Difraktometer a spôsob difrakčnej analýzy

Číslo patentu: E 7633

Dátum: 21.01.2003

Autor: Berti Giovanni

Je ešte 3 strany.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

0001 Vynález sa týka difraktometra, konkrétne rčntgenového difraktometra. Konkrétnejšie sa týka difraktometra na uskutočňovanie nedeštruktívnych testov elementárnych súčasti, ktoré nie sú vhodné na analýzu (alebo nieje dovolené ich analyzovať) pomocou tradičných difraktometrov, alebo dokonca súčastí,ktoré sa nemôžu premiestniť z ich pôvodného umiestnenia.0002 Difrakčné techniky sa široko používajú v oblasti analýzy štruktúry materiálov. informácie. ktoré sa môžu získat pomocou tejto techniky, sú dôležité v roznych oblastiach, ako je chémia, metalurgia a metalograña, ťažobný priemysel, doprava, životné prostredie, letectvo, Kozmonautika. stavebníctvo, ako aj uchovávanie kultúrneho dedičstva.0003 Na difraktometrickú analýzu sa používajú rôzne typy žiarenia. Veľmi známe sú difrakčné techniky röntgenové, elektrónové a neutrónové. Zvlášť dôležité sú techniky röntgenovej difrakcie.0004 Všeobecne sa tento typ zariadenia pouziva na meranie difrakcie práškov alebo polykryštalických tuhých látok. Analýza polykryštalických tuhých látok je zvlášť zaujímavá, ked sa vyžaduje skúmanie súčasti priemyselných zariadení a/alebo zariadeni práve používaných .0005 lieto prístroje vyžadujú röntgenový zdroj, držiak vzorky a detektor röntgenového žiarenia. Vyžaduje sa, aby vzorka rotovala tak. že jej povrch je ožarovaný röntgenovým lúčom prichádzajúcim zo zdroja pod rôznymi uhlami. vzorka a detektor majú rotovat simultánne (voliteľne) s rôznou rýchlosťou, takže ich relatívna poloha umožňuje detektoru prijať difrakčný lúč z kryštalografických rovín, ktoré sú v správnej polohe na odraz. 0006 Röntgenová difraktometria je užitočná na získavanie informácie v oblasti chemického zloženia,fyzikálnych a mechanických charakteristík vzoriek (prítomnosť raiduálneho napätia alebo pnutia) vyrábaných kovov alebo iných materiálov. Je užitočná aj na včasnú detekciu defektov alebo poškodení kryštalickej štruktúry, napríklad v zváraných súčastiach alebo pod zaťaženim, alebo pri únave. Všeobecne takéto napätie spôsobuje uprednostnenú orientáciu kryštálovej mriežky, ktorá sa môže detegovat pomocou röntgenovej difrakcie. keď sa urobia príslušné postupy. Táto technika je užitočná aj na analýzu vláknitých štruktúr a skiel na určenie stavu zachovalosti a na určenie chemických a fyzikálnych charakteristík.0007 Niekedy je užitočné skúmať pomocou nedeštrukčného testovania mriežkovú štruktúru súčasti v zariadeniach, ktoré sa práve používajú. V takom pripade je často tažké alebo nemožné získavať vzorky na tradičnú analýzu a laboratórne testy. Často sa stáva, že analyzovaná súčasť alebo zariadenie sa nemože premiestniť. Z tohto dôvodu je potrebný difraktometer, a konkrétne röntgenový difraktometer, ktorý sa môže ľahko používat bez premiestnenia nejakej konštrukcie alebo súčasti zariadenia. Dôležité je, že tento difraktometer umožňuje získavanie značného rozsahu infonnácil (t. j. ekvivalentných Iaboratórnym difraktometrom na analýzu práškov a polykryštalických materiálov). Konkrétne je užitočný na zisťovanie prítomnosti napätia, uprednostnených orientácii. defektov štruktúry materiálu, ktorý tvorí analyzovanú súčasť. pričom sa vyhneme tomu, že špecifické pracovné podmienky difraktometra budú tvorit obmedzenie dosiahnutelnej informácie. To znamená, že je potrebné vyvinúť difraktometer, ktorý je vhodný na použitie na mieste a zlepšuje technické parametre tradičných laboratórnych difraktometrov.Podstata vynálezu 0008 Vyššie zmienené problémy prekonáva difraktometer. ktorý zahrnuje- analytickú jednotku nesúcu radiačný zdroj, ktorý má kolimačnú os a detektor žiarenia, ktorý má os príjmu, táto kolimačná os a os príjmu sa stretajú v centre, nazvanom centrum difraktometra. ktoré je fixované vzhladom na analytickú jednotku- zariadenie na premiestňovanie uvedenej analytickej jednotky- zariadenie na rotáciu uvedeného zdroja a detektora okolo uvedeného centra difraktometra, 0009 Výhodne toto zriadenie na premiestňovanie uvedenej analytickej jednotky umožňuje menit polohu v priestore centra difraktometra.0010 Podľa prednostného uskutočnenia vynálezu je týmto difraktometrom röntgenový difraktometer.0011 Výhodne je uvedené zariadenie na rotáciu uvedeného zdroja a detektora vhodné na otáčanie zdroja a detektora tak, že kolimačná os a os príjmu sú v ekvatoriálnej rovine. Táto rovina je ñxovaná vzhľadom na analytickú jednotku.0012 Podla prednostného uskutočnenia vynálezu je uvedená analytická jednotka nesenà konštrukciou podpory a pohybu a poskytuje sa zariadenie na pohyb uvedenej analytickej jednotky vzhľadom na konštrukciu podpory a pohybu, takže analytické jednotka môže rotovat okolo osi nazývanej ekvatoriálna os, ktorá je v ekvatoriálnej rovine a prechádza cez centrum difraktometra, Tento fakt zodpovedá za rotáciu ekvatoriálnej roviny okolo ekvatoriálnej osi. Tento typ rotácie je výhodne možný pre oblúk najmenej 10 , výhodne najmenej 20 ° alebo aj pre oveľa vyššie hodnoty, podľa konkrétnej analytickej potreby.2 0013 Podľa výhodného uskutočnenia vynálezu pohyb tejto analytickej jednotky vzhľadom na konštrukciu podpory a pohybu umožňuje rotáciu ekvatoriálnej roviny vzhľadom na ekvatoriálnu os bez zmeny polohy osi v priestore.0014 Rovina kolmá na uvedenú ekvatoriálnu os a obsahujúca centrum difraktometra je ñxovaná vzhľadom na analytickú jednotku a nazýva sa axiálna rovina. Táto rovina môže tvorit rovinu symetrie uvedenej analytickej jednotky.0015 Ako kolimačná os zdroja sa bežne definuje os Iúča žiarenia, ktore emituje zdroj, a ako os príjmu je deñnovaná os Iúča žiarenia, ktoré sa deteguje detektorom.0016 Tento vynález sa tiež týka spôsobu difraktometrie. výhodne rontgenovej difraktometrie, ktorý zahrnuje nastavenie polohy difraktometra, ako už bolo opísane, s centrom difraktometra v bode povrchu prvku na analýzu.0017 Podľa možného uskutočnenia vynálezu sa axiálna rovina môže výhodne umiestniť kolmo vzhľadom na povrch analyzovaného prvku v bode totožnom s centrom difraktometra.0018 Podľa jedného uskutočnenia vynálezu uvedený analyzovaný prvok nie je mechanicky spojený s difraktometrom, s ktorým. výhodnejšie, dokonca nie je ani v kontakte.Obrázok 1 znázorňuje schematicky bočný pohľad na röntgenový difraktometer podľa tohto vynálezu. Obrázok 2 znázorňuje schematicky čelný pohľad na difraktometer z Obr. 1.Obrázok 3 znázorňuje schematicky detail difraktometra z Obr. 1, konkrétnejšie, koncovú časť difraktometra, ktorá zahrnuje prvú analytickú jednotku nesúcu zdroj a detektor rontgenoveho žiarenia. Obrázok 4 znázorňuje schematicky bočný pohľad na detail difraktometra z Obr. 1, zahrnujúci prvú analytickú jednotku nesúcu zdroj a detektor rontgenového žiarenia a konštrukciu podpory a pohybu analytickej jednotky.Obrázok 5 znázorňuje schematicky kĺb, spôsobilý pohybovať uvedenou analytickou jednotkou v priestore podľa konkrétneho uskutočnenia tohto vynálezu.Podrobný opis možnej formy uskutočnenia vynálezu0020 Röntgenový difraktometer podľa tohto vynálezu je tu opisaný ako priklad.0021 Obrázok 1 zobrazuje bočný pohľad na rontgenový difraktometer podľa tohto vynálezu. Zariadenie,zahrnuje základňu (1), ktorá môže byt opatrená dvomi kolieskami alebo inými prostriedkami na transport a nastavenie polohy a môže tiež obsahovat elektrický generátor spôsobilý generovať energiu potrebnú na používanie), nádobu na chladiacu kvapalinu pre rdntgenový zdroj a elektrické súčasti na nastavenie polohy pohyblivých častí a zber údajov z meracieho prístroje a tiež na spracovanie týchto údajov.0022 Toto zariadenie zahrnuje podperu (3), rameno (4) nesené uvedenou podperou (3) a otočné vzhľadom na rameno, čo dovoľuje vertikálne nastavenie polohy koncovej časti (6), ktorá zahrnuje analytickú jednotku,nesenú ramenom (4). Uzatváracie zariadenie (5) umožňuje upevnenie ramena (4) snastavenou polohou vzhľadom na podperu (3). Koncová časť (6), tiež viditeľná na Obr. 2 a Obr. 3, zahmuje röntgenový zdroj (7). detektor röntgenového žiarenia (8) a ďalšie zariadenia na nastavenie polohy. Tieto zariadenia zahrnujú prvok(9), nazývaný primárna Eulerová kolíska, ktorá može výhodne byt v tvare kruhoveho oblúka, určená na nesenie röntgenového zdroja (7) a detektora (8). V oplsanom pripade je primárna Eulerová kolíska analytickou jednotkou. Zdroj (7) a detektor (8) sa môžu pohodlne pohybovať pozdĺž primárnej Eulerovej kolísky (9). V každej polohe zdroja a detektora dosiahnutej na primámej Eulerovej kolíske sú kolimačná os (11) zdroja a os príjmu (10) vždy nasmerovane smerom k bodu (12), ktorý je centrom difraktometra (12) a môže výhodne byt totožný s centrom zakrivenia primárnej Eulerovej kolísky (9).0023 Tieto osi (10) a (11) môžu teda rotovat okolo centra (12) v rovine, ekvatoriálnej rovine, ktorá je v podstate paralelné s primárnou Eulerovou kollskou (9).0024 Na Obr. 3 je ekvatoriálna rovina totožná s rovinou nákresu, axiálna rovina je na ňu kolmá, ich priesečnlkom je os (13), nazývaná os skúmania.0025 Podľa výhodného uskutočnenia vynáiezu uvedená primárna Eulerová kolíska (9) je vhodne nesená pomocou konštrukcie podpery a pohybu (14), nazývanej Sekundárna Eulerová kolíska. Špeciálny systém umožňuje, že primárna Eulerová kolíska (9) sa pohybuje vzhľadom na sekundárnu Eulerovú kolísku (14) za vykonávania rotácie okolo ekvatoriálnej osi (15). Táto ekvatoriálna os (15) je zahrnutá v ekvatoriálnej rovine a je kolmá na os skúmania (13). Týmto spôsobom može celá ekvatoriálna rovina rotovat v určitom uhle vzhľadom na ekvatoriàlnu os (15), a teda kolimačná os (11) a os príjmu (10) môžu rotovať, pretože zdroj (7) a detektor (8) sú nesene primárnou Eulerovou kolískou (9).0026 Obr. 4 zobrazuje bočný pohľad na koncovú čast (6), ktorá zahrnuje dve Euierové kolísky a zobrazuje možnú implementáciu klbového mechanizmu primárnej Eulerovej kolísky (9) vzhľadom na sekundárnu Eulerovú kolísku (14). Táto primárna Eulerová kolíska (9) zahrnuje dva ozubené oblúky (21) a (21) vhodne spojené. Zdroj (7) a detektor (8) sa pohybujú pozdĺž týchto oblúkov cez prevod poháňaný elektrickými motormi 20, 20, ktoré sú časťou zdroja a detektora. Podpera (22) spojená s primárnou Eulerovou kolískou (9) ju pripája na sekundárnu Eulerovú kolísku (14). Podpera (22) má čast (23), ktorá má rybinovitú tvarovanú konštrukciu(24), táto konštrukcia zapadajúca pohyblivo do zodpovedajúcej dutiny (25) (prerušovaná čiara na Obr. 4) sekundárnej Eulerovej kolísky (14), teda umožňuje rotačný pohyb ekvatoriálnej roviny, ako je diskutované vyššie. Závitovka (nezobrazená) je uložená paralelne s osou (26) a poháňaná pomocou motora (27) aje združená so zodpovedajúcim závitom vytvoreným na hornom povrchu (28) rybinovitej konštrukcie (24). Táto závitovka napomáha rotácii primámej Eulerovej kolísky (9). Tento mechanizmus, podobne ako ďalšie typy,môžu odborníci v tejto oblasti ľahko zrealizovať.0027 Predpokladá sa tiež séria pohybových zariadení na nastavenie polohy v priestore koncovej časti (6),ktorá zahmuje dve Eulerové kolísky.0028 S odkazom na Obr. 2 systém (16) opatrený motorom 30 umožňuje úplnú rotáciu okolo osi ramena (4) tejto koncovej časti (6). Umožňuje to veľmi výhodné nastavenie polohy prístroja, a tiež to poskytuje možnosť skúmať materiál na analýzu pozdĺž roznych smerov.0029 Vztahovými značkami (31), (32) sú identiñkované dva posúvače ktoré umožňujú vzájomne kolmé translačne pohyby tento pohyb je tiež kolmý na os ramena (4) tieto posúvačelšúpatka sa tiež poháňajú špeciálnymi motormi.0030 Motor (33) pomocou závitového mechanizmu umožňuje posun ramena 4 pozdĺž jeho osi.0031 Mohli by sa poskytnúť aj ďalšie pohyblivé zariadenia na uľahčenie polohovania koncovej časti (6). Napríklad sa môže poskytnut kĺb. výhodne medzi zariadenie (16) a systém posúvačov (31), (32), umožňujúci rotáciu okolo osi kolmej na os ramena (4). Na Obr. 5 tento kĺb schematicky predstavuje vzťahová značka (35) a je umiestnený nad čap (16) (naznačený schematicky). Tento kĺb umožňuje rotáciu o 180 ° a môže sa vhodne poháňat pomocou špeciálneho motora.0032 Namiesto podpery (3) sa môže poskytnúť Vertikálna podpera, pozdĺž ktorej sa rameno (4) môže presúvať vertikálne vďaka špeciálnemu zariadeniu. Táto Vertikálna podpera by sa mohla otáčat okolo svojej osi, čím by sa konštrukcii poskytol ďalší stupeň voľnosti na nastavenie polohy. Je zrejmé. že zariadenie sa môže podľa výskumných požiadaviek implementovať s rôznymi typmi aparatúr pre pohyb.0033 Na primárnej Eulerovej kollske (9) sa môže poskytnúť zameriavacie zariadenie na nastavenie polohy prístroja správne vzhľadom na skúmaný prvok. Ako je opísané vyššie, tento analyzovaný prvok môže byt súčasťou operačnej konštrukcie, napríklad časť priemyselného výrobného zariadenia alebo tiež prvok s príliš veľkými rozmermi na to, aby sa premiestňoval, a teda vyžaduje nedeštrukčnú štrukturálnu kontrolu. Zamerlavacie zariadenie môže zahrnovat dva lasery upevnené na primárnej Eulerovej kollske a zamerané na centrum difraktometra (12), a telekameru, tiež upevnenú na primárnej Eulerovej koliske zamierenú pozdĺž osi skúmania (13). Prekrytie dvoch stôp premietaných laserom na povrch analyzovaného prvku a ich tvar budú indikovat korektné nastavenie polohy zariadenia vzhľadom na analyzovaný prvok. Výhodne möže byt pohybová časť poháňaná pomocou špeciálnych motorov riadených pomocou elektronických systémov. Tieto systémy môžu zbierat údaje zo zameriavacieho zariadenia a úplne riadiť nastavenie polohy zariadenia.0034 Pohyb zdroja a detektora röntgenového žiarenia sa tiež môže riadil elektronickým systémom, ako aj pohyb primárnej Eulerovej kolísky sa môže elektronický riadiť vzhľadom na sekundárnu Eulerovú kolísku. 0035 Zdroj a detektor môžu byť rôznych typov vybratých spomedzi typov bežne používaných v oblasti difrakcie. Tieto typy zahrnujú všetky vhodné kolimačné systémy (štrbiny upravujúce lúč a tiež monochromátory,ak je to potrebné). Konkrétne môže detektor zahrnovat posuvný systém, ktorý umožňuje pohyb kolimačného systému (t. j. kapilárna optika, poly-kapiláry, atď. ) pozdĺž osi príjmu Iúča, od centra difraktometra a k nemu. 0036 Výber závisí od typu používaného žiarenia a od charakteristík prvku na analýzu, ako aj od konštrukčných problémov zariadenia. Konkrétne v prípade röntgenovej difrakcie detektorom môže byt buď scintilačný detektor, tuhý(polovodičový) detektor, alebo akekolvek dalšie známe zariadenie. Podľa možného uskutočnenia sa plynový ionizačný detektor, ako napríklad Geigerov počítač, može použit vzhľadom na jeho menšie rozmery. Podľa výhodného uskutočnenia vynálezu sa môže použit Geigerov počítač v oblasti jeho proporcíonality, tiež nazývaný ako proporcionálny počítač. Zdroj a detektor môžu byt dalej opatrené zariadením, ktoré umožňuje posúvanie ich kolimačnej osi a osi príjmu podľa pracovných požiadaviek za regulovania, mimo uvedeného zdroja a detektora, optickej dráhy Iúča dopadajúceho na materiál, ktorý sa má analyzovať, a dráhy difraktovaného lúča.0037 Rozmer zariadenia sa môže vybrat v súvislosti s použitím, pre ktoré je prístroj zostavený, a ktorý je taký. že vhodne podopiera všetky zariadenia. Konkrétne, čo sa týka primárnej Eulerovej kolísky, musí byt dostatočná na adekvátne podoprenie zdroja a detektora vo vzťahu k ich rozmerom a umožňujúci dostatočnú dráhu pozdĺž samotnej primárnej Eulerovej kolísky. Dôležité je mysliet tiež na to, že so zvačšením veľkosti sa zväčší požadovaná sila motorov, aby sa konštrukcie pohybovali bez rizika vibrácií.0038 Napríklad je možné zrealizovať zariadenie, ako je oplsané, s externým polomerom primárnej Eulerovej kolísky okolo 22 cm, s dráhou zdroja a detektora proporcionálneho ionizačného typu okolo 135 °, so vzdialenosťou okolo 11 cm medzi centrom difraktometra a zdrojom a medzi centrom difraktometra a detektorom. Pomocou analýzy referenčnej vzorky sa získali výsledky vsúlade svýsledkami tradičných difraktometrov. Táto konštrukcia môže tiež zahrnovat elektrické pripojenie a pripojenia na prenos údajov medzi elektronickými riadiacimi systémami a rôznymi zariadeniami pre pohyb alebo detekciu opísanými vyššie, a tiež potrubia pre chladiacu kvapalínu zdroja röntgenového žiarenia.0039 Podľa možného spôsobu použitia difraktometra sa difraktometer umiestni tak, že bod povrchu analyzovaného prvku je v centre difraktometra (12). Pri spustení má byt tento povrch kolmý k osi skúmania(13) keď tento povrch nie je plochý, rovina dotyčnice k povrchu, nazývaná rovina vzorky, má byť kolmá k osi skúmania. Teda kolimačná os (11) tvorí uhol 9 s rovinou vzorky. Os príjmu (10) bude tvoriť uhol 6 s rovinou vzorky a 26 vzhľadom na kolimačnú os. Tento systém je teda schopný detegovat lúče odrazené skupinami4 kryštalograñckých rovln, ktoré majú interplanárnu vzdialenosť d ktorá, pre uhol 9 korešpondujúci s relatívnou polohou zdroja a detektora, vyhovuje Braggovmu zákonu nl 2 dsin El, kde r je celé číslo a k je vlnová dlžka röntgenového lúča emitovaného zo zdroja.0040 Podľa možného pracovneho spôsobu kolimaćná os (11) a os príjmu (10) vykonávajú vyššie zmienenú rotáciu pri udržiavaní sa symetricky vzhľadom na os skúmania (13) teda je možné detegovat difrakčný lúč z rôznych skupín mriežkových rovín vyhovujúcich Braggovmu zákonu pri roznych uhloch G.0041 Ked je vzorkou polykryštalická tuhá látka s dostatočne malými kryštálmi, ako je bežné, rôzne skupiny rovín môžu byt náhodne orientované vo všetkých smeroch. Takže pomocou skenovania roznych uhlov 9 sa môžu detegovat rôzne skupiny rovín, ktoré vyhovujú Braggovmu zákonu. Pomocou rotácie ekvatoriálnej roviny okolo ekvatoriálnej osi (15), ako je uvedené vyššie, a pomocou udržanía nezmenenej polohy zdroja a detektora vzhľadom na os skúmania (13) (ktorá bude rotovať v uhIe w spolu s ekvatoriálnou rovinou). ekvatoríálna rovina už nebude ďalej kolmá k rovine vzorky. Je teda možné naskenovat znova rôzne uhly G a detegovat signály od rovín naklonených v uhIe w vzhľadom na rovinu vzorky. Porovnanie pri rôznych 9 uhloch difrakčných intenzít pri rovnakom 6 uhle (zodpovedajúce skupiny rovín s rovnakou interplanárnou vzdialenosťou). poskytuje informáciu o možných výhodných orientáciách v kryštálovej štruktúre. Toto je ekvivalentne hľadaniu určitéhooblúka Debyovho kruhu. 0042 Alternatívne sa kolimaćná os a os príjmu môžu udržat symetrickými vzhľadom na os Iežiacu naekvatoríálnej rovine a rôzne od osi skúmania, čim sa analyzujú skupiny rovín s rôznymi sklonmi vzhľadom na os skúmania. Je to dôležité vtedy, keď sa majú analyzovať monokryštálové materiály alebo ak sa os skúmania môže umiestniť kolmo k rovine vzorky, alebo keď sa musia v materiáloch analyzovať špeciálne smery.0043 Mnoho rôznych možných nastaveni polohy zariadenia poskytuje veľkú rôznorodost použitia difraktometra.0044 Keď sa vzorka môže aspoň čiastočne pohybovať alebo je orientovateľná v priestore, možnosti analýzy sú rozsíahlejšíe, takže sa može ziskat rozsah informácií, ktorý je porovnateľný s informáciami ziskanými tradičnými Iaboratórnymi prístrojmi, ako napriklad monokryštálovými prístrojmi, ktoré majú vyšší počet stupňov voľnosti na orientovanie vzorky v priestore.0045 Tu je opísaný konkrétny difraktometer a spôsob jeho použitia, v ktorom je použitým žiarením röntgenové žiarenie. Toto tvori výhodné uskutočnenie vynálezu. V každom pripade so zariadením zostrojeným so špeciálnymi rozmermi a rysmi sa môžu použit rôzne typy zdrojov a detektorov dalšlch typov žiarenia, ako je elektromagnetické žiarenie, akustické žiarenie alebo žiarenie pozostávajúce z častíc.

MPK / Značky

MPK: G01N 23/00

Značky: analýzy, difraktometer, difrakčnej, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/11-e7633-difraktometer-a-sposob-difrakcnej-analyzy.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Difraktometer a spôsob difrakčnej analýzy</a>

Podobne patenty