Způsob výroby hrubého hydroxidu hlinitého

Číslo patentu: 242851

Dátum: 15.03.1988

Autor: Vereš Karel

Je ešte 6 strán.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

vynález se týká způsobu výroby hrubého hydroxidu hlinitého, například Bayerovým způsobem,při kterém se rozkládá bauxit vodným louhem hlinitanu sodného, přičemž kysličník hlinitý obsažený V bauxitu přechází do roztoku.U filtrovaného, přesyceného roztoku hlíritanu dochází potom ke krystalizaci /dále zvané rozklad/ hydroxldu hlinitého, načež se k reakční směsi pŕidává jemně rozptýlený hydroxid hlinitý jako očkovací látka.Jedná se zejména o způsobu krystalizace hydroxidu hlinitého hrubé velikosti zrna. který Obsahuje nejvýše 15 procent hmotnosti částic velikosti zrna méně než 45 m, přičemž se vychází například z přesyceného alkalického roztoku hlinitanu získaného Bayerovým způsobem.Rozklad přitom probíhá ve dvou stupních pŕidáním očkovacího hydroxidu hlinitého různé povahy do uvedeného přesycenéhc roztoku hlinitanu, pokaždé do jednoho z obou stupňů.Z hlediska velkovýroby jsou dnes používány dva způsoby výroby hydroxidu hlinitého podle Bayera, totiž způsob obvyklý v evropských zaŕízeních a způsob prováděný v amerických zařízeních.Způsob obvyklý v evropských zařízeních používá při rozkladu vysokou kaustickou koncentraci Na 20 a to až 140 q v litru. Aby se při této vysoké koncentraci louhu dosáhlo vysoké produktivity louhu nebo vysokého výtěžku na časovou jednotku, provádí se rozklad s postačujícím množstvím, například 200 až 350 a více g hydroxidu hlinitého v litru - jemného očkovacího hydroxidu při dostatečně nízká teplotě, například 55 °C a méně. Dosahuje se přitom produktivity až B 0 g kysličníku hlinitého na litr louhu.Vyloučený hydroxid vyrobený v takových zařízeních je však jemnější než produkt ze zařízení amerických. Pokud se jemný hydroxid z takových zařízení kalcinuje za vysokých teplot,získává se málo prášící kys 1 ičník.~Zavedení suchého odplyňovacího čistění vyžaduje však kysličník s BET-povrchem 30 až 50 m 2/g, který lze získat jenom slabou kalcinací hydroxidu hlinitého.Slabá kalcinace jemného hydroxidu vyráběného v evropských zařízeních vede však k silně prášivému kysličníku, sotva přijatelnému spotřebitelem.Způsob prováděný v amerických zařizeních je určen k získání hrubého hydroxidu. který i při slabé kalcinaci, jak je v těchto zařízeních obvyklé, poskytuje málo prášivý kysličník. Aby se získal hrubý hydrát volí se při americkém způsobu při rozkladu obvykle kaustická koncentrace louhu /Na 20/ méně než 110 g v litru. IPočáteční teplota při rozkladu je vysoká, například 70 °C a množství očkovacího hydrátu malé například 50 až 120 g hydroxidu hlinitého. zvolí-li se příliš nízká počáteční teplota rozkladu a příliš velké množství očkovacího hydroxidu, získává se jemný produkt.Podmínky amerického způsobu výroby žádaného hrubého produktu jsou v rozporu s dobrou produktivitou louhu. Výsledkom je nižší produktivita louhu tohoto zpüsobu, v nejlepším případě asi 55 g kysličníku hlinitého na litr louhu ve srovnání až s 80 g na litr při evropském způsobu.Vyjádřeno jiným způsobem pro výrobu tuny kysliěníku hlinitého americkým způsobem je zapotŕebí 18 až 20 m 3 louhu oproti jen asi 13 m 3 při evropském způsobu.Jak je uvedene vpředu, výroba slabě kalcinovaného kysličníku hlinitého s BET povrchem 30 až 60 m 2/g, jak jej vyrábějí americká zařízení, vyžaduje hrubý hydroxid hlinitý, který se v evropských zařízeních nevyrábí.Evropská zařízení by mohla pŕevzít snadno americký způsob, produktivita evropských zařízení by tím však klesla o 30 až 40 , spolu s příslušným vzestupem spotreby tepla na tunu kysličníku hlinitého. Je tudíž velice žádoucí mít pro evropská zařízení způsob, který dovoluje výrobu hrubého hydroxidu hlinitého, aniž by se přitom musela uvažovat ztráta kapacity zařízení spolu s příslušným specifickým vzestupem spotřeby tepla na tunu vyráběného produktu.Na druhé straně je velice žádouci zvýšení produktivity amerických zařízení na úroveň zařízení evropských, spolu se zárukou jakosti hrubého produktu. Takové zlepšení způsobu prováděného v amerických zařizeních by zvýšilo kapacitu těchto zařízení provázenou poklesem speci fické spotřeby tepla na tunu vyráběného kysličníku hlinitého.V minulosti nechyběly návrhy na dosažení tohoto cíle /hrubý produkt a vysoká produktivita/. V americkém patentovém spise č. 2 657 978 se navrhuje modifikovat americký způsob tím, že se přidání očkovací látky provádí ve dvou fázích.V prvé fázi se s výhodou přidává jenom tolik očkovací látky, aby došlo k výrazně tvorbě hrubých částic /aglomeraci/, potom následuje druhé přidání, aby se dosáhlo dobré produktivity. Při použití uvedené kaustĺcké koncentrace asi 85 g kysličníku sodného v litru za základ,lze u tohoto způsobu počítat s produktivitou asi 48 g kysličníku hlinitého v litru při rozkladu hlinitanového louhu, oproti asi 45 g Q litru u nemodifikovaného způsobu s jednorázovým přidáním očkovací látky, v obou případech za míchání po dobu 35 hodin. Zvýšení produktivity činí tedy asi 6,5 .Ve francouzském patentovém spise č. 1 391 596 je popisován dvoustupňový způsob se dvěma cestami rozkladu, který přináší udané zvýšení produktivity o 6,4 hrubější produkt než použitelný jednostupňový americký způsob, při dobách rozkladu 30 až 40 hodin.Protože také v tomto patentovém spise nejsou udány žádné absolutní hodnoty týkající se produktivity, neměly by tyto podstatne překonávat hodnoty uvedené ve dříve zmíněném americkém patentovém spise 2 657 978.Způsob sestává ze dvou cest rozkladu, z nichž jedna obsahuje jemný očkovací hydrát v množství a za podmínek, kdy probíhá aglomerace a druhá obsahuje hrubý očkovací hydroxidv množství a za podmínek, které podporují růst krystalů.Po oddělení produktu ve formě hrubého hydroxidu a druhé očkovací látky, se částečně ochuzený hlinitanový louh z obou cest uvádí ve druhém stupni do styku s dalším očkovacím jemným hydroxidem, aby se hlinitanový louh ještě dále ochudil a zvýšila se produktivita sráženého hydroxidu hlinitého. Podstatným znakem tohoto způsobu je hrubý, otěru odolávající produkt při zlepšené produktivitě.Americký patentový spis č. 3 486 850 chrání způsob, pri němž se dosahuje zvýšení produktivity amerického způsobu při zachování produkte hrubého produktu mezichlazením během rozkladu /vymíchâní/. Je přitom ovšem zapotřebí pracovat v úzce ohraničeném rozsahu teploty, aby seJeden z příkladů tohoto zpüsobu udáva produktivitu 51 g kysličníku hlinitého na litr rozkládaného hlinitanového louhu při dobe rozkladu asi 40 hodin.V knize Light Metals 1978, sv. 2 /Proceedings of Sessions l 07 th AIME Annual Meeting,Denver, colorado, str. 95/ je popisována prestavba závodu na kysličník hlinitý z evropskéhozpůsobu na americký způsob.Způsob přitom zvolený je podobný s malými rozdíly dříve zmíněnému francouzskému patentovému spisu č. 1 391 596. Produktivita přitom dosahuje 56,3 9 kysličníku hlinitého V litru rozkládaného hlinitanového louhu pri vymíchání po dobu 40 až 50 hodin.V této publikaci jsou také zmíněny ještě další způsoby, které vesměs poskytují hrubý produkt, avšak nižší produktivitu než popisovaný používaný způsob.V souhrnu známé návrhy na zlepšení produktivity amerického způsobu nepřevažují v podstatě asi 55 q kysličníku hlinitého na litr rozkládaného hlinitanového louhu. Tato hodnota má pochopitelně určité odchylky směrem nahoru i dolů a závisí na počátečním přesycení hlinitanového louhu a na zvolené době vymíchání.Při sr 0 vnání s produktivitou evropského způsobu tj. až 80 9 kysličníku hlinitého na litr,existuje stále ještě veliký rozdíl.Úkol vynálezu spočívá tudíž v tm, zlepšit výtěžek rozkladu /produktivitu/ hydroxidu hlinitého na litr rozkládaného hlinitanového louhu vylučujícího kysličník hlinitý v 9, tím,že vychází-li se z čiře filtrovaného, přesyceného louhu hlinitanu sodného, získává se hydroxid hlinitý hrubé velikosti zrn /americký druh/, jehož jenmá frakce / 45 pm/ nepřekročí 15 3 hmotnosti a je obvykle 4 až 8 hmotnosti.Předmětem vynálezu je způsob výroby hrubého hydroxidu hlinitého, kterým se získává nejvýše 15 procent hmotnosti částic o průměru menším než 45 pm, dvoustupňovým rozkladem alkalického přesyceného konvenčního roztoku hlinitanu přidáním očkovacího hydroxidu hlinitého do uvedeného roztoku hlinitanu, jehož podstata spočíva v tom, že množství očkovacího hydroxidu hlinitého zahrnuje první přidání jemné očkovací látky na začátku rozkladu, přičemž poměr mezi přesycením kysličníku hlinitého v gramech na litr hlinitanového louhu a povrchem uvedené očkovaoí látky vyjádřený v m 2 na litr hlinitanového louhu, je roven 7 až 25 g/m 2, a druhé přidání hrubší očkovací látky po intervalu nejméně dvou hodin po prvním přidání, přičemž celkové množství očkovací látky činí alespoň 130 gramů hydroxidu hlinitého na litr hlinitanového louhu a první stupeň uvedeného rozkladu, který odpovídá prvnímu přidání očkovací látky,se provádí v rozmezí teploty do 77 do 66 OC a druhý stupeň uvedeného rozkladu, který odpovídá druhému přidání očkovací látky, se provádí za snížené teploty, která může být rovna až 40 OC.Interval mezi prvním a druhým přidáním očkovací látky je s výhodou 6 hodin. Kaustická koncentrace louhu, vyjádřená v g kaustického Nazo na litr louhu činí s výhodou nejméně 100 g/l. chlazení na začátku druhého stupně se provádí trvale nebo v jednom anebo několika krocích.Druhé přidání očkovací látky se provádí právě před chlazením, během chlazení nebo právě po chlazení, kterým se začíná druhý stupeň rozkladu. Poměr pŕesycení louhu k povrchu primární očkovací látky je s výhodou 7 až 16 g/m 2.Další zvláštnosti a výhody způsobu podle vynálezu blíže osvětluje následující popis vynálezu spolu s připojenými výkresy, přičemžObr 1 ukazuje blokové schema způsobu podle vynálezu obr. 2 je grafickým znázorněním,které ukazuje stupeň aglomerace hydroxidu hlinitého po šesti hodinách rozkladu v závislosti na poměru /na začátku rozkladu/ pŕesycení hlinitanového louhu /g kysličníku hlinitého na litr rozkládaného hlinitanového louhu/ k povrchu /m 2 na litr rozkládaného hlinitanového louhu očkovacího hydroxidu/ obr. 3 je grafickým znázorněním, které ukazuje stupeň aglomerace v závislosti na době rozkladu pro různá množství očkovací látky, částečně různého druhu.obr. 1 ukazuje v podstatě výrobní zařízení pro hydroxid hlinitý amerického typu. Je příslušně upraveno, aby na něm bylo lze provádět způsob podle vynálezu a sice kromě jiného s možností provádět rozklad ve dvou stupních a s přiměřeným dávkováním očkovací látky.Schematický postupový diagram obr. 1 ukazuje jenom dvě seriově uspoŕádané rozkládací jednotky. Obvykle se však používá většího počtu rozkládacích jednotek, které jsou napojeny seriově nebo paralelné a jsou užívány ve vsázkovém způsobu, většinou však V kontinuálním způsobu.Jak je znázorněno schematicky, plní se tank l, ve kterém se provádí rozklad louhem hlinitanu sodného přesyceným kysličníkem hlinitým potrubím 3. Měřená množství suspenze očkovací látky procházejí potrubím 3 do rozkladného tanku l.Teplota, množství očkovací látky a molární poměr tak odpovídají povaze očkovací látky a podmínkám zařízení do té míry, že v rozkladném tanku l probíhá stupeň požadované aglomerace jemné očkovací látky, čímž je v zařízení zajištěna rovnováha hospodárnosti jemné očkovací látky, případně přidáním určitých množství hrubé očkovací látky potrubím § a gl.K této aglomeraci dochází poměrně rychle v rozsahu teploty 77 OC až 66 OC. Již po dvou hodinách reakční doby je značně pokročilá a po šesti hodinách je prakticky ukončena /viz dále/. Suspenzi lze nyní chladit pomocí chladicího zařízení l a potom převádět čerpadlem á do rozkladného tanku É, kde je rozklad dokončen.V tomto rozkladném tanku É se ochlazená suspenze 2 rozkladného tanku l očkuje dostatečným množstvím očkovací látky hrubší povahy a ze sekundárního zahuštovače lg a nyní se dále provádí rozklad 5 očkovací látkou o velkém povrchu při přesycení zvýšeném opětným chlazením, popřípadě se ukončí.chlazení lze provádět rovněž pomocí okolí během doby prodlení, přičemž k ochlazení do chází neiozolovanými stenami rozkladného tanku nebo tanků. Jako očkcvací látka se podle vynálezu používá dostatečně velké množství očkovací látky ze sekundárního zahuštovače lg,dodávané potrubím § do rozkládacího tanku É, je-li to nezbytné menší přebytečné množství jemné očkovaci látky z terciárního zahuščovače lg potrubím l a ll. Tento druhý stupeň podle vynálezu ponechává nyní dále růst očkovací hydrát a vždy podle stupně pŕesycení hlinitanového louhu dochází ke tvorbě jemných částic hydroxidu sekundární nukleací a mechanickým oddelením jemných krystalů. Vliv sekundární nukleace se udržuje v mezích pomocí poměrně vysokého množ ství sekundární očkovací látky.Suspenze se potom čerpá čerpadlem 1 potrubím Ž do primárního zahuščovače lg. V tomto primárním zahuščovači lg sestává materiál z hydroxidu hlinitého, který je potrubím ll a čerpadlem ll čerpán do Eiltračního zařízení ll, odkud se dostává prcmytý filtrační koláč hydroxidu hlinitého do kalcinační pece /neznázorněno/.Přepad primárního zahuščovače lg postupuje potrubím ll do sekundárního zahuščovače lg. Zahustěný materiál sekundárniho zahuščovače lg sestává z hrubého očkovacího hydroxidu hlinitého, který je čerpán čerpadlem ll potrubím §do rozkladného tanku Ě.Materiál ze sekundárního zahuščovače lg postupuje potrubím lg do tñĺciárního zahuštovače lg. Zahuštěný materiál terciárního zahuščovače lg obsahuje jemnou očkovacĺ látku, která jejako taková čerpána k aglomeraci do rozkladného tanku l čerpadlem lg potrubím l.Přepad terciárního zahuščovača lg sestává z vyčeŕeného, rozloženého hlinitanového louhu,který jeveden zpět do nové rozkladné operace. Zařízení ll umožňuje případné prmytí jemné očkovací látky, aby se snížil nebo odstranil obsah organických látek, zejména štavelanu sod ného. Přitom se jedná O sobě známou operací.Potrubí lg slouží k zpêtnému vedení produktu - hydroxidu hlinitého pro případ, kdyby se ukázalo nezbytné vyrovnání obsahu produktu-hydroxidu hlinitého.Jak je již zmíněno, v kontinuálním provoze se provádí způsob podle vynálezu místo V jednom rozkladném tanku l v seriově zapojeném větším počtu rozkladných tanků a po chladicímzařízení l se provádí dále místo v jediném rozkladném tanku §v seriově zapojeném větším poč tu rozkladných tanků.Chladicí zařízení l lze při dostatečném chlazení vzduchem vypustit nebo jej lze nahradit

MPK / Značky

MPK: C01F 7/06, C01F 7/14

Značky: způsob, hydroxidů, hrubého, hlinitého, výroby

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/14-242851-zpusob-vyroby-hrubeho-hydroxidu-hliniteho.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob výroby hrubého hydroxidu hlinitého</a>

Podobne patenty