Pevná – kvapalná reakcia

Číslo patentu: E 73

Dátum: 29.08.2002

Autori: Bogenstätter Thomas, Munzinger Manfred, Klopp Ingo, Franke Dirk

Je ešte 6 strán.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

Predložený vynález sa týka spôsobu uskutočnenia pevnej - kvapalnej reakcie, to znamená konverzie vkvapalnej fáze, pri ktorej sa predloží prvý reaktant v pevnej forme tvoriacej častice a ďalší reaktant v rozpustnej forme a jeden z reakčných produktov je nerozpustný v reakčnom médiu. Vhodnou voľbou reakčného média sa môžu týmto spôsobom uskutočniť početné konverzie,napríklad príprava éterov alebo esterov pomocou Williamsonschenovej syntézy alebo príprava zmiešaných anhydridov kyselín konverziou soli prvej kyseliny s halogenidom druhej kyseliny. Anorganická soľ, ktorá sa pri tejto syntéze tvoríako vedľajší produkt, je v mnohých organických rozpúštadIách nerozpustná.Technicky významným príkladom je konverzia benzoátu sodného alebo amónneho s chloridom fosforitým na tribenzoylfostit a chlorid sodný alebo amónny. Tribenzoylfostit sa môže konvertovat s tris-kyanometylhexahydrotriazínom a produkt konverzie sa môže hydrolyzovať na N-fosfonometylglycín, ktorý je známy pod názvom Glyphosate aje jedným z úplných herbicídov používaných v širokom rozsahu. Pre uvedenú ďalšiu konverziu tribenzoylfosfitu sa požadujepredchádzajúce úplné oddelenie vzniknutého chloridu sodného alebo amónneho.Bollmacher, H. und Satori, P. opísali v Chemiker~Zeitung 1 o 7 (1983) Nr. 4,str. 121-126 prípravu tribenzoylfosfitu. Pritom sa benzoát sodný suspenduje v bezvodom éteri a pridá sa chlorid fosforitý. Následne sa rozpúšťadlo oddestiluje vo vysokom vákuu a spracovaním s hexánom sa odstránia vzniknuté vedľajšiePri konverziách opísaného typu, pri ktorých sa jeden reaktant predloží ako pevná látka zatiaľ čo druhý reaktant je rozpustený v kvapalnej fáze, sa reakcia uskutočňuje na povrchu alebo vbezprostrednej blízkosti povrchu pevného reaktanta. Nerozpustný reakčný produkt sa tvori na povrchu pevného reaktanta. Avšak miesta kontaktov medzi predloženým pevným reaktantom a vznikajúcim pevným reakčným produktom sú veľmi krehké. Okrem toho, objem pevného reaktantu v priebehu reakcie ustavične ubúda, takže na konci konverzie sa získa iba voľný aglomerát pevného reakčného produktu. Pevný reakčnýprodukt vytvorený na povrchu pevného reaktanta často tvorí porózne štruktúry, ktoré sa rovnako vyznačujú značnou krehkosťou. Už malé mechanické zaťaženie postačuje na to, aby sa pevný reakčný produkt uvolni| z povrchu pevného reaktanta, resp. aby sa voľný aglomerát pevného reakčného produktu porušil. Intenzívne miešanie pri konverzii vedie ktvorbe veľmi jemnej atým veľmi zle filtrovateľnej pevnej látky. Tieto nevýhody sú tým výraznejšie, čim väčšia sa zvolí veľkosť vsádzky, pretože oder sa v dôsledku väčšieho strihu a miešania pri väčších vsádzkach zosilni. Bez mechanického premiešavania by sa však pevné látky usadili na dne reakčnej nádoby alebo by plávali na povrchu kvapaliny, čo by viedlo k neprijateľnému predĺženiu reakčných časovz dôvodu dlhých difúznych dráh.Predložený vynález si kladie za cieľ, poskytnúť spôsob uskutočnenia pevnej - kvapalnej reakcie, pri ktorom nerozpustný sa reakčný produkt získav dobre filtrovateľnej forme. Podľa vynálezu sa táto úloha rieši spôsobom, pri ktorom saa) pripraví reakčná suspenzia, vktorej prvý reaktant, zvolený zo solí organických alebo kyslík obsahujúcich anorganických kyselín alebo zalkoxidov, je prítomný vsuspendovanej forme adruhý reaktant,zvolený zhalogenidov anorganických alebo organických kyselín aalkylhalogenidov, je prítomný vrozpustenej forme vsuspenznom médiu, pričom jeden z reakčných produktov je vsuspenznom médiunerozpustný, b) reakčná suspenzia sa vedie cez predĺženú reakčnú zónu, pričomReynoldovo číslo prúdenia predstavuje menej ako 20000, ac) vytvorený nerozpustný reakčný produkt sa oddelí.Suspenzné médium sa zvolí tak, aby bolo inertné voči predloženým reaktantom areakčným produktom. Prvý reaktant je vsuspenznom médiu nerozpustný, druhý reaktant je v ňom rozpustný. Pri nerozpustnom reakčnomprodukte môže ísť o cieľový produkt alebo o vedľajší produkt konverzie.Pre účely predloženej prihlášky vynálezu výraz nerozpustný znamenározpustnosť menej ako 1 g/100 ml a výraz rozpustný znamená rozpustnostalebo miešateľnost viac ako 5 g/100 ml pri tej istej reakčnej teplote. Prúdenie reakčnej suspenzie cez reakčnú zónu sa vyznačuje Reynoldovým číslom menej ako 20 000, výhodne menej ako 10000, predovšetkým výhodne menej ako 5000, to znamená, že ide hlavne olaminárne alebo slabé turbulentné prúdenie. Reakčná suspenzia bude vdôsledku toho vedená cez reakčnú zónu pri podmienkach nízkeho strihu. Výraz predĺžená reakčná zóna znamená, že pomer dĺžky k (najdlhšíemu) priemeru reakčnej zóny predstavuje viac ako 10, výhodne viac ako 25. Priečny prierezreakčnej zóny nie je kritický, vo všeobecnosti je výhodný kruhový priečny prierez.Spôsob podľa predloženého vynálezu zabraňuje tomu, aby na krehkých častiach vreakčnej suspenzii pôsobili nadmerné mechanické sily, ktoré by viedli koderu a nežiaducej pevnej látke sjemnými časticami. Na druhej strane vytváranie laminárneho alebo prípadne slabého turbulentného prúdenia zabraňuje prejaveniu sanehomogenít v reakčnej suspenzii, ako je usadzovanie pevných látok.Reakčná suspenzia sa vedie cez predĺženú reakčnú zónu paralelne kjej pozdĺžnej osi. Vo všeobecnosti je výhodné, ak pozdĺžna os reakčnej zóny vedie vertikálne, to znamená že reakčná suspenzia bude cez reakčnú zónu viesť buď v smere tiaže alebo proti smeru tiaže. Prúdenie proti smeru tiaže je výhodné, ak vznikajúci nerozpustný reakčný produkt vykazuje vyššiu hustotu ako supenzné médium, zatiaľ čo prúdenie vsmere tiaže je výhodné, ak vznikajúci nerozpustný reakčný produkt vykazuje nižšiu hustotu ako supenzné médium a/alebo ak reakcia vykazuje výrazné exotennické tepelné zafarbenie, ktoré vpriebehu reakcie vedie kzníženiu hustoty suspenzného média. Rýchlosť prúdenia by sa pritom mala výhodne zvoliť tak, abyrbola prinajmenšom taká ako rýchlosť usadzovania resp. rýchlosť stúpania čiastočiek vznikajúceho nerozpustného reakčného produktu, pričom tieto závisia od rozličných faktorov, akonapríklad od viskozity reakčného média.Pri spôsobe podľa predloženého vynálezu sa najskôr pripraví reakčná suspenzia, to znamená vhodne zvolené suspenzné médium, prvý reaktant adruhý reaktant sa uvedú do kontaktu areaktanty sa vsuspenznom médiu homogénne rozdelia. Reakčná suspenzia vykazuje typicky obsah pevných látok od 10 do 50 hmotnostných. Obsah pevných látok je smerom kvyššej hodnote obmedzený len tým,že je potrebné, aby sa suspenzia dala dobre čerpať. Na druhej strane práca so silnezriedenými suspenziami nie je ekonomická.Pri príprave reakčnej suspenzie nie je poradie pridávania reaktantov ksuspenznému médiu kritické. Vo všeobecnosti je však výhodné, ak sa reakčná suspenzia pripraví tak, že sa suspenzia prvého reaktanta v suspenznom médiu zmieša s kvapalným alebo s rozpusteným druhým reaktantom. Takto sa výhodne prvý reaktant vo fonne čiastočiek suspenduje v suspenznom médiu a k pripravenej suspenzii sa pridá druhý reaktant, ak je kvapalný, alebo roztok druhého reaktanta v suspenznom médiuPridanie kvapalného alebo rozpusteného druhého reaktanta sa uskutočňuje vhodným spôsobom, pri ktorom sa druhý reaktant nadávkuje vjednej reakčnej zóne predloženej zmiešavacej zóny do toku suspenzie prvého reaktanta. Doba zmiešavania vzmiešavacej zóne má byť pritom krátka vporovnaní sdobou zotrvania v reakčnej zóne. Doba zotrvania vreakčnej zóne výhodne predstavuje najmenej 5-násobok,predovšetkým výhodne najmenej 10-násobok, obzvlášť výhodne najmenej 20-násobok doby v zmiešavacej zóne. Doba zotrvania v reakčnej zóne typicky predstavuje 2 minútyEfektívne primiešanie druhého reaktanta sa môže dosiahnuť napríklad pomocou statických zmíešavacích pNkov, ktoré sú usporiadané bezprostredne v smere nadol od miesta pridávania druhého reaktanta. Výhodný spôsob zmiešavania spočíva však vtom, že sa suspenzia vedie vysokou rýchlosťou prúdenia cez zmiešavaciu zónu a rýchlosť prúdenia sa potom spomalí. Toto sa dá dosiahnut vhodným spôsobom tak,že sekcia zmiešavacej zóny ležiaca vsmere nadol od miesta pridávania má väčší priečny prierez v porovnaní s oblasťou miesta pridávania. Z dôvodu nízkeho statického tlaku voblasti svysokou rýchlosťou prúdenia sa pridávaný druhý reaktant ochotne zmieša sprúdiacou suspenziu. Následne sa rýchlosť prúdenia spomalí, čím sanastavia podmienky nízkeho strihu charakteristické pre spôsob podľa vynálezu, Je taktiež možné, aby sa druhý reaktant rozdelil apridával sa na viacerých miestach k suspenzii prvého reaktanta. Takto sa môže napríklad čiastkové množstvo druhého reaktanta pridávať vjednej reakčnej zóne predloženej zmiešavacej zóny azvyšné množstvo sa môže oddelene pridávať na jednom alebo na viacerýchSpôsob podľa predloženého vynálezu sa môže uskutočňovať adiabaticky, to

MPK / Značky

MPK: B01J 8/06, C07F 9/40, B01J 19/00, B01J 8/20, B01J 8/00

Značky: pevná, kvapalná, reakcia

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/14-e73-pevna-kvapalna-reakcia.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Pevná &#8211; kvapalná reakcia</a>

Podobne patenty