Vodná suspenzia oxidu kremičitého a zlúčeniny hliníka, spôsob jej prípravy a jej použitie

Číslo patentu: 282455

Dátum: 31.12.2001

Autori: Frouin Laurent, Prat Evelyne

Je ešte 6 strán.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Opisujú sa vodné suspenzie zrážaného oxidu kremičitého a síranu hlinitého, ktoré majú hodnotu pH nižšiu ako 4 a obsah pevného podielu medzi 10 až 50 hmotnostnými % a ktoré sú po ponechaní v pokoji počas 48 hodín vo forme gélu, pričom uvedený gél je vratný pri miernom strihovom namáhaní. Taktiež sa opisuje spôsob prípravy týchto suspenzií a ich použitie, predovšetkým v oblasti cementových zmesí, mált a betónov.

Text

Pozerať všetko

Vynález sa týka vodnej suspenzie oxidu kremičitého,predovšetkým zrážaného oxidu kremičitého a zlúčeniny hliníka, predovšetkým slranu hlinitého a spôsobu na prípravu tejto suspenzie.Vynález sa taktiež týka použitia tejto vodnej suspenzie,predovšetkým v oblasti cementových zmesí na báze cementu a vody a mált a betónov.Vodné suspenzie oxidu kremičitého sa používajú vo veľmi rozmanitých oblastiach a predovšetkým V papierenskom priemysle a v betonárskom priemysle.V rámci týchto rozličných aplikácií, a to najmä v oblasti betónov, je výhodné disponovať dostupnými suspenziami, ktoré majú vysoký obsah pevného podielu. Ale takéto suspenzie majú vo všeobecnosti nadmeme vysokú viskozitu, čo má za následok ťažkosti pri čerpaní takýchto suspenzíí, čím dochádza k obmedzenej použiteľnosti týchto suspenzií v rámci priemyselných aplikácií.Okrem toho majú tieto suspenzie, a to predovšetkým suspenzie oxidu kremičitćho s veľkou veľkosťou častíc oxidu kremičitého, tendenciu k sedimentácii a usadzovaniu počas ich skladovania. Po skladovaní takýchto suspenzií počas niekoľkých dní sa dá skutočne veľmi často pozorovat vytvorenie tvrdej vrstvy, nad ktorou sa nachádza tekutá kaša ochudobnená o určitý obsah pevného podielu. V rrmohých prípadoch už potom nie je možné usadený oxid kremičitý opätovne resuspendovať alebo získať suspenziu,ktorá je homogénna a má dostatočne nízku viskozitu na to,aby sa dala ľahko čerpať a bola teda priemyselne využiteľna.Cieľom vynálezu je teda navrhnúť nové vodné suspenzie obsahujúce oxid kremičitý, ktoré by nemali uvedené nedostatky.Hlavným predmetom vynálezu sú teda vodné suspenzie(alebo kaše) obsahujúce oxid kremičitý, výhodne zrážaný oxid kremičitý, ktoré majú tendenciu tvorby gélu v prípade,že sú ponechané V pokoji, čo brání sedimentácii alebo usadzovaniu suspendovaného produktu počas skladovania a zabezpečuje tak stabilitu suspenzie počas niekoľkých týždňov alebo dokonca niekoľkých mesiacov, ked si suspenzia v podstate zachováva svoju homogenítu počas uvedenej časovej periódy. Okrem toho je vytvorený gél celkom vratný do pôvodnej fonny suspenzie už po vystavení miememu namáhaniu. Tento gél sa môže takto previesť na homogénnu suspenziu miemym stríhovým namáhanim, ku ktorému dochádza pri miešaní, pričom opätovne získaná suspenzia má nízku viskozitu a dá sa teda ľahko čerpať.Suspenziou podľa vynálezu je vodná suspenzia oxidu lcremičitćho a zlúčeniny hliníka zvolenej z množiny zahrnujúcej síran hlinitý, zásadítć sirany hlinité a kamence a ich zmesi, ktorých podstata spočíva v tom, že má hodnotu pH nižšiu ako 4 a obsah pevného podielu medzi 10 a 50 hmotnostnými a v tom, že potom, ako sa ponechala v pokoji počas 48 hodín, má formu gélu, pričom tento gél sa pri nízkom stríhovom napätí dá opäť previesť na pôvodnú suspenZlll.Obsah pevného podielu v suspenzii podľa vynálezu predstavuje 10 až 50 hmotnostných , výhodne 15 až 45hmotnostných . Tento obsah pevného podielu v suspenzii predstavuje napriklad 20 až 40 hmotnostných .Suspenzia podľa vynálezu má hodnotu pH (meranú podľa normy ISO standard 787/9 (pH 5 suspenzie vo vode nižšiu ako 4, výhodne nižšiu ako 3,5 a napríklad nižšiu ako 3. Okrem toho sa toto pH rovná aspoň 2, výhodne aspoň 2,2.Uvedená suspenzia má výhodne obsah oxidu kremičitćho (vyjadrený ako bezvodý oxid kremičitý) medzi l a 49 hmotnostnými , výhodne medzi 3 a 35 hmotnostnými . Tento obsah oxidu kremičitého môže byt medzi 5 a 30 hmotnostnými , najmä medzi 8 a 20 hmotnosmými .Suspenzia podľa vynálezu má výhodne obsah zlúčeniny hliníka (vyjadrený ako bezvodá zlúčenina hliníka) medzi l a 49 hmotnostnými , výhodne medzi 3 a 40 hmotnostnými . Tento obsah zlúčeniny hliníka sa môže pohybovať medzi 5 a 35 hmotnostnými , predovšetkým medzi 10 a 30 hmotnostnými .V rámci altematívneho uskutočnenia vynálezu má uvedená vodná suspenzia obsah oxidu kremičitého medzi 11 a 20 hmotnostnými a/alebo obsah zlúčeniny hliníka (vyjadrený ako bezvodá zlúčenina hliníka) medzi 21 a 30 hmotnostnými ).Zlúčenina hliníka prítomná v suspenzii podľa vynálezu je zvolená z množiny zahmujúcej síran hlinitý, kamence a ich zmesi.Pod pojmom kamence sa tu rozumejú zmesové zlúčeniny slranu hlinitého so síranmi alkalických kovov všeobecného vzorca MAl(S 0.)z.l 2 H 20 (kde M znamená napríklad lltium, sodík alebo draslík). Amóniový radikál alebo jednomocné tálium môže taktiež tvorit kamence so síranom hlinitým.Zlúčeninou hliníka je výhodne síran hlinitý.Uvedený síran hlinitý môže pochádzať z bezvodého síranu hlinitého (Al 2(S 04)3) alebo z hydratovaného síranu hlinitého, (predovšetkým vzorca Alz(SO 4)3.l 4 HO alebo A 12(SO.)3.l 8 H 20.Môže isť o zásadítý síran hlinitý zvolený napríklad zo síranov všeobecného vzorcaA sa rovná l, B sa pohybuje medzi 0,75 a 2, C sa pohybuje medzi 0,5 a 1,12, E sa pohybuje medzi 1,5 a 4 v prípade, že síran je pevný, pričomE je vyšší ako 4 v prípade, že síran je vo forme vodného roztoku, aToto môže spĺňať napríklad zásadítý síran hlinitý opísaný v spise US-A-4 877 597.Môže ísť tiež o zásadítý síran hlinitý zvolený napríklad zo síranov všeobecného vzorcaA sa rovná 1, B sa pohybuje medzi 0,75 a 2, C sa pohybuje medzi 0,3 a 1,12, D sa pohybuje medzi 0,005 a 0,1, X je väčšie ako 2 a menšie alebo rovná 4, E sa pohybuje medzi 1,5 a 4 v prípade, že síran je pevný, pričomE je vyššie ako 4 v prípade, že síran je vo fonrie vodného roztoku, aToto môžu spĺňať napríklad zásadité sírany opísanć v spise US-A-4 981 675.I ked oxídom kremičitým v suspenzii podľa vynálezu môže byť predovšetkým dymový oxid kremičítý (silíca smokes), zrážaný oxid kremičitý, zlúčeniny odvodené od oxidu kremičitého zahmujúce prevažne oxid kremičitý,ktoré sú zvolené z hlinitokremičitanov, akým je napríklad Tixosil 28, ktorý je komerčne dostupný od timiy Rhone-Poulenc, smektitov alebo kremičitanov horečnatých smektitovćho typu a ich zmesí, je výhodne zložkou použitou ako oxid kremičitý aspoň jeden zrážaný oxid kremičitý.Pod pojmom zrážaný oxid lcremičitý sa tu rozumie oxid kremičitý získaný zràžaním kremičitanu alkalického kovu kyselinou, najmä anorganickou, pri vhodnom pH zrážacieho prostredia, najmä zásaditom, neutrálnom alebo slabo kyslom pH. Oxid kremičitý sa takto môže pripraviť ľubovoľnou metódou (pridanie kyseliny k zásobnej šarži lcremičitanu, celkové alebo čiastočné simultánne pridanie kyseliny alebo kremičitanu, k zásobnej šarži vody alebo kremičitanového roztoku, a podobne), pričom použitá metóda závisí od typu oxidu kremičitého, ktorý sa má získať. Po ukončení zrážania sa uskutoční oddelenie oxidu kreiničitćho z reakčnej zmesi, pričom toto oddelenie sa vo všeobecnosti uskutoční použitím ľubovoľného známeho prostriedku, napríklad íiltiačného lisu (kalolísu) alebo vákuového filtra. Takto získaný ñltračný koláč sa v prípade potreby premyje. Po prípadnej dezintegrácii sa môže vysušiť ľubovoľným vhodným spôsobom, najmä rozprášením. Získané častice sa môžu potom prípadne zomlieť a/alebo aglomerovať.V nasledujúcom opise sa pod špecifickým povrchom BET rozumie špecifický povrch stanovený metódou Brunaura, Emmetta a Tellera, opísanou v Joumal of the American Chemical Society, zv. 60, str. 309, február 1938, a zodpovedajúcej norme NFT standard 45007 (november 1987).Špecifieký povrch CTAB je vonkajším špecifickým povrchom stanoveným podľa nomiy NFT štandard 45007Napokon je potrebné uviesť, že uvedené pomery pórov sa merajú ortuťovou póiomeniou, pričom priemery pórov sa vypočítajú použitím Washbumovho vzťahu s kontaktným uhlom theta rovnajúcim sa 130 a povrchovým napätím gama rovnajúcim sa 484 dyri/cm (pórometer Micromeritics 9300).Výhodná dispcrgovateľnosť a dezintegrovateľnosť oxidov kremičitých, ktoré sa môžu použiť v suspenziách podľa vynálezu, sa môžu kvantiñkovať pomocou špecifického dezintegračného testu.Uvedený dczintegračný test sa uskutočňuje nasledujúcim spôsobomkohézia aglomerátov sa stanoví meraním veľkosti častíc (použitím laserového rozptylu) uskutočneným na suspenzíi oxidu lcremičitćho, ktorá sa predtým dezintegrovala použitím ultrazvidcu. Takto sa meria dezintegrovateľnosť oxidu kremičitćho (rozdružcnie objektov od 0,1 do niekoľko desiatok mikrometrov). Dezintegrácia sa uskutočňuje použitím ultrazvukového generátor vybaveného sondou,ktorá má priemer 19 mm. Meranie veľkostí častíc sa tiskutočňuje použitlm laserového rozptylu v analyzátore veľkosti častíc Sympatec.2 gramy oxidu kremičiteho sa navážía do skúšobnej kyvety (výška 6 mm a priemer 4 cm) a hmotnosť oxidu lcremičítého sa doplní na 50 gramov pridaním deniinerali zovanej vody. Takto sa pripraví vodná suspenzia obsahujúca 4 oxidu kremičitého, ktorá sa homogenizuje počas 2 minút magnetickým miešadlom. Potom sa uskutoční dezintegrácia ultrazvukom nasledujúcim spôsobom pri sonde ponorenej do hĺbky 4 cm sa výstupný výkon nastaví tak, aby výchylka ručičky na stupnici výkonu ukazovala na hodnotu 20 (čo zodpovedá energií 120 Watt/cmz vysielanej koncom sondy). Táto dezintegrácia sa uskutočňuje počas 420 sekúnd. Meranie veľkosti častíc sa uskutoční potom, ako sa známy objem (vyjadrený v m 1) homogenizovanej suspenzie zavedie do cely analyzátora veľkosti častíc.Hodnota zlskaného stredného priemeru Gw je menšia úmerne s tým, čím väčšiu dezintegrovateľnosť oxid kremičitý má. Takto sa tiež stanoví pomer (10 x objem zavodenej suspenzie (v m 1)/optická hustota suspenzie detegovaná analyzàtorom veľkosti častíc (táto optická hustota sa rádovo rovná asi 20). Tento pomer vyjadruje obsah jemného podielu, t. j. obsah častíc menších ako 0,1 mikrometra, ktoré nie sú detegované analyzátorom veľkosti častíc. Tento pomer označovaný ako ultrazvukový dezintegračný faktor(FD) je tým väčší, čim väčšiu dezintegrovateľnosť oxid kremičitý ma.Zrážaný oxid kremičitý, ktorý je výhodne prítomný v suspenzii podľa vynálezu, má všeobecne špecifický povrch CTAB medzi so a 250 mzg, najma medzi 100 a 240 mzg.suspenzia podľa vynálezu výhodne obsahuje zrážaný oxid kremičitý, ktorý má veľmi dobrú dispergovateľnosť a dezintegrovateľnosť.Takto je možné použiť zrážaný oxid kremičitý, ktorý je opísaný v európskej patentovej piihláške EP 0520 862. Predovšetkým môže byť tento zrážaný oxid lcremičitý (S,) výhodne vo forme guľových zŕn, ktoré majú špecifický povrch BET medzi 140 a 200 mz/g, špecifický povrch CTAB medzi 140 a 200 mz/g, distribúciu pórov takú, že objem pórov tvorených pórmi, priemer ktorých leží medzi 17,5 a 27,5 nm, predstavuje aspoň 50, napríklad aspoň 60 ,objem pórov tvorených pórmi s priemerom menším alebo rovnajúcim sa 40 nm (a výhodne stredná veľkosť aspoň 80 mikrometrov, napríklad aspoň 100 mikrometrov). Tieto zrná môžu mať ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) vyšší ako 5,5 m a stredný priemer 350) po dezintegrácíi ultrazvukom menší ako 5 mikrometrov.Zràžaný oxid kremičitý, ktorý je všeobecne vo forme práškov, granúl alebo v podstate sférických zŕn a je zvolený z nasledujúcich produktov, sa môže taktiež použiť ako oxid kremičitý, ktorý má vynikajúcu dispergovateľnosť a dezintegrovateľnosť- zrážaný oxid ltremičitý (S 2), ktorý má- špecifický povrch CTAB medzi 140 a 240 mz/g,~ ultrazvukový dezintegračný faktor (Fn) vyšší ako ll ml,napríklad vyšší ako 12,5 m 1,- stredný priemer (050) po dezintegrácii ultrazvukom menší ako 2,5 mikrometra, predovšetkým menší ako 2,4 mikrometra, napríklad menší ako 2,0 mikrometra,- zrážaný oxid kremičitý (S 3), ktorý má- špecifický povrch CT AB medzi 140 a 240 mg/g,- distribúciu pórov takú, že objem pórov tvorený porrni,ktorých priemer leží medzi 17,5 a 25,5 nm, predstavuje menej ako 50 , napriklad menej ako 40 , objemu pórov tvoreného pórmi s priemerom menším alebo rovnajúcim sa 40 nm,- ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) vyšší ako 5,5 m 1,- stredný priemer (650) po dezintegrácii ultrazvukom menší ako 5 mikrometrov, SK 282455 B 6- zrážaný oxid kremičitý (S 4), ktorý má- špecifický povrch CTAB medzi 100 a 140 mz/g,- stredný priemer (Eso) po dezintegrácii ultrazvukom menší ako 2,8 mikrometra, predovšetkým menší ako 2,7 mikrometra, napríklad menší ako 2,5 mikromctra,- všeobecne ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) vyšší ako 3,0 ml,- zrážaný oxid kremičitý (S 5), ktorý má- špecifický povrch CT AB medzi 100 a 140 mz/g,- distribúciu pórov takú, že objem pórov tvorený pórrni,ktorých priemer leží medzi 17,5 a 27,5 nm, predstavuje menej ako 55 , predovšetkým menej ako 50 , napríklad menej ako 40 , objemu pórov tvoreného pórmi s priemerom menším alebo rovnajúcim sa 40 nm,- stredný priemer 350) po dezintegrácii ultrazvukom menší ako 4,5 mikromctra, predovšetkým menší ako 4 mikrometre, napríklad menší ako 3,8 mikrometrov,- všeobecne ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) vyšší ako 3,0 m 1.Oxid kremičitý, najmä zrážaný oxid kremičitý, prítomný v suspenzii podľa vynálezu môže byť jemne rozdružený,predovšetkým následkom mletia (napríklad mletia za mokra) alebo dezintegrácíe ultrazvukom.Použitie zlúčeniny hliníka, predovšetkým síranu hlinitého, taktiež umožňuje stabilizovať suspenzie oxidu kremičitého, ktorý nie je jemne rozdružený a ktorý má naopak veľkú veľkosť častíc, predovšetkým takú, že d, leží medzi 4 a 10 míkrometrami, djo leží medzi 15 a 30 mikrometrami a dgo leží medzi 50 a 100 mikrometrami. Veličina dm označuje taký priemer častíc, pre ktorý platí že 10 z celkoveho počtu častíc má menší priemer, ako je tento priemer častíc dm. Taktiež dm (alebo dgo) označuje taký priemer častíc, pre ktorý platí, že 50 z celkového počtu častíc (alebo 90 z celkového počtu častíc) má menší priemer, ako je tento priemer d, (alebo dm). Tieto merania veľkosti častíc sa výhodne uskutočnia použitím laserového rozptylu alebo analyzátora veľkosti častíc Cilas. Je potrebne poznamenať, že bez použitia prísady zlúčeniny hliníka takéto suspenzie oxidu lcremičitého sedimentujú po menej ako jednotýždňovom skladovaní za tvorby depozitu, ktorý sa nie je možné ľahko opätovne suspendovať, najmä použitím iba mechanického miešania.Ďalšou podstatnou charakteristikou suspenzie podľa vynálezu je jej schopnosť tvoriť gél potom, ako sa ponechala v pokoji, čo zabraňuje sedimentácii a usadzovaniu počas skladovania a zaručuje stabilitu suspenzie počas niekoľkých týždňov alebo dokonca mesiacov (predovšetkým aspoň troch mesiacov). Suspenzia zostáva počas tohto obdobia homogénna.Suspenzia teda má v rámci vynálezu po ponechaní v pokoji počas 48 hodín, výhodne už po ponechaní v pokoji počas 24 hodín alebo dokonca po ponechaní v pokoji počas iba 2 hodín formu gélu, pričom tento gél sa dá vratne previesť za mierneho strihového napätia na pôvodnú suspenzru. Po ponechaní v pokoji počas 24 hodín má takto suspenzia formu gélu, ktorý má viskozitu (V 1), meranú za strihového napätia 1 s počas 1 minúty, vyššiu ako 0,5 Pa.s, výhodne vyššiu ako 1,5 Pa.s, predovšetkým vyššiu ako 2,0 Pas (a všeobecne nižšiu ako 25 Pa.s).Postup na jednomačné špecifikovanie gélového charakteru suspenzie podľa vynálezu je nasledujúce.Gél sa zavedie do meracej komôrky MS 125 alebo M 3 145 reometra Contraves Rheomat Zll 5, kde sa podrobí strihovému namáhaniu 500 s počas 1 minúty s cieľomrozbiť gél. Gél sa potom nechá opätovne vytvoriť počas 24 hodín, pričom sa dbá na to, aby meracía komôrka bola prekrytá tesniacou plastikovou fóliou na zabránenie prípadnej dehytratácíe gélu. Po uplynutí uvedených 24 hodín sa môžu uskutočniť nasledujúce operácie- uskutoční sa meranie viskozity (V 1) použitím strihového namáhanía l s počas jednej minúty, pričom nameraná hodnota je proporcionálne tým vyššia, čím je väčšia tendencia suspenzie tvoriť gél,- potom sa môže uskutočniť ďalšie meranie viskozity (V 1) použitím strihovćho namáhania 50 s počas jednej minúty,pričom namerané hodnota je proporcionálne tým nižšia,čím krehší je gél, všeobecne má suspenzia podľa vynálezu viskozitu V medzi 0,05 a 0,4 Pas,- napokon sa môže uskutočniť tretie meranie viskozity (V 3) použitím strihového namáhania 500 s počas jednej minúty, pričom namerané hodnota je proporcionálne tým nižšia,čím je vyššia čerpateľnosť suspenzie, všeobecne majú suspenzie podľa vynálezu viskozitu V, medzi 0,03 a 0,35 Pas.Gél, na ktorý suspenzía podľa vynálezu prejde po ponechaní v pokoji počas 48 hodín (výhodne už po pokojovom období 24 hodín alebo dokonca po pokojovom období iba 2 hodiny) je vratný a dá sa previesť späť do formy východiskovej suspenzie miernym strihovým namahaním. Pri tomto miemom strihovom namáhani sa uvedený gél takto prevedie na homogénnu suspenziu s nízkou viskozitou, ktorá sa dá ľahko čerpať. Predovšetkým je uvedený gél taký,že ho strihové narnáhanie 500 s 1 počas jednej minúty prevedie na suspenziu, ktorá má. viskozitu (V,), meranú pri strihovom namáhaní 50 s počas jednej minúty, najviac rovnajúcu sa 0,35 Pa.s, výhodne rovnajúcu sa 0,30 Pas,napríklad najviac rovnajúcu sa 0,25 Pas.Postup stanovenia viskozity V, je nasledujúciGél sa zavedie do meracej komôrky MS 125 alebo MS 145 reometra Contraves Rheomat Zl 15. Gél sa potom vystaví strihovému namáhaniu 500 s počas jednej minúty s cieľom rozbiť gél, potom sa uskutoční meranie viskozity V,získanćho produktu použitím strihového namáhania 50 s počas jednej minúty.Je potrebné poznamenať, že charakteristiky suspenzii podľa vynálezu sa dosiahnu bez použitia povrchovo aktívnych látok a to bez ohľadu na to, čí ide o aniónové, katiónové, amfotéme alebo neionogénne povrchovo aktívne činidlá. Suspenzia podľa vynálezu takto výhodne, ale nie nevyhnutne neobsahujú žiadne povrchovo aktívne činidlá.Ďalším predmetom vynálezu je spôsob prípravy opísaných suspenzií.Suspenzia podľa vynálezu sa môže prípadne pripraviť spôsobom zahmujúcim zmiešanie uskutočnené za miešania(predovšetkým mechanickým miešanlm) vodného roztoku zlúčeniny hliníka, najmä síranu hlinitého so zlúčeninou odvodenou od oxidu kremičitého a zahmujúcou prevažne oxid kremičitý a výhodne so zrážaným oxidom kremičitým,ktorý bol opisaný a ktorý má formu prášku, granúl alebo V podstate sférických zŕn, najmä so nážaným oxidom kremičitým, s, až s, Suspenzia podľa vynálezu sa môže tiež pripraviť spôsobom zahmujúcim miešanie uskutočnené za miešania vodnej suspenzie oxidu kremičitého s uvedenou zlúčeninou hliníka v práškovej forme a prípadne vody. Tu sa môže použiť ľubovoľný typ vodnej suspcnzie oxidu kremičitého,akou je vodná suspenzia zrážaného oxidu kremičitého, suspenzia koloidného oxidu kremičitého zvyčajne označovaná ako silikasol, pričom tento posledný uvedený produkt sa môže získať napríklad filtráciou kremičítanu sodného na ionexovej živici, alebo vodná suspenzia zlúčeniny odvode SK 282455 B 6nej od oxidu laemičítého a zahmujúcej prevažne oxid kremičitý, ktorá už bola definovanáTento spôsob predovšetkým zahrnuje pridanie, pri mechanickom miešaní, síranu hlinitého, napríklad bezvodćho alebo hydratovaného, v práškovej forme a prípadne vody k vodnej suspenzii znážaného oxidu lcremičitćho a potom následné miešanie takto získanej zmesi.Suspenzia podľa vynálezu sa môže napokon získať spôsobom zahrnujúcim zmiešanie uskutočnené za miešania vodnej suspenzie oxidu kremičitćho a pripadne vody s roztokom uvedenej zlúčeniny hliníka, pričom tento posledný uvedený roztok má teplom medzi 15 a 130 °C. Tento spôsob zahmuje predovšetkým zmiešanie pri mechaniekom miešaní vodnej suspenzie zrážanćho oxidu kremičitého a pripadne vody s roztokom síranu hlinitého (bezvodého alebo výhodne hydratovaného), ktorý má teplom medzi 15 a 130 °C, výhodne medzi 95 a 130 °C (najmä hydrátu sírauu hlinitého, ktorý je pri tejto teplote roztavený v jeho vlastnej lcryštalizačnej vode), najmä medzi 100 a 120 °C.Pri spôsoboch prípravy suspenzie podľa vynálezu, pri ktorých sa používa vodná suspenzia oxidu kremičitého, sa môže táto suspenzia vodná suspenzia oxidu kremičitého prípadne získať suspendovaním vo vode za miešania (predovšetkým mechanickým miešaním) oxidu kremičitého v pevnej forme, najmä oxidu lcremičitćho v zrážanej forme S. až S 5.Po tomto stupni suspendovania vo vode sa môže suspenzia dezintegrovať mechanicky. Táto mechanická dezintegrácia (alebo deílokulácia) sa môže uskutočniť v kombinovanom dezintegračno-zmiešavacom zariadení. Všeobecne sa súbežne s touto mechanickou dezintegráciou uskutočňuje chemická dezintegrácia pridaním hlinitanu sodného do uvedeného dezintegračno-zmiešavacieho zariadenia a výhodne súčasne kyseliny (najmä anorganickej kyseliny, akou je kyselina sírová) tak, aby pH suspenzie zostalo medzi 6 a 7 a aby bol hmotnostný pomer Al/SiO 2 medzi l 000 a 3000 ppm. Ako náhle sa tento prídavok uskutoční, môže sa pokračovať v mechanickej dezintegrácii.Po dezintegračnom stupni alebo stupni suspendovania vo vode (v prípade, že sa nepoužije dezintegračný stupeň) môže sa vykonať mletie za mokra alebo dezintegrácia suspenzie použitím ultrazvuku.Mletie za mokra sa môže uskutočniť vedením suspenzie cez mlyn typu koloidného alebo guľového mlyna.Uvedená dezintegrácia ultrazvukom sa môže uskutočniť vystavením suspenzie ultiazvukovému vlneniu použitím vysokovýkonnej ultrazvukovej sondy.Suspenzia podľa vynálezu sa veľmi výhodne pripraví spôsobom využívajúcim vodnú suspenziu zrážaného oxidu kremičitého, ktora sa získala mechanickou dezintegráciou(predovšetkým v kombinovanom dezintegračno-zmiešavacom zariadeni) filtračného koláča pochádzajúceho zo zrážacej reakcie oxidu kremičitćho, pri ktorej sa predovšetkým uvádza do reakcie kremičitan alkalickćho kovu M s okysľovacím činidlom.Voľba tohto okysľovacieho činidla a kremičitanu je rutinnou záležitosťou pre odbomíka v danom odbore.Uvedené okysľovacie činidlo je zvyčajne tvorené silnou anorganickou kyselinou, ako je kyselina sírová, kyselina dusičná alebo kyselina chlorovodíková, alebo organickou kyselinou, ako je kyselina octová, kyselina rnravčia alebo kyselina uhličitáToto okysľovacie činidlo môže byť zriedené alebo koncentrovanć. Jeho normalita sa môže pohybovať medzi 0,4 a 36 N, napríklad medzi 0,6 a 1,5 N.V prípade, ked je okysľovacím činidlom kyselina sírová, jej koncentrácia je výhodne v rozmedzí od 40 do 180 g/l, napríklad od 60 do 130 g/l.Ako kremičitan sa môže ďalej použiť ľubovoľná zvyčajná forma kremičitanov, ako je metakremičitan, dilcremičitan a výhodne lcremičitan alkalickćho kovu M, kde M znamená sodlk alebo draslík.Kremičitan alkalíckého kovu M má zvyčajne koncentráciu (vyjadrené ako SiOZ) medzi 40 a 330 g/l, napríklad medzi 60 a 300 g/l, najmä medzi 60 a 250 g/I.Zvyčajne sa ako okysľovacie činidlo používa kyselina sírová a ako krerničitan sa používa kremičitan sodný.V prípade, že sa použije kremičitan sodný, potom má tento kremičitan vo všeobecnosti hmotnostný pomer SiOzlNagO medzi 2 a 4, predovšetkým medzi 3,0 a 3,7.V rámci prvého výhodného uskutočnenia vynálezu sa filtračný koláč získa spôsobom zahrnujúcimA) zrážaciu reakciu oxidu kremičitého vzájorrmým pôsobením kremičitanu alkalickćho kovu M a okysľovacieho činidla, pričom i) sa vytvorí základný roztok obsahujúci aspoň určitý podiel z celkového množstva kremičitanu alkalického kovu zavedeného do reakcie a elektrolyt, pričom koncentrácia kremičitanu (vyjadrené ako S 102) v uvedenom východiskovom základnom roztoku je nižšia ako 100 g/l a koncentrácia elektrolytu v uvedenom východiskovom základnom roztoku je nižšia ako 17 g/l, ii) potom sa k uvedenému základnému roztoku pridá okysľovacie činidlo až po dosiahnutie hodnoty pH reakčnej zmesi aspoň približne rovnajúce sa 7, iii) potom sa okysľovacie činidlo pridá k reakčnej zmesi pripadne súčasne so zostatkovým množstvom kremičitanu alkalického kovu, B) filtráciu reakčnej zmesí s cieľom izolácie filtračného koláče, ktorý má obsah pevného podielu 8 až 40 hmotnostných .Nízka koncentrácia kremičitanu a elektrolytu v uvedenom východiskovom základnom roztoku sú v tomto prípade dőležitými podmienkami.Pri tomto uskutočnení vynálezu sa postupuje nasledujúcim spôsobom.Predovšetkým sa pripraví zásobný roztok obsahujúci kremičitan a elektrolyt. Množstvo kremičitanu prítomné v základnom roztoku sa môže buď rovnaf celkovému množstvu lcremičitanu zavedenému do reakcie alebo môže predstavovať iba určitý podiel z tohto celkového rrmožstva.Pokiaľ ide o clektrolyt, je tu treba chápať výraz elektrolyt v jeho normálne prijatom význame, čo znamená ľ bovoľnú iónovú alebo molekulovú látku, ktorá v prípade,že sa rozpusti, rodcladá sa alebo disoeiuje, pričom vznikajú ióny alebo nabité tmstice.Používa sa najmä soľ zo skupiny solí alkalických kovov a kovov alkalických zemín a výhodne sa použije soľ kovu M východiskového kremičitanu a okysľovacieho činidla, napríklad síran sodný v prípade reakcie kremičitanu sodného s kyselinou sírovou.Podľa základnej charakteristiky tohto uskutočnenia vynálezu je koncentrácia elektrolytu vo východiskovom základnom roztoku (vyššia ako 0 g/l a) nižšia ako 17 yl, výhodne nižšia ako 14 g/l.Podľa ďalšej podstatnej charakteristiky tohto uskutočnenia vynálezu je koncentrácia kremičitanu vo východiskovom základnom roztoku (vyššia ako 0 g SiO, na liter) a nižšia ako 100 g SiO na liter. Táto koncentráciaje výhodne nižšia ako 80 g/l, najmä nižšia ako 70 g/l.

MPK / Značky

MPK: C04B 28/02, C01B 33/141

Značky: zlúčeniny, použitie, suspenzia, křemičitého, spôsob, vodná, oxidů, přípravy, hliníka

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/14-282455-vodna-suspenzia-oxidu-kremiciteho-a-zluceniny-hlinika-sposob-jej-pripravy-a-jej-pouzitie.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Vodná suspenzia oxidu kremičitého a zlúčeniny hliníka, spôsob jej prípravy a jej použitie</a>

Podobne patenty