Reakčné činidlo na použitie pri príprave derivátov organických zlúčenín s oxidovanou sírnou skupinou a fluorovaných a spôsob ich prípravy

Číslo patentu: 286140

Dátum: 19.03.2008

Autori: Saint-jalmes Laurent, Forat Gérard, Mas Jean-manuel

Je ešte 4 strany.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Reakčné činidlo na použitie pri príprave derivátov organických zlúčenín s oxidovanou sírnou skupinou a fluorovaných pozostáva z a) soli fluorovanej karboxylovej kyseliny s celkovým počtom atómov uhlíka najviac 50 všeobecného vzorca Ea - CF2 - COOH, kde Ea znamená atóm halogénu alebo skupinu priťahujúcu elektróny s Hammetovou konštantou aspoň 0,1, s anorganickým katiónom zo súboru pozostávajúceho zo sodíka, draslíka, rubídia, cézia a francia alebo s kvartérnou amóniovou alebo fosfóniovou skupinou, a b) rozpúšťadla zo súboru pozostávajúceho z N-disubstituovaného amidu, tetrasubstituovaných derivátov močoviny, monosubstituovaných laktámov, cyklických a acyklických éterov, dimetylsulfoxidu, acetonitrilu a benzonitrilu, pričom obsah uvoľniteľných protónov v zložkách a) a b) a v nečistotách sa rovná najviac polovici počiatočnej molárnej koncentrácie soli fluorovanej karboxylovej kyseliny. Opísaný je aj spôsob prípravy derivátov organických zlúčenín s oxidovanou sírnou skupinou a fluorovaných, pri ktorom sa na uvedené reakčné činidlo pôsobí oxidom síry a takto získaná zmes sa potom udržiava pri teplote 100 až 200 °C počas 30 minút až 20 hodín.

Text

Pozerať všetko

Vynález sa týka reakčného činidla na použitie pri príprave derivátov organických zlúčenín s oxídovanou símou skupinou a fluorovaných a spôsobu ich prípravy. Zvlášť sa týka spôsobu prípravy kyseliny diŕluórmetánsulñnovcj, difluórmetánsulfónovej, trifluórmetánsulñnovej a trifluónnetánsulfónovej.Perfluorované karboxylové kyseliny a najmä potom kyselina trífluórmetánsulfónová sa používajú ako katalyzátory alebo ako medziprodukty v organickej syntéze.Jediným známym spôsobom prípravy kyseliny triíluórmetánsulfónovej bola pôvodne elektrochemická fluorácia, ako to opisujú špeciálne R. D. Howels a J. D. Mc Cown v Chem. Rev. 77, 69 (1977).Je známy tiež spôsob prípravy kyseliny triíluórmetánsulñnovej, opísaný v európskom patentovom spise EP 165 135, ktorý spočíva v tom, že sa v prostredí aprotického polámeho rozpúšťadla obsahujúceho kov zo súboru zahŕňajúceho zinok, hliník, mangán, kadrnium, horčík, cin a železo, najmä však nike a kobalt, necháva reagovat oxid siričitý s trifluorovaným metánom pri tlaku 105 Pa a získa sa kyselina trilluórmetánsulñnová s dobrým výťažkom. V priemyselnom meradle je však závažným problémom oddelenie ziskaného sulñnátu od väčšieho množstva solí napríklad solí zinku. Pri tomto spôsobe, ako aj pri spôsobe podľa zverejnenej francúzskej prihlášky vynálezu číslo 2 593 808 sa však používajú bromidy perfluóralkylov, o ktorých je známe, že sú obzvlášť škodlivé pre home vrstvy atmosféry, najmä so zreteľom na známy skleníkový efekt a s prihliadnutím na nepriaznivý vplyv na ozónovú vrstvu.A práve preto je jedným z cieľom tohto vynálezu nájsť reakčné činidlo na prípravu oxysulfurovaných a Íluorovaných organických derivátov reakciou s oxidom siry, s použitím produktov menej škodlivých pre životné prostredie v porovnaní s triíluónnetylbromidom za zachovania rovnakých alebo len mieme vyšších nákladov.Často tu bola snaha využít ako zdroj perfluorovanej alkoylovej skupiny, najmä tritluorovanej metylovej skupiny, períluorované karboxylové kyseliny, ktorých rozkladom sa za uvoľňovania oxidu uhličitého získajú fragmenty takýchto kyselín. Výťažky však sú veľmi nízke, pričom je nutné používat obzvlášť komplikovaná katalyzátory. Okrem toho, takto získané perfluorované alkoylove skupiny sú v reakčnom prostredi nestále a vyžadujú preto použitie stabilizačných činidiel.Úlohou vynálezu je získanie reakčného činidla, ktore by nemalo nedostatky doterajšieho stavu techniky a ktoré by bez zaťažovania životného prostredia viedlo k uspokojivým výťažkom tluorovaných organických derivátov.Reakčné činidlo na použitie pri príprave derivátov organických zlúčenín s oxidovanou símou skupinou a íluorovaných, s celkovým počtom atómov uhlíka najviac 50, spočíva podľa vynálezu v tom, že pozostáva za) soli fluorovanej karboxylovej kyseliny s celkovým počtom atómov uhlíka najviac 50 všeobecného vzorca (l)Ea - CF - COOH (I), kde znamená Ea atóm halogénu alebo skupinu priťahujúcu elektróny s Hammetovou konštantou aspoň 0,1 s anorganickým katiónom zo súboru pozostávajúceho zo sodíka, draslíka, rubídia, cézia a francia alebo s kvartémou amóniovou alebo fosfóniovou skupinou ab) rozpúšťadla zo súboru pozostávajúceho z N-disubstituovaného arnidu, tetrasubstituovaných derivátov močoviny, monosubstituovaných laktámov , cyklických a acyklických éterov, dimetylsulfoxidu, acetonitrilu a benzonitrilu, pričom obsah uvoľniteľných protónov v zložkách a) a b) a v nečistotách sa rovná najviac polovici počiatočnej molárnej koncentrácie soli fluorovanej karboxylovej kyseliny s celkovým počtom atómov uhlíka najviac 50.Zistilo sa totiž, že je možné generovať tluorovanć alkylové skupiny z Iluorovaných karboxylových kyselín, a to bez katalyzátora a bez činidiel stabilizujúcich možné medziprodukty, ktoré vznikajú rozkladom rôznych Íluorovaných karboxylových kyselín. Podmienkou takejto dekarboxylácie je voľba vhodného rozpúšťadla a obsah nečistôt v reakčnej zmesi. Rozhodujúci význam má tiež obsah labilných atómov vodíka, alebo presnejšie povedané uvoľniteľných protónov V celej sústave. Tento obsah má byt nižší ako je podiel fluorovaných skupín, uvoľnených rozkladom fluorovaných karboxylových kyselín. Pojmom labilný vodík alebouvoľniteľný protón sa mieni taký atóm vodíka, ktorý sa môže odtrhnúť vo forme protónu pôsobením silnej bázy. V praxi ide o protóny kyslých skupín s hodnotou pKa nižšou ako asi 20.Čím nižší je obsah uvoľniteľných protónov, tým menšie je nebezpečie vedľajších nežiaducich reakcií a tým vyšší je výťažok. Je teda výhodný mólový obsah labilných atómov vodíka V reakčnej zmesi najviac 10 molámych , výhodne 1 moláme, vzhľadom na východiskovú fluorovanú karboxylovú kyselinu.Hlavnou nečistotou s prihliadnutím na labilnć atómy vodíka je zvyčajne voda, z ktorej sa môžu uvoľniť až dva protóny na molekulu.Všeobecne je teda výhodné použiť reakčné zložky a rozpúšťadlá starostlivo zbavené vody, aby bol hmotnostný pomer 1 diel vody na 1 000 dielov reakčnej zmesi ako celku. Takýto obsah vody môže byť dostatočný, niekedy je však výhodnejšie zvoliť 1 diel vody na 10 000 dielov reakčnej zmesi ako celku. Nie je však vždy nevyhnutne nutné odstrániť všetku vodu a je prípustný i molámy pomer vody k fluorovanej kyseline karboxylovej pod 10 molámych.Niektoré prvky, najmä prechodné, ktoré môžu byť v dvoch valenčných stálych stupňoch, ako je med,nemusia byt pri reakcii žiaduce, dokonca môžu byť úplne nežiaduce.Reakčné činidlo podľa vynálezu nevyžaduje prítomnosť katalyzátora. Kovové prvky môžu však byť prítomné ako nečistoty, zanesené do reakčnej zmesi, najmä rozpúšťadlom.Je vhodné, aby molámy obsah takýchto prvkov bol nižší ako 0,1 (l 000 ppm), výhodne 0,01(100 ppm), najvýhodnejšie 0,001 (10 ppm) so zreteľom na mol íluorovanej kyseliny karboxylovej. Na podporu určitých substrátov i určitých typov reakcií sa doporučovalo použiť spolu s períluorovanou kyselinou octovou, prvky 8. skupiny periodickej sústavy prvkov. Na reakciu podľa vynálezu, ako sa tu opisuje, je takéto použitie celkom bezvýznamné. So zreteľom na vysokú cenu takýchto prvkov a ich zlúčenín je výhodne nepoužívať kovy 8. skupiny, najmä kovy skupiny platiny, čo je platina, osmium, irídium, paládium, ródium a ruténium ( podľa periodickej tabuľky prvkov publikovanej v dodatku k januárovému číslu Bulletin de la Societé chirnique de France, január 1966). Na účely vynálezu je výhodné, aby obsah kovov 8. skupiny sústavy bol nižší ako 0,0 l (100 ppm), výhodne 0,001 (10 ppm) a najvýhodnejšie 0,0001 (1 ppm) vztiahnuté na mol íluorovanej kyseliny karboxylovej.Prechodné prvky s dvoma možnými stupňami mocenstva a prvky 8. skupiny majú byť obsiahnuté v reakčnej zmesi v molámom množstve najviac 0,1 (l 000 ppm), výhodne 0,001 (10 ppm) so zreteľom na mol fluorovanej karboxylovej kyseliny.Rôzne kovové prvky v takýchto koncentráciách nemajú žiadnu katalytickú účinnosť. Ich prítorrmosťou sa reakčná kínetika ani nezhorší, ani nezlepší i pri väčších množstvách.Fluoridy alkalického kovu alebo kvartémy amóniumíluorid, ktoré sú zvyčajne prítorrmé v reakčných zmesiach obsahujúcich fluorované deriváty karboxylových kyselín, nemožno považovať za bezvýznamné zložky, pretože aspoň odpadové vody sa V tomto prípade ťažko spracovávajú.Obsah fluoridov v reakčnej zmesi obmedzuje transformáciu východiskovej Íluorovanej karboxylovej kyseliny a rozklad vznikajúceho produktu. Hodnoti sa skôr kladne, pretože vedie k vyšším výťažkom produktu transformácie fluorovanej karboxylovej kyseliny a teda k dobrej selektivite reakcie.Tento jav je tým významnejší, čím je protikatión fluoridu objemnejší. Do úvahy prichádzajú katióny alkalických kovov, ktoré sú väčšie ako katión sodíka, najmä teda draslíka a cézia, alebo óniové ióny, čo sú katióny prvkov stĺpca V B a VI B (ako sú definované v periodickej tabuľke prvkov, publikovanej v dodatku k januárovému číslu Bulletin de la Sociéte chimique de France, 1966) so štyrmi alebo tromi uhlíkovými reťazcami.Ako výhodné óniové deriváty prvkov stlpca V B sa uvádzajú tetralalkylamóniové alebo tetraarylamóniové, alebo fosfóniové katióny. V takom prípade má uhľovodíková skupina výhodne 4 až 12 atómov uhlíka,výhodnejšie 4 až 8 atómov uhlíka. Óniovć deriváty prvkov stĺpca VI B sú výhodne odvodené od prvkov s atómovýrn číslom vyšším, ako Iná kyslík.Obsah tluoridových iónov sa teda musí brat do úvahy. Je výhodné obmedziť ich obsah, najmä počiatočný s prihliadnutím na ľahšie spracovanie konečnej reakčnej zmesi. Je výhodné, aby obsah fluoridu, kvalifikovaný ako iónový, teda ionizovateľný v reakčnom prostredí, sa navyše rovnal molámej koncentrácii východiskovej soli íluorovanej karboxylovej kyseliny, výhodne bol polovičný, ešte výhodnejšie štvrtinový.Pri spôsobe podľa vynálezu má význam zvolené rozpúšťadlo, ktoré Iná byť aprotické, poláme a má mať málo nečistôt, ovplyvňujúcich kyslosť vodíka. Je rovnako výhodné, aby aproticke poláme rozpúšťadlo malo významný dípolárny moment. Jeho dielektzická konštanta je výhodne aspoň približne 5 (nula sa tu nepovažuje za významné číslo, pokial nie je výslovne uvedené inak). Výhodne je hodnota nižšia alebo sa rovná 50 a výhodnejšie vyššia alebo sa rovná 5 a obzvlášť je výhodne rozmedzie 30 až 40.Výhodné sú podľa tohto vynálezu rozpúšťadlá, schopne solvatovať katióny táto schopnost sa hodnotí indexom D. Je výhodné, ak je hodnota indexu D v rozmedzí 10 až 30. Hodnota indexu D zodpovedá AH (zmena entalpie) vyjadrené v kJ na mol aprotického polámeho rozpúšťadla asocíovaného s chloridom antimonič nym.Je výhodné, aby reakčné činidlo nemalo kyslý vodík pre používané rozpúšťadlo alebo rozpúšťadlá. Pretože je polámy charakter rozpúšťadla alebo rozpúšťadiel daný obsahom skupín priťahujúcich elektróny, je potrebné, aby nebol atóm vodíka v polohe ot ku skupine priťahujúcej elektróny.Je výhodné, aby hodnota pK zodpovedala kyslosti rozpúšťadla aspoň približne 20 (pričom výraz približne zdôrazňuje významnosť číslice 20) a výhodne aspoň 25 a najmä v rozmedzí 25 až 35.Kyslý charakter rozpúšťadla sa môže vyjadrit rovnako indexom A podľa definície Reichardta (Solvents and Solvent Effects in Organic Chemistry, 2. vydanie, VGH (RFA), 1990, str. 23 - 24). Tento index je výhodne nižší ako 20 a najmä nižší ako 18.Je žiaduce, aby tluorovaná karboxylová kyselina alebo jej soľ boli aspoň čiastočne, a výhodne úplne rozpustné v prostredí, ktorým je reagujúca zmes.Ako vhodné rozpúšťadlá na účely vynálezu sa uvádzajú arnidy vrátane tetrasubstituovaných derivátov močoviny a monosubstituovaných derivátov laktámov. Amidy sú výhodne substituované (disubstituované v prípade bežných amidov). Ako príklad možno uviest deriváty pyrolidónu, ako je N-metylpyrolidón, alebo i NN-dimetylforrnamid, alebo NN-dimetylacetamid.Ďalšími výhodnými rozpúšťadlami sú l,3-dimetyl-3,4,5,6-tetrahydro-2(1 H)pyrin 1 idinón (DMPU), l,3-dimetyl-2-imidazolidinón (DMI alebo DMEU) a benzonitril.Ako výhodne rozpúšťadlá na účely vynálezu sa ďalej uvádzajú étery, či už symetrické, alebo asymetrícké,acyklicke či cyklické. Vhodné sú tiež rôzne deriváty glykoléterov napríklad rôzne glymy, ako diglyrne.Skupina Ea vo íluorovanej alkánkarboxylovej kyseline, ktorá je zložkou a) reakčného činidla podľa vynálezu, predstavuje skupinu, ktorá má charakteristiku viazača elektrónov na difluorovaný atóm uhlíka a výhodne má takáto skupina Hammettovu konštantu op aspoň 0,1. Je rovnako výhodné, aby indukčná zložka Hammetovej konštanty op, aj bola aspoň 0,2, a najmä 0,3. (March Advanced Organic Chemistry, tretie vydanie,J. Wiley and Son, str. 242 - 250, najmä tabuľka 4). Z tohto hľadiska sú obzvlášť výhodné atómy halogénov predovšetkým chlóru alebo íluóru.Skupinu Ea možno však tiež zvoliť zo súboru zahŕňajúceho skupinu nitrilovú (s rizikom konkurujúcej reakcie, ktorou je oL-eliminácia), karbonylovú, sulfónovú a prefluorovanú alkoylovú. Použiteľne ŕluorované karboxylové kyseliny tohto typu, zodpovedajúce všeobecnému vzorcu R-G-CFg-COOH, kde R - G znamená nitrilovú skupinu alebo G znamená skupinu karbonylovú, sulfenylovú alebo -(CF 2) , kde n znamená l alebo viac a R znamená organický zvyšok alebo indiferentnú minerálnu zložku, výhodne potom organický zvyšok,alebo indiferentnú minerálnu zložku, výhodne organický zvyšok , ako arylový, alkoylový alebo aralkoylový,prípadne substituovaný. R môže znamenať rovnako pevný podklad minerálny alebo organický, hoci niektorú ZlV 1 Cll.V prípade, kedy G znamená perfluorovanú alkylćnovú skupinu -(CF 2)-, potom n znamená číslo v rozsahu od l do 10, výhodne od 1 do 5. V každom prípade môže R rovnako znamenat halogén, najmä Íluór.Všeobecne povedané s výhradou toho, kedy fluorovanou karboxylovou kyselinou je polymér, výhodne celkový počet atómov uhlíka vo íluorovanej karboxylovej kyseline nepresahuje 50.Katióny, vhodné na tvorbu soli s danou fluorovanou karboxylovou kyselinou sú výhodne objerrmé. Výhodne sú to soli alkalických kovov, kde daný kov je zvolený zo skupiny sodík, draslík, rubídiurn, cézium a francium. Výhodne je to kov, ako je sodík alebo draslík, výhodu majú rovnako kvartéme amóniové soli.Rovnako je možné vylepšiť reakciu použitím katiónov, ktoré sú prirodzeným spôsobom objemné, ako sú katióny kvartéme amóniové alebo kvartéme fosfóniové, alebo sa prevedú do objemného stavu chelatačnými činidlarni alebo výhodne použitím kryptandov, ako sú napríklad niektore korunové étery alebo deriváty, ktoré sú aminované, tak i oxygénované.Môžu sa výhodne použit i soli períluorovaných karboxylových kyselín, ako sú soli kyseliny tritluóroctovej, perfluórpropiónovej a períluórmaslovej s niektorým z alkalických kovov, najmä zodpovedajúce soli draselné.Je potrebné poznamenať, že použitím maskovacích činidiel typu korunových éterov sa podstatným spôsobom zvýši rýchlosť premeny východískovej íluorovanej karboxylovej kyseliny.Takéto maskovacie činidla možno použit hlavne v pomere 5 až 100 na mól, obzvlášť potom 5 až 25 na mól, prepočítané na počiatočný obsah fluorovanej karboxylovej kyseliny.Ale každopádne niektoré prepojenia s inými zložkami reakčného prostredia, obzvlášť potom s niektorými rozpúšťadlami, môžu mať menej priaznivý vplyv najmä na stálosť získaného produktu, a to nemožno pokladať za zvlášť výhodné.Ďalším cieľom tohto vynálezu je vyvinúť postup syntézy derivátov organických zlúčenín s oxidovanou símou skupinou a fluorovaných, s celkovým počtom atómov uhlíka najviac 50.Tento spôsob spočíva podľa vynálezu v tom, že saa) na uvedené reakčné činidlo pôsobí oxidom síry a b) takto vzníknutá reakčná zmes sa udržiava na teplote medzi 100 až 200 °C, počas 30 minút až 20 hodín.Miešanie či uvádzanie do styku reakčného činidla so substrátom môže byt vykonávané prípadne postup ne. Obzvlášť potom je výhodné počkať, až sa jedna z obidvoch zložiek vyhIeje na vhodnú teplotu a potompridať druhú zložku, čo možno tiež vykonať prípadne postupne. Môže sa prilievať reakčná zložka do substrátu alebo naopak. Môže sa do rozpúšťadla pridávať fluorovaná karboxylová kyselina a substrát súčasne alebo postupne po sebe.Pokiaľ sa ako oxid použije oxid siričitý, potom zmes zo stupňa a) môže obsahovať dve fázy v rovnováhe alebo len jednu kvapalnú fázu, alebo najmenej časť uvedenej kyseliny a dioxidu síry sú rozpustenć V rozpúšťadle, a to V rovnováhe s plynnou fázou, ktorá obsahuje je oxid siričitý.Čo sa týka relatívnych množstiev počíatočného rrmožstva tluorovanej karboxylovej kyseliny a výhodne oxidu siričitého, potom má byť pomer medzi týmito zložkami l až 10, výhodne potom taký, aby dva atómy síry pripadali na molekulu tluorovanej karboxylovej kyseliny.Bolo možné konštatovať, že i keď všetko bolo inak dokonale zhodné, výťažok predpokladaného organického derivátu závisí od stupňa postupu reakcie a že možno dospiet k i veľmi chabému koncového výťažku navzdory závažnej konverzii reakčných zložiek. Bez toho, že by sme sa chceli viazať na akúkoľvek vedeckú teóriu, sa zdá, že všetko prebieha, ako by šlo o kinetiku tvorby a kinetiku degradácie vzniknutého produktu.S prihliadnutím na to, aby neprišlo k závažnej degradácii konečného produktu a napriek tomu bola zabezpečená dobrá selektivita reakcie, je výhodné nesnažiť sa o dokonalú konverziu východiskovej fluorovanej karboxylovej kyseliny. Postup reakcie možno sledovat mierou transformácie kyseliny, čo je dane molámym pomerom nmožstva spotrebovanej kyseliny k množstvu počiatočnej kyseliny v reakčnom prostredí, pričom tento pomer sa ľahko prepočíta zistením nmožstva kyseliny, ktorá zostáva v prostredí.Je výhodné postupovať tak, že sa V reakcii pokračuje až do dosiahnutia pomeru transformácie zo 40 až 80 , výhodne 50 až 70 , načo sa oddelia reakčné produkty. Tak je možné dosiahnuť selektivitu rádovo až 80 za vyjadrenia pomerom (mienené moláme) očakávaného produktu k íluorovanej karboxylovej kyseline,ktorá zreagovala.Na dosiahnutie najlepších reakčných podmienok je možné znížiť mieru transformácie súhrou časového priebehu reakcie, povahy rozpúšťadla a prítomnosti prísad, majúcich snahu brzdiť túto transformáciu, ako sú napríklad fluoridové ióny. Kinetika reakcie je závislá okrem toho od reakčných partnerov (fluorovanej karboxylovej kyseliny a oxidu síry) a vhodná reakčná doba sa dá ľahko upraviť z prípadu na prípad vo funkcii tejto kinetiky.V prípade oxidu siričitého môže stačiť reakčná doba 2 až 7 hodín, podľa použitých reakčných zložiek.Len čo sa už dosiahne raz požadovaný stupeň transfomiácie, možno spracovať reakčnú zmes postupom známym, takže sa oddelí získaný produkt, východiskové látky možno použiť na recyklovanie a získanie tak ďalších podielov predpokladaného organického derivátu.Pokiaľ je daným oxidom síry oxid siričitý, je produktom získaným zahríevaním reakčných zložiek zodpovedajúca sulñnová kyselina alebo jej soľ, pričom ión soli je totožný s iónom použitej východiskovej fluorovanej karboxylovej kyseliny.Na oddelenie reakčného produktu je tu ešte výhodná dodatočná transformácia za vzniku derivátu pomerne prchavého a ľahko oddestilovateľného.Tiež je napríklad pri reakcii oxidu siričitého a kyseliny tritluóroctovej alebo jej soli možno ľahko previesť kyselinu trifluórmetylsulfinovú či jej soľ za prítomnosti chlóru na chlorid zodpovedajúcej kyseliny, teda trifluórmetylsulñnylchlorid (túto reakciu možno považovať za všeobecnú, najmä v pripade vyšších perfluóralkánsulñnových kyselín RfSOOH). Táto reakcia, ktorá sa nijako nedotkne reakčnej zložky typu kyseliny trifluóroctovej, umožní výhodne oddestilovať triíluórmetyl- sulñnylchlorid s tým, že v reakčnom prostredí zostanú minerálne chloridy, ako i trifluórmetylová reakčná zložka a tento podiel možno znova použit na pokračovanie reakcie s oxidom siričitým. Túto reakciu možno pokladať za spoločnú všetkým rôznym fluorovaným sulñnovým kyselinám, ktoré možno pripraviť podľa tohto vynálezu. Tento príklad možno generalizovať ako použiteľný na delenie všetkých typov fluorovaných organických derivátov s kyslíkatýrni a símymi funkciami, ako je možno získať podľa tohto vynálezu, pokiaľ je možne previesť vhodnou reakciou na prchavejšie produkty.Pri prevedení derivátu sulfinovej kyseliny na zodpovedajúcu sulfónovú kyselinu sa oxiduje reakčný produkt, prípadne už čistý, známym postupom peroxidom vodíka alebo chlómanom sodným. Postup čistenia sodnej soli kyseliny trifluórmetylsulñnovej a ďalšia oxidácia na soľ kyseliny sulfónovej, použiteľný podľa tohto vynálezu, je opísaný v európskej patentovej prihláške EP-A-O 396 458.Soli sulñnových kyselín alebo sulfónových kyselín, takto pripravené, sa môžu prevádzať na voľné kyseliny v kyslom prostredí.Reakčné produkty, teda soli alebo voľné kyseliny, možno ľahko izolovať a použiť v ďalších stupňoch organickej syntézy. Tak možno napríklad zhodnotiť sulfmylchloridy, získané podľa tohto vynálezu z fluorovaných sulñnových kyselín,

MPK / Značky

MPK: C07C 309/00, C07C 313/00, C07B 45/00, C07C 303/00

Značky: fluorovaných, reakčné, použitie, skupinou, činidlo, spôsob, zlúčenín, přípravě, oxidovanou, přípravy, sírnou, derivátov, organických

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/12-286140-reakcne-cinidlo-na-pouzitie-pri-priprave-derivatov-organickych-zlucenin-s-oxidovanou-sirnou-skupinou-a-fluorovanych-a-sposob-ich-pripravy.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Reakčné činidlo na použitie pri príprave derivátov organických zlúčenín s oxidovanou sírnou skupinou a fluorovaných a spôsob ich prípravy</a>

Podobne patenty