Syntetický zeolit a spôsob jeho prípravy

Číslo patentu: 278660

Dátum: 17.12.1991

Autori: Mae Koenig Rubin, Pochen Chu

Je ešte 6 strán.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Syntetický zeolit charakterizovaný difrakčným diagramom röntgenových lúčov, vykazujúcim hodnoty uvedené v tabuľke I, ktorý sa pripraví z reakčnej zmesi obsahujúcej v molárnych pomeroch YO2/X2O3 = 10 až 80, H2O/YO2 = 5 až 100, OH/YO2 = 0,01 až 1,0, M/YO2 = 0,01 až 2,0, R/YO2 = 0,05 až 1,0, kde R znamená hexametylénimín a M alkalický kov alebo kov alkalických zemín, kde zdroj Y oxidu obsahuje najmenej 30 % hmotnostných pevného YO2, a táto reakčná zmes sa udržiava pri teplote 80 až 300 °C počas 24 hodín až 60 dní, do vytvorenia kryštálov uvedeného materiálu.

Text

Pozerať všetko

Predložený vynález sa týka syntetického zeolitu a spôsobu jeho prípravy. Tieto materiály sa používajú pri katalytickej konverzii organických zlúčenín.Zeolitové materiály, tak prírodné, ako aj syntetické,majú, ako bolo v minulosti preukázané, katalytické vlastnosti na rôzne typy konverzií uhľovodíkov. Určité zeolitove materiály sú usporiadané, pórovite kiyštalické aluminosilikáty, ktore majú určitú kryštalickú štruktúru, ako je určené difrakciou röntgenových lúčov, v ktorej je velký počet menších dutín, ktoré môžu byť vzájomne prepojené značným množstvom menších kanalikov alebo pórov. Tieto dutiny a póry majú v špecifických zeolitických materiáloch jednotnú veľkosť. Pretože rozmery týchto pórov sú vhodné na adsorpciu molekúl určitých veľkosti a neprijímanie materiálov väčších veľkostí, sú tieto materiály známe ako molekulárne sitá a sú využívané v značnom množstve spôsobov, kde sú tieto vlastnosti žiaduce.Tieto molekulárne sitá, tak prírodné, ako aj syntetické, obsahujú značnú šírku kryštalických silikátov, ktoré obsahujú pozitívny ión. Tieto silikáty môžu byť opísane ako tuhé trojrozmerné štruktúry Si 04 a oxidu prvku skupiny IIIA periodickej tabuľky prvkov, napr. A 104, v ktorých sú tetrahedry zosietené spoločnými atómami kyslíka,čím je pomer celkového obsahu prvku skupiny IlIA, napr. hliníka a atómov kremíka k atómom kyslíka 1 2. Elektrovalencia tetrahedru, obsahujúceho prvok skupiny Ill A, napr. hliník, je vyvážené inklúziou katiónu do kryštálu, napr. katiónu alkalickćho kovu alebo kovu alkalických zemín. To môže byť vyjadrené pomerom prvku skupiny III A, napr. hliníka, k počtu rôznych katiónov, ako je Ca/2, Sr/2, NA, K alebo Li, ktorý sa rovná jednotke. Jeden typ katiónu môže byť zamenený za iný bud celkom alebo čiastočne rôznymi iónovýmennými technikami na výmenu katiónu. Takýrni výmenami katiónov je možné meniť vlastnosti silikátov vhodnou voľbou katiónov.Tieto techniky viedli k tvorbe veľkého množstva syntetických zeolitov. Veľa týchto zeolitov bolo označených písmenom alebo inými obvyklými symbolmi, ako napríklad zeolit A (US patent č.2882243), zeolit X (US patent č.2882244), zeolit Y (US patent č.3130007), zeolit ZK-S (US patent č.3247 l 95), zeolit ZK-4 (US patent č.33 l 4752), zeolit ZSM-5 (US patent č.3702886), zeolit ZSM-ll (US patent č.3709979), zeolit ZSM-12 (US patent č.3832449), zeolit ZSM-20 (US patent č.3972983),ZSM-35 (US patent č.4016245) a zeolit ZSM-23 (US patent č.4076842).Pomer Si 02/Al 203 v uvedených zeolitoch sa často mení . Napríklad zeolit X môže byť syntetizovmiý s pomermí SÍOZ/AIZO, od 2 do 3 zeolit Y od 3 do 6. V niektorých zeolitoch nie je horná hranica pomeru SiOZ/AIZO obmedzená. ZSM-5 je jedným takým príkladom, kde pomer Si 02/Al 203 je najmenej 5 až do hraníc súčasných analytických meracích techník. US patentový spis č.394 l 871 (Re.29948) uvádza pórovitý kryštalický silikát vyrobený z reakčnej zmesi, ktorá obsahuje v receptúre nešpecificky pridávaný hliník a ktorá vykazuje röntgenový difrakčný diagram charakteristický na ZSM-5. US patentové spisy č.4061724, 4073865 a 4104294 opisujú kryštalické silikáty s rôznym obsahom hliníka aZ prvého aspektu sa predložený vynález týka syntetickćho pórovitého kryštalického materiálu, charakterizovaného röntgenovým difrakčným diagramom, ktorý obsahuje hodnoty uvedené v tabuľke l opisu a ktorý má rovnovážne adsorpčné kapacity väčšie ako 10 hmotn. na vodnú paru, väčšie ako 4,5 hmotn. na paru cyklohexánu a väčšie ako 10 . hmotn. na paru n-hexánu.Syntetický zeolit podľa predloženého vynálezu je podobný kompozíciám označených PSH-3 opísaným v US patentovom spise č.4430409. Ale kryštalický matcriál neobsahuje všetky zložky prítomné v PSH-3 kompozíciách. Najmä nie je materiál podľa vynálezu kontaminovaný inými kryštálový/mi štruktúrami ako je ZSM-12 alebo ZSM-5, vykazuje neobyčajne sorpčnć kapacity a vynikajúcu katalytickú účinnosť pri porovnaní s kompozíciami PSH-3, syntetizovanými podľa US patentového spisu č.4439409.Kryštalický materiál podľa predloženého vynálezu môže byť syntetizovaný kryštalizáciou reakčnej zmesi,ktorá obsahuje zdroje požadovaných oxidov spolu s hexametylćnovým riadiacim činidlom. Bolo však zistené,že je výhodné, ked je kryštalickým materiálom podľa vynálezu silikát, preto je dôležité použiť zdroj kremíka s relatívne vysokým obsahom pevnej zložky.V súlade s tým sa v druhom aspekte predložený vynález týka spôsobu prípravy syntetického kryštalického materialu podľa uvedeného prvého aspektu, ktorý zahŕňa reakciu zmesi schopnej tvorby uvedeného materiálu kryštalizáciou. Uvedená zmes obsahuje V molámych pomeroch YOZ/XZO 10 až 80, HzO/YO 5 až 100,OH/Y 020, Olažl, 0, M/Y 0 z 0, 0 laž 2, 0 aR/Y 02 0,05 až l, 0, kde R znamená hexametylénimín a M alkalický kov alebo kov alkalických zemín, kde zdroj Y oxidu obsahuje najmenej 30 hmotnostných tuhého YOZ, a táto reakčná zmes sa udržuje pri teplote 80 až 300 C počas 24 hodín až 60 dní, do vytvorenia kryštálov uvedeného materiálu.Syntetický zeolit podľa predloženého vynálezu má zloženie charakterizované molárnym pomerom X 203 /n/YOZ, kde nje najmenej 10, X je trojmocný prvok vybratý zo skupiny, ktorá zahŕňa hliník, bór, železo a gálium a Y je štvorrnocný prvok vybratý zo skupiny,ktorá zahŕňa kremík a germánium. Výhodne je X hliník,Y kremík a n je výhodne 10 až 150, výhodnejšie 10 až 60 a najvýhodnejšie 20 až 40. V as-syntetizovanej forme má materiál V bezvodej forme a v móloch oxidov na n mól YOZ, nasledujúci vzoreckde R je organickà skupina. Na a R zložky sú s materiálom spojené následkom ich prítomnosti V priebehu kryštalizácie a sú ľahko odstrániteľné post-kryštalickými metódami, ktoré sú ďalej podrobnejšie opisanć.Kryštalický materiál podľa predloženého vynálezu je tepelne stabilný a vykazuje vysoký špecifický povrch(väčší než 400 mZ/g) a neobvykle veľkou sorpčnou kapacitou v porovnanl s podobnými kryštalickými štruktúrami. Ako zrejmé z uvedeného vzorca, je kryštalický materiál podľa predloženého vynálezu syntetizovaný takmer bez Na katiónov. Môže byť preto použitý ako katalyzátor s účinnosťou kyseliny bez výmenného stupňa. Ak je to požiadavka, môžu byť originalne katió SK 278661 B 6ny sodíka v as-syntetizovanom materiáli nahradenć aspoň z časti technikami známymi v obore, výmenou iónov za iné katióny. Výhodne vymieňane katióny zahŕňajú ióny kovov, ióny vodíka, prekurzory vodíka, napr . amóniove ióny a ich zmesi . Výhodné katióny sú tie, ktoré zámeme ovplyvňujú katalytickú aktivitu určitých konverzný/ch reakcií uhľovodíkov. Tieto zahŕňajú vodík, kovy vzácnych zemín a kovy skupín IIA, IIIA, IVA, IB, IIB, IIIB, IVB a VII periodickej tabuľke prvkov.Vo svojej kalcinovanej forme môže byť ktyštalický materiál podľa vynálezu získaný ako jednotné kryštálovć fázy s malým množstvom alebo nedetekovateľnými nečistotami kryštálových fáz a má difrakčný diagram röntgenových lúčov, ktorý sa líši od diagramov známych kryštalických materiálov čiarami uvedenými v tabuľke I ďalej zšpeciñckejšie čiary uvedené v tabuľke II ďalej Tabuľka lIa ešte špecifickejšími čiarami uvedenými v tabuľke Ill Tabuľka IINajšpecifickejší kalcinovaný kryštalický materiál podľa vynálezu má difrakčný diagram röntgenových lúčov, ktorý zahŕňa čiary uvedené ďalej v tabuľke IVTabuľka IV Interplanárna d-vzdialenost (A) relatívna intenzita,30,0 t 2,2 l/L, x 100 22,1 i 1,3 W-M 12,36 l 0,2 W 11,03 z 0,2 M-VS 8,83 a 0,14 M-S 6,86 t 0,14 M-VS 6,18 x 0,12 W-M 6,00 i 0,10 M-VS 5,54 k 0,10 W-M 4,92 i 0,09 W-M 4,64 x 0,08 W 4,41 i 0,08 W 4,25 x 0,08 W-M 4,10 i 0,07 W W-S 4,06 x 0,07 W-S 3,91 k 0,07 M-VS 3,75 i 0,06 W-M 3,56 i 0,06 W-M 3,42 i 0,06 VS 3,30 i 0,05 W-MTieto hodnoty boli stanovené štandardnými technikami. Žiarenie bolo K-alfa dublet medí a bol použitý dikraktometer opatrený scintilačným počítačom s pripojeným počítačom. Výšky maxim I a poloha ako funkcia 2 théta, kde théta je Braggov uhol, boli stanovené použitím algoritmov počítača spojeného s difraktometrom. Z toho boli stanovené relatívne intenzity, 100 I/Io, kde 1 je intenzita najsilnejšej čiary alebo maxima a d (poz.) interplanáma vzdialenosť v Angstromových jednotkách/A/, zodpovedajúca zaznamenaným čiaram. V tabuľkách I až IV sú relatívne intenzity udávane symbolmi W slabý, M stredný, S silný a VS velmi silný, ako intenzity môžu byť označené nasledovne W 0 - 20 M 20-40 S 40-60 VS 60- 100Difrakčne diagramy röntgenových lúčov sú charakteristické na všetky druhy kryštalických kompozícii. Sodná fonna ako aj ďalšie katiónovć formy vykazujú v podstate rovnaké diagramy s niektorými malými zmenami v interplanárnych vzdialenostiach a zmenami v relatívnej intenzite. Ďalšie malé variácie môžu vznikať V závislosti od molámeho pomeru Y k X, napr. kremík ku hliníku, v jednotlivých vzorcoch, ako aj na stupni ich tepelného spracovania.Kryštalický materiál podľa vynálezu môže byť pripravený z reakčnej zmesi obsahujúcej zdroje alkalickćho kovu a kovu alkalických zemín (M), napr. sodíka alebo draslíka vo forme katiónu, oxid trojmocného prvku X,napr. hliníka, oxid štvomiocného prvku Y, napr. kremíka, organické riadiace činidlo (R), ktore je ďalej opísane a vodu. Uvedená reakčná zmes má zloženie vyjadrené v molámych pomeroch oxidov, v nasledujúcich rozmedziachReaktanty vhodne výhodne YOZ/XZO 10-80 10-60 HZO/YOZ 5-100 10-50 OHZ/YOŽ 0,0 l-l,0 0,1-0,5 M/YOZ 0,01-2,0 0,1-1,0 R/YO 0,05-1,0 0,1-0,5.Bolo zistené, že kryštalizácia materiálu podľa vynálezu je výhodná, ak zdroj YOZ obsahuje aspoň 30 hmotnostných pevného YOZ, obzvlášt al( Y 02 je oxid kremičitý. Výhodné komerčne dostupne zdroje oxidu kremičitého zahŕňajú Ultrasil (zrážaný, postrekom sušený oxid kremičitý, obsahujúci asi 90 hmotn. oxidu kremičitćho) a HiSil (Zrážaný hydratovaný Si 02, obsahujúci asi 87 hmotn.oxidu kremičitého, asi 6 hmotn. volnej výhodná, ako zdroj YO, obsahuje aspoň 30 hmotn. pevného YOZ je oxid kremičitý. Výhodné komerčne dostupné zdroje oxidu kremičitého zahŕňajú Ultrasil(zrážaný, postrekom sušený oxid kremičitý, obsahujúci asi 90 hmotn. oxidu kremičitćho) a HiSil (zrážaný hydratovaný Si 02, obsahujúci asi 87 hmotn. oxidu kremičitćho, asi 6 hmotn. voľnej vody a asi 4,5 hmotn. hydratáciou viazanej vody, ktorý má častice vel SK 278660 B 6kosti asi 0,02 m). Ak použijeme iný zdroj oxidu kremičitćho, napr. Q-Brand (silíkát sodný, obsahujúci asi 28, 8 hmotn. SiOZ, 8, 9 hmotn. NaZO a 62,3 hmotn. HZO), bolo zistené, že sa kryštalizáciou nezíska materiál podľa vynálezu alebo len v malom množstve a namiesto neho sa tvoria nečistoty iných kryštalických štruktúr,napr. ZMS-12. Preto výhodne obsahuje zdroj YO aspoň 30 hmotn. pevného YOZ, výhodne oxidu kremičítćho a ešte výhodnejšie aspoň 40 hmom. pevného YOZ. Organickým riadiacim činidlom (R) použitým pri syntéze predloženého kryštalického materiálu z uvedenej reakčnej zmesi je hexametylénirnin, ktorý má nasledujúciKryštalizácia predloženého kryštalického materiálu môže byť vykonaná alebo pri statických podmienkach alebo pri miešaní vo vhodnej reakčnej nadobe, ako je napríklad polypropylénová. nádoba alebo teílónom vyložené autoklávy alebo autoklávy z nehrdzavejúcej oceli. Kryštalizácia sa všeobecne vykonáva pri teplote od 80 °C do 225 °C počas 24 hodin až 60 dní. Kryštály sa potom od kvapaliny oddelia a izolujú.Kryštalizácia sa vykonáva za prítomnosti aspoň 0,0 l percenta, výhodne 0,10 percenta a ešte výhodnejšie l očkovacích kryštálov (vztiahnuté na celkovú hmotnosť) požadovaného kryštalického produktu.Pred tým, ako sa katalyzátor alebo adsorbent na báze materiálu podľa vynálezu použije, mal by byť kalcinovaný na odstránenie časti alebo všetkých organických zložiek.Kryštalický materiál podľa vynálezu môže byť použitý ako kombinácia s hydrogenačnou zložkou ako je volfrám, vanád, molybdén, rénium, nikel, kobalt, chróm,mangán alebo vzácne kovy ako je platina alebo paládíum,kde je zaručená funkcia hydrogenácia-dehydrogenácia. Takáto zložka môže byť prítomná v kompozícii cestou kokryštalizácie, výmeny iónov v kompozícii, jej impregnáciou alebo intenzívnym fyzikálnym zmiešanim. Táto zložka môže byť impregnovaná. do alebo na materiál podľa vynálezu, ako napriklad v prípade platiny, spracovaním silikátu roztokom, ktorý obsahuje ión platiny. Zlúčeniny platiny vhodné na tento účel zahŕňajú kyselinu chlóroplatiníčnú, chlorid platnatý a rôzne zlúčeniny obsahujúce komplex platina-aanín.Kryštalický materiál podľa predloženého vynálezu môže byť tvarovaný do rôznych častíc rôznych veľkostí. Všeobecne môžeme povedať, že častice môžu byť tvarované ako prášok, granulát alebo roztavený produkt ako je extmdát. V poslednom prípade môže byť kryštalický materiál extrudovaný pred sušením alebo byť čiastočne vysušený a potom extrudovaný.Kryštalický materiál podľa predloženého vynalezu,ak sa používa alebo ako adsorbent alebo ako katalyzátor v spôsoboch konverzie organických zlúčenín, by mal byť aspoň čiastočne dehydratovaný. To je možné dosiahnuť zahrievaním na teplotu v rozmedzí od 200 °C do 595 °C v atmosfére ako je vzduch, dusik a pod. a pri atmosférickom tlaku alebo tlaku nižšom alebo vyššom, ako je atmosférický tlak počas medzi 30 minútami a 48 hodinami. Dehydratácia sa tiež môže vykonávať pri teplote miestnosti len umiestnením silíkátu vo vákuu, ale na dosiah 10nutie dostatočného stupňa dehydratáeie je treba dlhšií čas.Kryštalický materiál podľa predloženého vynálezu môže byť použitý na katalýzu rôznych organických konverzii, ktoré zahŕňajú napríklad hydratáciu C 2 C 7 ako je propylén, na alkoholy a étery za reakčných podmienok,ktoré zahŕňajú teplotu od 50 do 300 °C, výhodne od 90 do 250 °C, tlak aspoň 5 kg/cmz, výhodne aspoň 20 kg/cmz a molámy pomer voda/oletín od 0,1 do 30, výhodne 0,2 až 15.Ako v prípade iných katalyzátorov, je možné inkorporovať kryštalický materiál podľa vynálezu s ďalším materiálom odolný teplote a ďalším podmienkam používaným v procesoch organickej konverzie. Takéto materiály zahŕňajú aktívne alebo neaktívne materiály a zeolity syntetického alebo prírodného pôvodu ako aj anorganické materiály ako sú hlinky, oxid kremičitý a/alebo oxidy kovov ako je oxid hlinitý. Tento môže byť alebo prírodného pôvodu alebo vo forme gélovitých zrazenín alebo gélov zahŕňajúcich zmesi oxidu kremičitého a oxidy kovov. Použitie materiálu v konjunkcii s novým kryštálom, tj. spojenie s ním počas syntézy nového kryštálu, ktorý je aktívny, vedie ku zmene konverzie a/alebo selektivity katalyzátora v určitých organických konverzných procesoch. Inaktivne materiály výhodne slúžia ako riedidlá na kontrolu stupňa konverzie v danom procese, takže produkty je možnć získať ekonomicky a bez použitia ďalších zariadení na kontrolu rýchlosti reakcie. Tieto materiály môžu byť inkorporovane do hliníek prírodného pôvodu, napr. bentonitu a kaolínu, na zlepšenie pevnosti katalyzátora proti drteniu pri bežných podmienkach. Uvedené materiály, tj. hlinky, oxidy atď.,pôsobia ako spojivá na katalyzátor. Je žiaduce pripraviť katalyzátor, ktorý má dobrú odolnosť proti drteniu, pretože pri komerčnom použití je žiaduce katalyzátor chrániť pred rozpadom na práškovitý materiál. Tieto hlinkové spojivá sa bežne poživajú len na účely zlepšenia odolnosti katalyzátora proti rozdrteniu.Prírodné hlinky, ktoré môžu byť použité ako kompozity s novým kryštalickým materiálom zahŕňajú montmorillonitové a kaolinove typy hliniek, tieto typy zahŕňajú subbentonity a kaolíny obchodne známe ako hlinky Dixie, McNamee, Georgia a Florida, alebo ďalšie, v ktorých je hlavnou minerálovou zložkou halloysit,kaolinit, dickit, nacrit alebo anauxit. Tieto hlinky môžu byť použite V surovom stave ako vyťažene alebo spracované kalcináciou, spracovaním s kyselinou alebo chemicky modifikované. Spojivá vhodné na použitie s kryštálmi podľa vynálezu tiež zahŕňajú anorganické oxidy, najmä oxid hlinitý.Ako prísadu k uvedeným materiálom môže nový kryštalický materiál obsahovať pórovitý matricový materiál ako je oxid kremičitý-oxid hlinitý, oxid kremičitý-oxid horečnatý, oxid lcremičitý-oxid zirkoničitý, oxid kremičitý-oxid toričitý, oxid kremičitý-oxid berylnatý,oxid kremičitý-oxid titaničitý ako aj temáme kompozície ako je oxid kremičitý-oxid hlinitý-oxid thoričitý, oxid kremičitý-oxid hlinitý-oxid zirkoničitý, oxid kremičitý-oxid hlinitý-oxid horečnatý a oxid kremičitý-oxid horečnatý-oxid zirkoničitý.Pomer podielu jemne rozdelených zložiek kryštalickeho materiálu a anorganickej oxidovej matrice sa mení v širokom rozsahu, s obsahom kryštálov v rozmedzí od l do 90 hmotnostných percent a výhodnejšie, ak sa kompozit pripraví vo forme gulíčiek, v rozmedzí od 2 do 80 hmotnosti kompozitu.Predložený vynález je bližšie vysvetlený nasledujúcimi príkladmi a pripojenými obrázkami, kde obr. 1 až 5 predstavujú difrakčné diagramy röntgenových lúčov kalcinovaných produktov z príkladov l, 3, 4, 5 a 9. Kedykoľvek sú v príkladoch uvedene sorpčnć dáta na porovnanie sorpčných kapacít vody, cyklohexánu a/alebo nhexánu, boli hodnoty rovnovážnej adsorpcie stanovené nasledovneOdvážená vzorka kalcinovaného adsorbentu bola kontaktovaná s požadovanou čistou parou adsorbátu v adsorpčnej komore evakuovanej na menej ako l mm Hg a uvedená do styku s 1,6 kPa vodnej pary a 5,3 kPa pary n-hexánu alebo cyklohexánu, tlaky sú menšie ako rovnovážny tlak para-kvapalina príslušného adsorbátu pri 90 °C. Tlak bol udržovaný konštantný (s asi i 0,5 mm Hg) pridávaním pary adsorbátu riadeným manostatom počas adsorpčnej periódy, ktorá nepresiahne 8 hodin. Akonáhle sa adsorbát adsorbuje novým kxyštalickým materiálom,otvorí sa znížením tlaku manostatom ventil, ktorý umožní vstup väčšieho množstva adsorbátu vo forme pary do komory na udržanie uvedených tlakov. Sorpcia je ukončená, ked zmena tlaku nie je dostatočné na zaktivovanie manostatu. Zvýšenie hmotnosti je počítané ako adsorpčná kapacita vzorky v g/100 g kalcinovanćho adsorbentu. syntetický materiál podľa predloženého vynálezu vždy vykazuje rovnovážne adsorpčné hodnoty väčšie ako 10 Vo hmotn. na vodnú paru, väčšie ako 4,5 hmotn., obyčajne väčšie ako 7 hmotn. na paru cyklohexánu a väčší ako 10 hmotn. na pani n-hexánu.Pokiaľ je skúšaná alfa-hodnota je treba poznamenať,že alfa hodnota je približným údajom o katalytickej krakovacej aktivite katalyzátora v porovnaní so štandardným katalyzátorom a udáva relatívnu rýchlostnú konštantu(rýchlosť konverzie normálneho hexánu na objem katalyzátora za jednotku času), porovnávanou s aktivitou vysoko aktívneho katalyzátora oxid kremičitý-oxid hlinitý hodnoteného ako alfa 1 (rýchlostná konštanta 0,016 sl), Alfa test je popísaný v US patente č. 3354078 a v Journal of Catalysis, Vol. IV, str. 522-529 (august 1965). Je nevyhnutné uviesť, že skutočné rýchlostné konštanty mnohých kyslo katalyzovaných reakcií sú úmerne alfa hodnote na jednotlivý kryštalický silikátový katalyzátor,tj. rýchlosti na disproporcionáciu toluénu, izomeráciu xylénu, konverziu alkćnu a konverziu metanolu (pozri The Active Site of Acídic Aluminosilicate Catalysts,Nature, vol. 309, č. 5969, str. 589- 591 (14.jún 1984).12, 68 g hlinitanu sodného (43, 5 A 1203, 32, 2 Na 20, 25, 6 H,0) sa rozpustí v roztoku obsahujúcom 12, 8 g 50 roztoku NaOH a 1320 g vody. K tomuto roztoku sa pridá 57,6 g hexametylénimínu. K výslednému roztoku sa pridá 109,4 g Ultrasilu, zrážaného postrekom sušeného oxidu kremíčitého (asi 90 SiOZ).Reakčná zmes má nasledujúce zloženie v molárnychkde R je hexametylćnímín. Zmes sa kryštalizuje v reaktore z nehrdzavejúcej ocele za miešania pri 150 C počas 7 dní. Kryštalický produkt sa odñltruje, premyje sa vodou a suší pri 120 °C. Po 20 hodinách kalcinácie pri 538 °C obsahuje dífrakčný diagram röntgenových lúčov hlavné čia 10ry uvedené v tabuľke V. Obr. 1 predstavuje difrakčný diagram röntgenových lúčov kalcinovaného produktu. Boli namerané nasledujúce sorpčné kapacity kalcinovaného materiálu HZO (1,6 kPa) 15,2 hmotn. cyklohexán (5,3 kPa) 14,6 hmotn. n-hexán (5,3 kPa) 16,7 hmotn.Špecifický povrch kalcinovaného kryštalického materiálu bol nameraný 494 mz/g.Chemické zloženie kalcinovaného materiálu bolo určené taktoČasť kalcinovanćho kryštalického produktu z príkladu 1 bola testovaná v alfa teste a bolo zistené, že má alfa hodnotu 224.Boli pripravené tri syntézne reakčne zmesi V zložení uvedenom v tabuľke V 1. Zmesi boli pripravené z hlinitanu sodného, hydroxidu sodného, Ultrasilu, hexametylćnimínu (R) a vody. Zmesi boli udržované na teplotách 150 °C, 143 °C a 150 °C počas 7, 8 a 6 dní, V autokláve z nehrdzavejúcej ocele, miešané (350 ot./min.) pri autogénnom tlaku. Pevná látka bola oddelená od nezreagovaných zložiek ñltráciou, a potom bola premytá vodou s nasledujúcim sušením pri 120 °C. Kryštály produktu

MPK / Značky

MPK: C01B 39/00, B01J 29/04

Značky: přípravy, syntetický, spôsob, zeolit

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/14-278660-synteticky-zeolit-a-sposob-jeho-pripravy.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Syntetický zeolit a spôsob jeho prípravy</a>

Podobne patenty