu a acetónu oxidáciou kuménu a následného štiepenia kuménhydroperoxidu v reaktore skyslým katalyzátorom a destilačného rozdelenia reakčných produktov.Všetky existujúce spôsoby výroby fenolu a acetónu z kuménu sa skladajú z nasledujúcich najdôležitejších stupňov1. Oxidácia kuménu na kuménhydroperoxid (CHP).2. Destilácia produktov oxidácie a výroba technického CHP.3. Kyslé štiepenie CHP, a následne vznikajúceho dimetylfenylkarbinolu (DMPC) a ku koncovým produktom fenolu,acetónu a ot-metylstyrolu (AMS).4. Neutralizácia kyslćho katalyzátora a oddelenie solí od reakčných produktov.Spravidla bude výskum, pokiaľ sa týka spôsobov výroby fenolu viesť k cieľom zlepšenia ibajedného stupňa procesu. Pritom sa nesleduje selektivita, energetická náročnosť, bezpečnosť procesu a možnosti súčasného zlepšenia. Najdôležitejšieje množstvo spotreby pary.Pretože sa v stupni kyslého štiepenia vytvára hlavné množstvo nežiaducich vedľajších produktov, výskumníci sa zaujímajú hlavne o tento stupeň. V čase štiepenia technického CHP obsahujúceho reakcieschopný DMPC nastupujú chemické reakcie, ktoré vedú k strate koncových produktov a ktvoreniu ťažko využiteľných odpadových produktov,tzn. fenolového dechtu.Najdôležítejším kritériom selektivity procesu je výťažok cenného vedľajšieho produktu, najmä a-metylstyrolu(AMS). Známyje postup získania AMS priamou izoláciou alebo hydrogenáciou kuménu.Na zvyšovanie výťažku AMS sú rôzne možnostia) výber násady reakčnćho média (chemické varianty)b) výber typu reaktora a spôsob odvádzania tepla (technologické varianty)Naše výskumy ukázali, že sa využije katalytická vlastnosť kyseliny sírovej, ktorou je moäié veľa zmeniť vpomeroch v zmesi fenol-acetón, cez tvorbu zlúčenín silne viažucích vodík medzi molekulami fenolu a taktiež medzi molekulami fenolu a acetónu, a prísadou inertného rozpúšťadla, ako je kumén. Zmena aktivity katalyzátora nebude vodou silne ovplyvnená.Kombinácie meniacich sa pomerov fenol acetón voda kumćn kyselina sírová vedú ku kvalitatívnym zmenám katalytických vlastností tohto viaczložkového reakčného média, ako je znázornená na obrázkoch 1, 2 a 3 analýzy našich experimentálnych údajov.Tieto dôležité zmeny reakčných konštánt štiepenia CHP súvisia s tým, že nastávajú veľké zmeny kalalytických aktivít kyseliny sírovej vo viaczložkovom roztoku. Výsledky dokazujú prechod od jedného typu katalyzátora k druhému. lde vlastne o prechod od veľmi silného (magic acid) k slabšiemu katalyzátoru. Z toho vzniknú pochopiteľne veľké rozdiely v selektivite najrôznejších patentov a technológií,pri ktorých sa bude meniť zloženie reakčnćho prostredia.Poskytne to výťažok AMS približne asi 40 - 45 teoreticky, v reakčnom prostredi pri rovnakom molámom pomere zmesi fenolu acetónu (RU 1 361 937).V procese podľa US 2 663 735, kde je potrebný veľký prebytok acetónu, mólový pomer acetónu fenolu 5 1 a výťažok AMS neprevyšuje 55 teoretických.V procese, podľa RO 63,168 je potrebné, aby reakčné prostredie obsahovalo rovnaký molárny pomer zmesi fenolu a acetónu, pričom obsahuje do 20 hmotnostných kuménu. V tomto prípade je výťažok AMS asi 60 teoretíckých.V procese, podľa RO 1 563 181 obsahuje reakčné prostredie prebytok acetónu od 20 a len 1 až 2 kuménu. V tomto pripade je výťažok AMS už asi 70 teoretických.V procese podľa patentu US 5 254 751 a US 5 530 166 dosahuje výťažok AMS okolo 80 teoretických. V tomto procese sa použije reakčné prostredie s obsahom do 20 hmotnostných kuménu a mólový pomer acetónu fenolu 1,5 1. Súčasne sa v procese použije zmiešavaci a rúrkový reaktor. Je isté, že uvedený výťažok AMS bude dosiahnuteľný vo veľkých prevádzkových podmienkach.Úspech dosiahnutia patentov US 5 254 751 a US 5 530 166 sa dosiahne tiež podľa patentu US 4 358 618 s obsahom kuménu do 15 hmotnostných a pri rovnakom molámom pomere fenolu k acetónu (mólový pomer acetónu fenolu kuménu 1 1 0,23). V tomto patente je potrebná kombinácia jedného zmiešavacieho a dvoch rúrkových reaktorov. Pritom zostáva násada reakčnćho média vo všetkých reaktoroch konštantná, ale pri vynaložení rozdielnych teplôt v zmiešavacom reaktore 50 až 90 °C a v rúrkových reaktoroch 120 až 150 °C.Výsledky našich skúmaní a analýzy patentových údajov ukazujú, že sa vnášajú množstvá acetónu a kuménu pridružených v reakčnom médiu, čo je dôležité, ale nie rozhodujúce. Ako naše skúmanie ukázalo, je kombinácia všetkých uvedených faktorov veľmi dôležitá, a teda, musí byť dodržaný optimálny molárny pomer acetónu fenolu kuménu vode, a musi byť dodržaný správny výber reaktora pre tento pomer, tzn. zmiešavaci reaktor na štiepenie CHP a rúrkový reaktor na štiepenie dikuménperoxidu (DCP) a DMPC. Prakticky je vo všetkých patentoch a funkčných výrobných technológiách násada reakčného média taká, že optimálny molámy pomer acetónu fenolu kuménu vode bude charakteristicky konštantný v zmesí a aj V rúrkovom reaktore.S prekvapením sme zistili, že násady dané v uvedených reaktoroch musia byť od seba dôsledne rozlišené, aby sa dosiahla vysoká selektivita a súčasne minimálne množstvo vedľajších produktov (príklady 2 až 9).V praktickom procese výroby fenolu a acetónu nie je dôležitá len selektivita procesu, ale tiež množstvo vzniknutých vedľajších produktov, ako sú mezityloxid (M 0) a hydroxyacetón HA) ktoré sťažujú rozdelenie produktov a významne zvyšujú energetické náklady.Dosiaľ sa v uvedenom patente na túto okolnosť nebral žiadny ohľad. Ako naše výskumné práce ukázali (pozri tabuľku 1), vôbec nesúhlasia optimálne podmienky na výťažnosť AMS a na minimalizáciu množstva uvedených vedľajších produktov. Tak máme pokusne zistené, že vzostup teploty v teplotnom dosahu, ktorý bol odporúčaný V patente US 4 358 616 pre zmes fenol - acetón s rovnakým molámym pomerom, ktorá obsahuje 15 hmotnostných kuménu, vyvoláva nežiaduce zvyšovanie obsahu MO až do 750 ppm. Znamená to, že z jednej strany vo všetkých procesoch pri stúpajúcej teplote bude očakávané dosiahnutie zvýšeného výťažku AMS, a z druhej strany bude významne zvýšená koncentrácia MO (pozri tabuľku l). Pretože vovšetkých procesoch sú stanovené prísne požiadavky na obsah MO vo fenole (lO až 15 ppm), čo sa týka optimalizácie procesu, nielen hľadiska výťažku AMS, ale tiež je dôležité predovšetkým hľadisko minimalizácie podielu uvedených vedľajších produktov a primieša 111 l 1.výťažok AHSH teoretické i (mVýťažky AMS boli vyňatć zobrázka l patentu US 4358 618.V procese s vysokým obsahom acetónu v reakčnom prostredí, podľa patentov US 2 663 735 a US l 109 297 sa dosahujú v štiepnych produktoch ešte vyššie koncentrácie M 0 (1200 ppm). Predkladané množstvá vedľajších produktov vedú k významnému zvýšeniu energetických nákladov procesu.Vo všetkých spomenutých stupňoch procesu od oxidácie až po izoláciu koncových produktov vystupujú straty koncových produktov tak, že až asi 75 °/u energetických nákladov celého procesu sa spotrebuje v stupni rektifikácie produktov štiepenia CHP.Na získanie požadovanej koncentrácie CHP bude potrebné v oxidačnom stupni kumćnu dodať podstatne vyššie množstvo energie na jeho dopravu k štiepiacemu stupňu.Obrat kumćnu v oxidačnom stupni výrobného procesu je 15 až 35 , pretože selektivita oxidačnej reakcie silne odoberá nad 35 násady kumćnu, čím budú získané skoncentrované produkty oxidácie. Skoncentrovanie sa uskutočňuje viacstupňovo, pretože obsah zvyšku v získanom technickom CHP je od 1 až 2 do 10 až 15 hmotnostných . Vznikajú pritom nevyhnutne nízke obraty kumćnu v oxidačnom stupni a dodatkové náklady na energiu k oddeleniu nežiaduceho kumćnu z CHP kspätnému vedeniu kuménu do oxidačného stupňa.Výpočty a prevádzkové skúsenosti ukazujú, že musí byť oddestílovaných 3,87 t kumćnu, pri 20 prebytku kumćnu, na získanie l t hotového kumćnu. Spotreba pary je pritom 1,2 tJ 1 t fenolu a obsah kuménu V technickom CHP klú 2Pokusmi bolo zistené, že pre tento stupeň vedľa hlavných nákladov na paru vystupujú tiež vedľajšie vplyvy od CHP až DMPC a acetofenónu (ACP). Množstvo vedľajších produktov je 20 pri zvyškovom obsahu kumćnu v technickom CHP od l až 2 hmotnostných . Zvýšenie obsahu kumćnu v technickom CHP od 10 až 15 hmotnostných znižuje chemické straty až na 8 až 10 . Prebiehajúci výskum vplyvu kumćnu na stabilitu CHP ukázal možnosť, že temiickć štiepenie CHP pri koncentrácii kumćnu nad 20 hmotnostných V technickom CHP dokonale vylučuje.Ako naše výskumy a výpočty ukázali, poklesnú energetické náklady v stupni skoncentrovania na asi 70 a predstavujú 0,95 t pary/t fenolu, keď vystúpi obsah kumćnu v technickom CHP do 5 hmotnostných . Súčasne budú chemické straty CHP prakticky úplne potlačené (pozri tabuľku 2).Ohnh CHP a kumćnu Prxnstek obsahu DHPC A AGP pri skoncentrovani produktov oxidá numerická náročnosť pri. skoneantrovani produktov oxidácieZvýšenie obsahu neoddestilovaného kuménu V technickom CHP zmenšuje síce stratu a energetickú náročnosť tohto stupňa, ale sťažuje uskutočňovanie homogénneho kyslého štiepenia CHP. Preto nebude výskumníkmi a výrobnými pracovníkmi V tomto procese odporúčané použitie koncentrácie kumćnu v technickom CHP vyššie ako 10 až 12 hmotnostných , hoci v patente je uvedene množstvo obsahu kumćnu 20 hmotnostných .Kľúčovým problémom použitia vysokej koncentrácie kumćnu v stupni kyslého štiepenia CHP je totiž bezpečné uskutočnenie tohto stupňa. Bez rozriešenia tohto problému vedie uskutočnenie tohto procesu v prostredi so zvýšeným obsahom kumćnu a k týmto následkomakumulácii nerozloženého CHP v reaktoroch aexplózii, pretože teplotný vývoj pri štiepení CHP1600 kJ/kg (380 kcal/kg) je ekvivalentný zvýšeniu teploty o 700 °C.Druhým problémom je významné zvýšenie energetickej náročnosti vstupní rektiñkácie produktov rozkladu, ked stúpa obsah kumćnu v zmesi produktu.Naše uskutočnené analýzy a výpočty ukazujú, že v procese podľa stavu techniky, znižovanie energetickej náročnosti významne stúpa pri neodlučovaní kumćnu vstupní skoncentrovania, čim sa zvýšia energetické a prevádzkové náklady na oddelenie produktov rozkladu a k ich spátnému vedeniu odlúčeného kuménu až z konca procesu odlučovania kumćnu V oxidačnom stupni. Celý kumén musí byť vedený všetkými stupňami procesu a tým sa sťažuje nasledujúce čistenie fenolu o niekoľko dôležitých ppm znečistenia.V našich vypracovaných komplexných postupoch sa podarilo vyhnúť uvedeným nevýhodám a dosiahnuť úsporu energie v celom procese. Pritom sa dosiahne zvýšenie bezpečnosti V stupni štiepenia za súčasného zvýšenia selektivity a znižovania množstva vedľajších produktov. Okrem toho sa podarilo významne znížiť obsah solí v stupni neutralizácie. Tieto výhody vyplývajú z laboratómych pokusov, ktoré sú znázomené v príkladoch 2 až 9 a na obrázku č. 4.Ako naše výskumy ukázali, sú reakcie premeny dikuménperoxidu (DCP) a DMPC a štiepenia CHP v reakčnom prostredí rozdielnych násad uskutočniteľné. Bude tým dosiahnutá vyššia selektivita a vysoký výťažok DCP.Tak sa získa v ekvimolárnej zmesi fenolu acetónu až 15 hmotnostných kumćnu, optimálna selektivita pri zvyškovom obsahu DCP približne 0,5 hmotnostných , čo zodpovedá celkovým stratám približne 0,5 absolútnych koncových produktov fenolu, acetónu a AMS.V teraz vypracovaných postupoch sa získali dobré výsledky s mólovým pomerom fenolu acetónu kumćnu 1 (1 - 0,77) (0,35 - 0,87) v reakčnom prostredí s ohľadom na výťažok AMS a spotrebu kumćnu, vo vzťahu na l t fenolu, ako aj na tvorbu fenolického dechtu dosiahnutého pri zvyškovom obsahu DCP od 0,06 do 0,09 hmotnostných, to znamená takmer 100 výťažku DCP, čo v druhom patente nie je dosiahnuté. Súčasne bolo skonštatované, že minimálna tvorba fenolického dechtu a zodpovedajúcenajlepšie využitie kuménu bude dosiahnuté pri nie maximálnom výťažku AMS (pozri obrázok 4).Obrázok 4 ukazuje, že prirovnanie efektivity rozličných technológií na výťažok AMS nie je celkom korektné, a že je lepšie efektivitu procesu porovnať na spotrebu kuménu vo vzťahu na fenol.Výsledky našich výskumov, ktoré sú graficky znázornenć na obrázkoch 5 a 6, ukázali, že množstvo reakčnej hmoty štiepenia (RMS) zníži Na 2 SO 4 z 2000 ppm bez kuménu až na 2 ppm pri obsahu kuménu asi 40 hmotnostných v RMS.Tento efekt sa dosiahne objavnou technológiou zmeny násady v reakčnom prostredí v stupni premeny DCP a dodatkovým zavedením kuménu do neutralizačného stupňa. Súčasne sa za týchto podmienok zníži množstvo rozpustenej vody v RMS z 12 až na 3,5 hmotnostných .Získané výsledky vynálezcovských postupov s rôznymi zloženiami reakčnćho prostredia riešia niekoľko problémov.1. Efektívne odstránenie sodných soli (NazSOi, NaHSO 4,Na-fenolátu) z produktov prechádzajúeich delením, čo iné technológie nedosahujú.2. Zníženie energetickej náročnosti znížením obsahu vody v RMS, ktorého výparné teplo (2255 kJ/kg (539 kcal/kg je významne vyššie ako výparné teplo kuménu.3. Zabezpečenie bezpečného štiepenia CHP.4. Zaručenie vysokej selektivity premeny V reaktore u DCP a DMPC, čo nie je dosiahnuté inými technológiami.5. Zníženie rozkladu vedľajších produktov mezítyloxidu a hydroxyacetónu (pozri tabuľku 3).Prehľad obrázkov na výkresochObr. l znázorňuje závislosť reakčnej konštanty K 2 štiepenia CHP pri meniacich sa koncentráciách kuménu V prostredí fenol-acetón pri teplote 31 °C.Obr. 2 znázorňuje závislosť reakčnej konštanty K 2 štiepenia CHP pri meniacich sa pomeroch fenolu acetónu pri teplote 50 °C.Obr. 3 znázorňuje závislosť reakčnej konštanty K 2 štiepenia CHP pri meniacich sa koncentráciách vody pri teplote 50 °C.Obr. 4 znázorňuje závislosť výťažku AMS a fenoloveho dechtu vo vzťahu na l t fenolu pri rozdielnych premenách DCP a ukazuje, že prirovnanie efektivity rozličných technológií na výťažok AMS nie je celkom korektné, a že je lepšie, efektivitu procesu porovnať na spotrebu kuménu vo vzťahu na fenol.Obr. 5 znázorňuje závislosť rozpustenćho An,SO 4 v reakčnej zmesi štiepenia od ziskanćho kuménu.Obr. 6 mázorňuje závislosť rozpustenej vody V reakčnej zmesi štiepenia od získanćho kuménu. Výsledky, ktoré sú graficky znázomenć na obrázkoch 5 a 6, ukázali, že mnoätvo reakčnej hmoty štiepenia (RMS) zníži Na 2 SO 4 z 2000 ppm bez kuménu až na 2 ppm pri obsahu kuménu asi40 hmotnostných v RMS. Obr. 7 znázorňuje principiálnu schemu predovšetkýmuprednostnených usporiadani uskutočnenia procesu, ktoreho opis funkcie nasleduje.Produkty oxidácie sa pridajú potrubím 10 do aparátu 1 A, kde sa ich privedeným teplom odparí časť kuménu,ktorý sa spätne privádza na oxidáciu potrubím 9.Ďalšie skoncentrovaníe sa uskutočňuje v jednom alebo v dvoch po sebe nasledujúcich aparátoch IB, IC (druhý aparát C nie je na schéme zakreslený) tým, že spätne prejde take množstvo tepla, aby obsah kuménu v získanom technickom CHP prevýšil 21 , ale bol menší ako 30 hmotnostných .Ako destilačné zariadenie na produkty oxidácie sa použije obvyklá štandardná aparatúra (vákuová odparka s vonkajším alebo s vnútomým obehom pary, odparka s filmovým kondenzátorom atď.). Nezávisle od typu odparky uprednostňuje sa obsah kuménu v kale 26 až 28 hmotnostných .Ziskaný technický CHP má nasledujúce zloženieKoncentrácie DMPC, ACP a DCP sa môžu v reaktore silne meniť podľa stupňa oxidácie, teploty a pH reakčného prostredia, a preto nie sú uvedené zloženia obmedzené. Obmedzenia poukazujú iba na koncentrácie kuménu a CHP.Na štiepenie CHP je použite zvyčajne zariadenie, ktoré obsahuje nie menej ako 3 tepelné výmenníky, ktore sú ochladzované vodou pretekajúcou rúrkami, zatiaľ čo sa CHP a cirkulujúce štiepne produkty nachádzajú vplášti. Chladiaca voda je vedená potrubím 12 a koncentrujúce sa produkty oxidácie potrubím 11. V miešači 13 sa produkty oxidácie miešajú s cirkulujúcimi produktmi štiepenia z reaktora 2 a skatalyzátorom. Štiepenie CHP sa uskutoční pomocou kyseliny sírovej ako katalyzátora, ktorého koncentrácia je automaticky regulovaná prístrojom na meranie vodivosti v rozsahu 200 až 300 ppm.Kyselina sírová je potrubím 15 cez čerpadlo 14 pričerpávaná do reakčnej masy. Štiepenie CHP sa uskutoční v prostredí s prednostným obsahom 28 až 26 hmotnostných kuménu, pri mólovom pomere fenolu acetónu l 1. Koncentrácia kuménu v zariadení sa udržiava v rozsahu od 21 do 30 hmotnostných , Na štiepenie technického CHP, ktorý obsahuje rôzne koncentrácie kuménu v uvedenom zariadení bude pre každú podľa obsahu kuménu platiť nasledujúci vzorecł kumén (l), kde Gem( znamená množstvo cirkulovaných oxidačných produktov vt/h, Gml znamená množstvo štiepeného privádzaného technického CHP v t/h, a kuménu predstavuje hmotnostný podiel kuménu V technickom CHP.Uskutočňovanie procesu štiepenia CHP opisanou cestou zaručuje stabilitu a bezpečnosť pri premenlivých obsahoch kuménu v technickom CHP a zodpovedajúco pri premenlivých zložéniach reakčného prostredia, ktore je charakterizované mólovými pomerrni fenolu acetónu kuménu l 1 (0,38 - 0,6 l).Pri premenlivom obsahu kuménu v technickom CHP zostáva zodpovedajúca veľkosť CHP násady podľa uvedeného vzorca (l) konštantná a bude korigovaná veľkosťouteplotnej diferencie AT, kalorimetra 16, ktorý predstavuje mini rúrkový reaktor, znázomený na schéme (pozri obrázok 7). Násada CHP pre každý prípad predstavuje 76 až 88 . Pri odchýlke od vzorcom (l) určeného vzťahu, upravuje signál AT, klapkou prietokovć množstvo chladiacej vody V reaktoroch IA, 2 B a 2 C.Súvislosť medzi vzťahom zo vzorca (l) a korigujúcim účinkom klapky na množstvo prietokovej chladiacej vody v reaktora, každé štiepenie CHP je upravené patričnou ATj,zaručenou dvojitou ochranou procesu štiepenia CHP a minimalizuje tvorbu dimérov AMS a komplikuje sa fenolmi v tomto stupni.Štiepne produkty CHP, ktoré neobsahujú nerozštiepený CHP prichádzajú odparkou 3, kde sa časť acetónu využitím tepla štiepnej reakcie odoženie a jeho koncentrácia a zodpovedajúce množstvo z acetónu V reaktore 4 znižuje premenu DCP a DMPC na MO a HA. Odparenie acetónu sa uskutočňuje adiabaticky, prevažne za vákua od 400 - 666 hPa (300 - 500 torr) alebo pri normálnom tlaku. Acetón je odvedený potrubím 17.O acetón ochudobnený produkt DCP a DMPC prichádza zo spodnej časti odparky 3 do reaktora 4, ktorý pracuje na princípe rúrkovćho reaktora. Koncentrácia CHP v tomto pníde predstavuje 0 . Vytesnením acetónu v odparke 3 sa uskutočňuje súčasne štiepenie DCP a dehydratácia DMPC V reaktore 4 v reakčnom prostredí, ktoré je rozdielne od reakčného prostredia v zmiešavacom reaktore 2 pri štiepení CHP.Pre optimalizáciu zloženia reakčnćho prostredia na zvýšenie Výťažku AMS sú frakcie kuménu (prúd lV) a cirkulovaná voda (prúd lll) V množstvách od 160 a od l do 30 kg vztiahnute na 1 t technického CHP spätne Vedené potrubiami 26 prípadne 28 rúrkového reaktora 4. Vo výsledku zodpovedá zloženie reakčného média uskutočneným zmenám v reaktore 4 mólovým pomerom fenolu acetónu kuménu 1 (1 až 0,7) (0,35 až 0,87).Štiepenie DCP a DMCP V rúrkovom reaktore 4 sa uskutoční, ako je opísané V príkladoch 2 - 9, podľa množstva prichádzajúceho kuménu a vody pri teplote od 151 do 168 °C.Riadenie štiepenia DCP a DMPC V zariadení je cez pomer ATI/AT uskutočnené V rozsahu od 1,5 do 21,4.Veľkosť AT. predstavuje teplotnú diferenciu štiepnych produktov pri vstupe a výstupe z minireaktora (kalorimetra 16). Veľkosť AT predstavuje teplotnú diferenciu pri vstupe a výstupe z reaktora 4 pri premene DCP. Veľkosť pomeru sa musí udržiavať v rozsahu od 1,5 do 21,4. Najlepší pomer je 3 až 8. Tieto podmienky umožňujú bezpečný priebeh štiepenia CHP a selcktívnu premenu DCP pri násade zvyšných 3 , čo sa v druhých procesoch nedosahuje.Štiepne produkty sú ochladené pri výstupe z reaktora až na teplotu 30 až 50 °C. Pritom potrubím 26 môže byť Vrátených z homej časti kolóny 7 až 255 kg/t frakcie kuménu,vo vzťahu na 1 t technického CHP a až 20 kg vody zo separátora 27 z hlavy kolóny 8.Štiepne produkty obsahujúce ešte kyselinu sírovú sa odvedú potrubím 20 do neutralizátora 5 k jej odstráneniu. Neutralizácia sa uskutočňuje prívodom alkalických činidiel,ako sú Na 0 H, Na 2 C 03 a Na-fenolát, potrubím 19. Pritom sa V neutralizačnom stupni oddeľuje sulfát sodný vo forme koncentrátu, vodná fáza sa zbiera na dne neutralizátora 5 a po premytí je odstraňovaná čerpadlom 23 cez potrubie 22.Dopravou frakcie kuménu k štiepnym produktom sa dosiahne zloženie reakčného prostredia, umožňujúce oddeľovanie solí vznikajúcich neutralizáciou 2 až 3-krát rýchlejšie, ako pri stave techniky, ktore sa s vysokou účinnosťouv organickej fáze (prúd VI) je ďalej vedený potrubím 21, a dosahuje menej ako 10 až 20 ppm.Zdá sa, že všetky existujúce požiadavky technológie na oddelenie solí sú veľmi náročné na čas (od 1,5 do 24 hod.). Núti to ktomu, aby sa venovala pozomosť výberu a tesnosti veľkorozmerného zariadenia na sústreďovanie solí. Napriek tomu účinnosť oddeľovania solí nepresiahne 90 . Pre pevné uloženie a bezpečnú funkciu výmenníka tepla oddeľovacích kolón sa musia inštalovať drahé koagulačné filtre špeciálnej konštrukcie. Tieto znížia obsah solí v štiepnych produktoch na 10 až 20 ppm, čo nie je dosiahnuteľné bez použitia filtra.Acetón odlúčený zo štiepnych produktov v odparke 3 kolóny 6 sa V danom prípade odvedie potrubím 17 a potom cez potrubie 24 na ďalšie spracovania. Tieto z acetónu odlúčené štiepne produkty (prúd VIII) budú ako kalovć produkty z kolóny 6 odvádzané potrubím 25 na ďalšiu rektiñkáciu.Odlúčenie kuménu zo štiepnych produktov sa vykoná v dvoch za sebou zabudovaných kolónach 7 a 8. V kolóne 7 sa odlúči ako hlavový produkt frakcia obsahujúca kumén,ktorá neobsahuje viac ako 1 AMS a 0,3 hmotnostné fenolu. Hlavou kolóny bude tiež prakticky odvedená všetka voda, ktorá sa odlúči z kuménovej frakcie V scparátore 27 a pridá sa do kolóny 8. Kalový produkt kolóny 7 je vlastne surový fenol odvedený potrubím 29 do kolóny 8. Hlavový produkt kolóny 8, frakcia kuménu-AMS (prúd IX) je odvádzaný potrubím 18 cez separátor 27 a je spracovávaný ďalej známou cestou. Kaly z kolóny 8, ktoré prakticky neobsahujú žiadny kumén a AMS, surový fenol, je odvádzaný potrubím 30 na ďalšie spracovanie známou cestou.Z hlavy kolóny 8 je odvádzaná všetka voda, ktorá bola odlúčená z kuménu a AMS v scparátore 27 aje potom pridaná do reaktora 4 pri premene DCP a DMPC. Tento postup umožnil znížiť potrebu čerstvej vody V procese 2- až 3-násobne, čím zároveň rovnako pokleslo množstvo odpadovej vody. Celkové zníženie energetickej náročnosti je znázomené V schéme vynálezcovskćho postupu použitia dvoch kolón, znížením rozpusmosti vody V štiepnych produktoch z 10 až 12 na 3,0 až 3,5 hmotnostných použitím takého zloženia štiepnych produktov, ktoré podmieňujú ich oddelenie.Celkové zníženie spotrebovanej pary Vprocese predstavuje 0,4 až 0,6 t/t fenolu spolu s úsporou tepla v stupni skoncentrovania a oddelenia štiepnych produktov.Osobitné rozdiely vykonaných procesov uvedených v patentoch RU l 361 937 US 2 663 735 E 01 563 181 US 5 254 751 US 5 530 166 US 4 358 618 sa skladajú z nasledujúceho.1. Stupeň skoncentrovania CHP poskytuje zvyšok kuménu od 21 do 30 hmotnostných , prednostne 26 až 28 hmotnostných .2. Štíepenie CHP a štiepenie DCP je uskutočňované v zmiešavacích, prípadne rúrkových reaktoroch, pri zodpovedajúco rozdielnych zloženiach reakčných prostredí v menovaných reaktoroch, zatial čo zloženie reakčného prostredia vo všetkých iných technológiách je konštantné.3. Štiepenie DCP a DMCP V rúrkovom reaktore sa uskutočňuje pri nasledujúcích podmienkacha) Pri zníženom obsahu acetónu V reakčnom prostredí sa dosiahne jeho doplnenie prívodom podielu acetónu z kuménovej a/alebo vodnej frakcie.

MPK / Značky

MPK: C07C 39/04, C07C 49/08

Značky: spôsob, kuménu, fenolů, přípravy, acetónu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/16-283322-sposob-pripravy-fenolu-a-acetonu-z-kumenu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob prípravy fenolu a acetónu z kuménu</a>

Podobne patenty