Spôsob alkoxylácie alkylesterov mastnej kyseliny

Číslo patentu: E 16908

Dátum: 11.08.2011

Autori: Richner Rudolf, Kolano Christoph, Möhle Horst Lothar

Je ešte 2 strany.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

0001 Tento vynález je zameraný na spôsob prípravy alkoxylovaných alkylesterov mastnej kyseliny v one-pot alkoxylačnej reakcii v prítomnosti katalyzátora, ktorým je kombinácia oxid kovu alkalíckej zeminy/minerálna kyselina alebo Lewisova kyselina.0002 Alkoxylované alkylestery mastnej kyseliny patria do triedy nejônových povrchovo aktívnych látok a sú široko používané pre rozličné aplikácie.0003 Zatiaľčo dobre známy prídavok alkylénoxidov na mastné kyseliny, t.j. zlúčeniny, ktoré obsahujú kyslé atômy vodíka, sa môže uskutočňovať v prítomnosti rôznych, obvykle alkalických katalyzátorov, vloženie alkylénoxidov do esterovej väzby alkylesterov mastnej kyseliny je oveľa zložitejšie a môže byť dosiahnuté len za použitia špeciálnych katalyzátorov.0004 Bolo veľa pokusov o získanie katalyzátorov pre alkoxyláciu alkylesterov mastných kyselín, ktoré sú aj efektívne, rovnako ako ľahko pripraviteľné a používateľné. Typicky. tieto zlúčeniny zahrnujú zlúčeniny kovu alkalických zemín, najmä vápnika a horčíka, v prímesi s rozličnými ko-katalyzátormi. Reprezentatívne príklady zahrnujú napr. zmesi prinajmenšom dvoch zlúčenín alkalických zemín ajedného alebo viacerých materiálov vybraných zo skupiny zahrnujúcej karboxylovú kyselinu polyalkylénglykol. C 1-Cw alkylom-uzavretý polyalkylénglykol a ich zmesi spoločne s prinajmenšom jednou kyselinou (W 0 2006/025898). iné katalyzátory sú založené na zmesiach jedného alebo viacerých solí kovov alkalických zemín karboxylových a/alebo hydroxykarboxylových kyselín. oxykyseliny, alkoholu a/alebo esteru. a peroxykyseliny a/alebo jej soli (EP-A 2181763) alebo vápenné soli nízkomolekulových karboxylových a/alebo hydroxykarboxylových kyselín a/alebo hydrátov skoršie uvedených, v kombinácii so silnou oxykyselinou, a alkoholom a/alebo esterom (W 0 02/38269). 0005 Avšak, vsúčasnosti známe spôsoby alkoxylácie alkylesterov mastnej kyseliny majú stále niekoľko nevýhod, najmä potrebu externej prípravy katayzátora (t.j. izolácia medziproduktov, atd.), nedostatok píkovej distribúcie homológov, rovnako ako nepriaznivé reakćné podmienky (napr. vysoké teploty), atd. Teda, existuje tu stále potreba alkoxylačných spôsobov alkylesterov mastnej kyseliny s vhodnými a pohodlnými reakćnými podmienkami, rovnako ako vynikajúcimi výstupmi reakcie (vhodnými pre priemyselné meradlo).0006 Prihlasovatelia teraz zistili. že katalyzátorový systém založený bud na kombinácii oxid kovu alkalíckej zeminy/minerálna kyselina, najmä BaO/H 2 SO 4. alebo Lewisova kyselina, najmä SnCI 4, je schopný prekonať problémy spojené so spôsobmi z doterjšieho stavu techniky. Ukázalo sa najmä to, že alkoxylačné reakcie alkylesterov mastných kyselín vedú k alkoxylovaným produktom, ktoré majú úzku oligomérnu distribúciu. ked sa ako katalyzátor použije kombinácia oxid kovu alkalíckej zeminy/minerálna kyselina, obzvlášť kombinácia BaO/H 2 S 04, alebo Lewisova kyselina. obzvlášť SnCI 4. Okrem toho, tieto spôsoby môžu byť vykonávané v jednej reakčnej nádobe a preto odpadá krok izolácie všetkých medziproduktových zlúčenín, ako je napríklad externá príprava katalyzátora a následný prenos do iného reaktora pre alkoxylačnú reakciu podľa doterajšieho stavu techniky.0007 Preto, jedným objektom predkladaného vynálezu je poskytnúť nový spôsob prípravy alkoxylovaných alkylesterov mastnej kyseliny v one-pot alkoxylačnej reakcii v prítomnosti katalyzátora, ktorým je kombinácia oxid kovu alkalíckej zeminy/minerálna kyselina alebo Lewisova kyselina.0008 Konkrétnejšie je vynález zameraný na spôsob prípravy alkoxylovaného alkylesteru mastnej kyseliny v onepot reakcii zahrnujúci nasledujúce kroky (a) poskytnutia alkylesteru mastnej kyseliny, (b) pridania katalyzátora k uvedenému alkylesteru mastnej kyseliny. čím sa získa prvá zmes, pričom uvedeným katalyzátorom je kombinácia oxid kovu alkalíckej zeminy/minerálna kyselina alebo Lewisova kyselina. (c) pridania jedného alebo viacerých alkylénoxidov k uvedenej prvej zmesi, čím sa získa druhá zmes a (d) izolovania alkoxylovaného alkylesteru mastnej kyseliny.0009 Vjednom uskutočnení, alkoxylovaný alkylester mastnej kyseliny má vzorecR 1-COO-(C H 2-CHR 3-O)×-(CH 2-CH 4-O)yz-R 2, v ktorom R 1 a R 2 sú nezávisle jeden od druhého lineárny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený, alifatický alebo aromatický uhlovodíkový radikál majúci od 1 do 30 uhlíkových atómov, R 3 a R 4 sú nezávisle jeden od druhého H, (C 1-C 1 o)aIkyl. výhodne H, metyl alebo etyl, x, y a z sú nezávisle jeden od druhého celé číslo majúce priemernú hodnotu od 1 do 100, s podmienkou, že (xy)0010 V iných uskutočneniach, oxid kovu alkalíckej zeminy je oxid prvkov II skupiny, výhodne báriumoxid. Minerálna kyselina je vybraná zo skupiny zahrnujúcej kyselinu sírovú. kyselinu chlorovodíkovú, kyselinu chloristú,kyselinu dusičnú. kyselinu fosforečnú, výhodne kyselinu slrovú.0011 V ešte ďalších uskutočneniach, Lewisova kyselina je halid cínu. výhodne dymiaci SnCI 4.0012 Podľa výhodného spôsobu podľa predkladaného vynálezu, katalyzátor je kombinácia báriumoxidu a kyseliny sírovej v pomere 1,5 - 2,5 až 0,5 - 1,5, výhodne približne 21.0013 Tieto a iné predmety sa stanú zrejmými z nasledujúceho opisu. Stručný opis obrázkovObrázok 1(a)-(e) Distribúcia homológov rozličných alkoxylovaných Palmere M 1218 PK (a) 4,3 M PO. (b) 10 M EO, (c) 7 M EO v porovnaní s katalyzátorovým systémom z doterajšieho stavu techniky (plné stĺpce katalyzátorový systém podľa vynálezu, pruhované stĺpce katalyzátorový systém z doterajšieho stavu technikyObrázok 2 Kinetické dáta pre etoxyláciu Palmere M 1218 PK Stupeň etoxylácie vs. reakčný čas s rozličnými katalyzátorovými systémami podľa predkladaného vynálezu v porovnaní s katalyzátorom z doterajšieho stavu techniky. Plný trojuholník označuje etoxyláciu použitím BaO/H 2 SO 4 (pri teplote 150 °C), plný kruh znázorňuje etoxyláciu použitím BaO/H 2 SO 4 (pri teplote 170 °C), prázdny štvorec označuje etoxyláciu použitím BaO/H 3 PO 4(pri teplote 150 °C) aplný kosoštvorec znázorňuje dymiaci SnC 4 (pri teplote 150 °C). Plný štvorec označuje katalyzátorový systém z doterajšieho sxtavu techniky (GEO-2 katalyzátor z W 0 2006/025898 Huntsman Petrochemical Corp., str.11).0015 Poskytnuté sú tu spôsoby prípravy alkoxylovaných alkylesterov mastnej kyseliny v one-pot alkoxylačnej reakcii (taktiež nazývané spôsoby podľa predkladaného vynálezu) v prítomnaosti katalyzátora, ktorým je kombinácia oxid kovu alkalickej zeminy/minerálna kyselina alebo Lewisova kyselina.0016 Špecitickejšie, spôsoby podľa predkladaného vynálezu zahrnujú krok zreagovania alkylesteru mastnej kyseliny sjedným alebo viacerými alkylénoxidmi v prítomnosti katalyzátora, pričom katalyzátorom je bud kombinácia oxid kovu alkalickej zeminy/minerálne kyselina alebo Lewisova kyselina. Teda, spôsoby podľa vynálezu zahrnujú kroky a) poskytnutia alkylesteru mastnej kyseliny,b) pridania katalyzátora k uvedenému alkylesteru mastnej kyseliny, čím s získa prvá zmes, pričom uvedeným katalyzátorom je kombinácia kov alkalickej zeminy/minerálna kyselina alebo Lewisova kyselina, c) pridania jedného alebo viacerých alkylénoxidov k uvedenej prvej zmesi, čim sa získa druhá zmes a (d) izolovania alkoxylovaného alkylesteru mastnej kyseliny z uvedenej druhej zmesi.0017 Výraz one-pot reakcia, ako sa tu používa, sa týka reakcie zahrujúcej sériu krokov, ktoré môžu byt uskutočnené vjednej reakčnej nádobe. One-pot postupy môžu eliminovať potrebu izolácie (napr. čistenia) medziproduktov, čím sa zredukuje produkcia odpadných materiálov (napr., rozpúšťadiel, nečistôt, vedľajších reakčných produktov). Iné výhody zahrnujú jednoduchú manipuláiciu a zvyčajne zníženie celkového reakčného času.0018 Výraz izolovania sa používa na indikovanie seaparácie alebo zozbierania alebo obnovenia ziskaného alkoxylovaného alkylesteru mastnej kyseliny podla štandardných postupov, výhodne filtráciou.0019 Alkylestery mastnej kyseliny, ktoré sa používajú v súčasných spôsoboch ako východiskové materiály nie sú obzvlášť limitované a môžu nimi byť ktoréholvek z olejov na živočíšnej báze a tukov odvodených z hovädzieho Ioja, rybieho oleja, lanollnu, atď. olejov na rastlinnej báze a tukov odvodených z kokosového oleja, palmový olej,sójový olej, atd. syntetických alkylesterov mastnej kyseliny odvodených z d-olaflnov použitím oxo-synteznych spôsobov.0020 Alkylestery mastnej kyseliny zvyčajne zahrnujú zlúčeniny vzorca Ri-COO-Rg, v ktorom R 1 a R 2 sú nezávisle jeden od druhého Iineárny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený, alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikál majúci od 1 do 30 uhlíkových atómov.0021 Výraz nenasýtený ako sa tu používa, sa týka stavu, v ktorom nie všetky z dostupných valenčných väzieb pozdĺž alkylového reťazca sú nasýtené (Hawleys Condensed Chemical Dictionary, 1151, 14. vydanie,2002, John Wiley Sons, lnc.). Špecifickejšie, výraz nenasýtený sa v súvislosti s alkylestermi mastnej kyseliny týka prítomnosti prinajmenšom jednej dvojitej väzby, výhodne 1 až 3 dvojitých väzieb v uhlovodíkovom reťazci R 1. Výraz substituovaný sa v súvislosti s alkylestermi mastnej kyseliny týka substitúcie uhľovodíkového reťazca R 1 skupinami vybranými z hydroxy, oxo, karboxyl, amino, C 1-Ce-aIkyI, Cpcs-alkenyl a Cą-Ce-alkoxyhydroxyl, a im podobných.0022 V špeciíickom uskutočnení, R 1 je Iineárny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený, alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikal majúci od 6 do 22 uhlíkových atómov.0023 V inom špecitickom uskutočnení, R 2 je Iineárny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený, alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikál majúci od 1 do 22 uhlíkových atómov. výhodne 1 až 18 uhlíkových atómov. výhodne 1 až 12 uhlíkových atómovyýhodnejšie 1 až 8 uhlíkových atómov, ešte výhodnejšie metyl, etyl,propyl, izopropyl butyl, najvýhodnejšie metyl, 0024 Typické príklady alkylesterov mastnej kyseliny zahrnujú, avšak nie sú obmedzené len na, metyl, etyl,propyl, butyl a/alebo stearyl estery kyseliny kaprónovej, kyseliny kaprylovej. kyselina Z-etylhexánovej, kyseliny kaprinovej, kyseliny laurovej, kyseliny izotridekánovej, kyseliny myristovej, kyseliny palmitovej, kyseliny palmitolejovej, kyseliny stearovej. kyseliny izostearovej, kyseliny olejovej, kyseliny elaidovej, kyseliny petroselovej, kyseliny Iinolovej, kyseliny Iinolénovej, kyseliny elaeostearovej, kyseliny arachidónovej, kyseliny gadolénovej, kyseliny behenovej a kyseliny erukovej aich získané technické zmesi, napriklad, v tlakovej hydrolýze prírodných tukov a olejov, alebo v redukcii aldehydov z Roelenovej oxosyntézy. Metylestery mastnýchkyselín kokosového oleja a/alebo metyletery mastných kyselín loja sú výhodne používané ako východiskové materiály.0025 Tieto alkylestery mastných kyselín môžu byt použité jednotlivo alebo ako zmesi dvoch alebo viacerých z nich.0026 Vtypickom spôsobe podľa vynálezu alkylester mastnej kyseliny vzorca Rj-COO-Rz reaguje s jedným alebo viacerými alkylénoxidmi v prítomnosti katalyzatora, ktorým je kombinácia kov alkalickej zeminy/minerálne kyselina alebo Lewisova kyselina, čím sa poskytne alkoxylovaný alkylester mastnej kyseliny.0027 Ako sa tu používa, výraz alkylénoxid sa týka etylénoxidu, propylénoxidu, 1,2- alebo 2,3-butylénoxidu,pentylénoxidu. hexylénoxidu, heptylénoxidu, oktylénoxidu, nonylénoxidu, decylénoxidu a cyklohexylénoxidu aromatických epoxidov, ako je napriklad styrénoxid a 2-metylstyrénoxid a hydroxy- a haIogén-substituovaných alkylénoxidov, akými sú napríklad glycidol, epichlórhydrín a epibrómhydrín, a ich zmesi. V špecifických uskutočneniach, jeden alebo viacero alkylénoxidov zahrnuje jeden samotný alkylénoxid alebo zmes 2 alkylénoxidov, ako je to určené vyššie. Výhodné alkylénoxidy zahrnujú jeden alebo viacero 1,2-aIkyIéno×idov. najvýhodnejšie elylénoxid, propylénoxid alebo butylénoxid a ich zmesi.0028 Výraz alkoxylovaný alkylester mastnej kyseliny, ako sa tu používa, sa týka alkylesteru mastnej kyseliny,ako je určený vyššie, ktorý sa podrobil alkoxylačným spôsobom podľa predkladaného vynálezu. Typicky,alkoxylovaný alkylester mastnej kyseliny zahrnuje zlúčeniny vzorcav ktorom R 1 and R 2 sú nezávisle jeden od druhého Iineárny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený,alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikál majúci od 1 do 30 uhllkových atómov, R 3 a R 4 sú nezávisle jeden od druhého H, (C 1-C 1 o)alkyI, výhodne H, metyl alebo etyl, x, y a z sú nezávisle jeden od druhého celé číslo majúce priememú hodnotu od 1 do 100, pod podmienkou, že (xy) - z 5100.0029 V jednom uskutočnení je zahrnutý len jeden typ alkylénoxidu. Teda, jedno z x a y je O, druhé je hodnotou od 1 do 100, azje 1.0030 V inom uskutočnení sa zahrnuli dva rozličné alkylénoxidy náhodným spôsobom, striedavým spôsobom alebo spôsobom typu blokov. Teda, napríklad x a y môžu byt oba 1 a z môže byť z rozsahu od 1 do 50 (striedavý spôsob). alebo x a y môžu byt väčšie ako 1 (spôsob typu blokov). Typická kombinácia alkylénoxidových jednotiek môžu byť etylénoxid a propylénoxid.0031 V iných uskutočneniach, R 1 je Iineárny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený, alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikál majúci od 6 do 22 uhlíkových atómov.0032 Vešte ďalších uskutočneniach, R 2 je lineárny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený, alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikál majúci od 1 do 22 uhllkových atómov, výhodne 1 až 18 uhlíkových atómov, výhodne 1 až 12 uhlíkových atómov, ešte výhodnejšie 1 taž 8 uhllkových atómov, ešte výhodnejšie metyl, etyl, propyl, izopropyl butyl, najvýhodnejšie metyl.0033 V inom špecifickom uskutočnení, x má priemernú hodnotu výhodne 1 až 40, výhodnejšie 3 až 20.0034 V niektorých uskutočneniach je alkoxylovaný alkylester mastnej kyseliny nasýtený, v iných uskutočneniach má alkylester mastnej kyseliny jednu alebo tri dvojité väzby.0035 Chápe sa, že všetky špecifické uskutočnenia alkylesterov mastnej kyseliny, použitých ako vyššie oplsané východiskové materiály sa taktiež vzťahujú alkoxylované alkylestery mastnej kyseliny.0036 Vjednom výhodnom uskutočnení, alkoxylované alkylestery mastnej kyseliny sú zlúčeniny vzorcav ktorom R 1 je lineárny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený, alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikál majúci od 1 do 30 uhlíkových atómov, výhodne 6 až 22 uhlíkových atómov.R 2 je Iineárny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený, alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikál majúci od 1 do 22 uhlíkových atómov, výhodne 1 až 12 uhllkových atómov, výhodnejšie 1 až 8 uhlíkových atómov, ešte výhodnejšie metyl, etyl, propyl, butyl, najvýhodnejšie metyl.x, y a z sú nezávisle jeden od druhého celé číslo majúce priemernú hodnotu od 1 do 100, s podmienkou, že (xy)0037 V inom výhodnom uskutočnení, alkoxylované alkylestery mastnej kyseliny sú zlúčeniny vzorcav ktorom R 1 je Iineárny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený, alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikál majúci od 1 do 30 uhllkových atómov, výhodne 6 až 22 uhlíkových atómov.R 2 je Iineàrny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený, alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikál majúci od 1 do 22 uhlíkových atómov, výhodne 1 až 12 uhlíkových atómov, výhodnejšie 1 až 8 uhlíkových atómov, ešte výhodnejšie metyl, etyl, propyl, butyl, najvýhodnejšie metyl.xje celé číslo majúce priemernú hodnotu 1 až 100.0038 Výhodné alkoxylované alkylestery mastnej kyseliny sú alkoxylované metylestery mastnej kyseliny, ešte výhodnejšie etoxylované a/alebo propoxylované metylestery mastnej kyseliny vzorcov R 1-COO-CH 2 CH 2)O×-CH 3 alebo R 1-C 0 O-CH 2 CH(CH 3)OCH 3, v ktorých R 1 je Iineárny alebo rozvetvený, nasýtený alebo nenasýtený,-4 alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikál majúci od 1 do 30 uhlíkových atómov, výhodne 6 až 22 uhlíkových atómov, a x je celé číslo majúce priemernú hodnotu od 1 do 100, výhodne 1 až 40, ešte výhodnejšie 3 až 20 alebo vzorca R 1-COO-(CH 2 CH 2 O)(CH 2 CH(CH 3)O)y,-CH 3, v ktorom R 1 je lineárny alebo rozvelvený,nasýtený alebo nenasýtený, alifatický alebo aromatický uhľovodíkový radikál majúci od 1 do 30 uhlíkových atómov, výhodne 6 až 22 uhlíkových atómov, a x, y a z sú nezávisle jeden od druhého celé číslo majúce priemernú hodnotu od 1 do 100, s podmienkou. že (xy) - z S 100, výhodne hodnotu od 1 do 40. s podmienkou,že (xy) - z 51 O 0.0039 Pomer alkylesteru mastnej kyseliny k jednému alebo viacerým alkylénoxidom závisí od povahy alkylesteru mastnej kyseliny, ktorý sa bude alkoxylovať a od požadovaných charakteristík alkoxylovaného produktu (, ktoré závisia od jeho zamýšľaného použitia). Typicky môže byť pomer alkylesteru mastnej kyseliny kjednému alebo viacerým alkylénoxidom z rozsahu od približne 1 do 100, výhodne 1 až 25 (móly alkylenoxidu na mól alkylesteru).0040 Ako sa tu používa, výraz oxid kovu alkaiickej zeminy sa týka oxidu prvkov Il skupiny periodickej tabuľky,napr., vápnika, stroncia, bária, horčíka, výhodne báriumoxidu.0041 Oxid kovu alkaiickej zeminy môže byť použitý v množstve menej ako 5 hmotn. , výhodne menej ako 3 hmotn. , výhodnejšie menej ako 1,5 hmotn. . Vo výhodných uskutočneniach môže byť oxid kovu alkaiickej zeminy použitý od 0,1 do 5 hmotn. , výhodnejšie od 0.5 do 3 hmotn. , najvýhodnejšie od 0,5 do 1,5 hmotn. ,vztiahnuté na množstvo alkylesteru mastnej kyseliny podľa výberu.0042 Ako sa tu používa, výraz minerálna kyselina sa týka kyseliny sírovej, kyseliny chlorovodíkovej, kyseliny chloristej, kyseliny dusičnej, kyseliny íosforečnej, a im podobných, výhodne kyseliny sírovej. Kyselina sírová zahrnuje oleum alebo dymiacu kyselinu slrovú, koncentrovanú kyselinu sírovú, ktorá obsahuje prinajmenšom 95 hmotnostných H 2 SO 4 rovnako ako menej koncentrované formy kyseliny sírovej, ale výhodne obsahujúce viac ako 60 kyseliny sírovej.0043 Minerálne kyselina, ktorá sa používa ako kokatalyzátor v kombinácii s oxidom kovu alkaiickej zeminy,môže byť použitá v množstve menej ako 5 hmotn. , výhodne menej ako 3 hmotn. , výhodnejšie menej ako 2 hmotn. . Vo výhodných uskutočneniach minerálna kyselina môže byt použitá od 0,01 do 5 hmotn. ,výhodnejšie od 0.01 do 3 hmotn. , najvýhodnejšie od 0,1 do 2 hmotn. , vztiahnuté na množstvo alkylesteru mastnej kyseliny podľa výberu.0044 Ak sa ako katalyzátor použije kombinácia oxid kovu alkaiickej zeminy/minerálna kyselina, výhodný pomer oxidu kovu alkaiickej zeminy ku minerálnej kyseline, ako je definovaná vyššie (výhodne kyselina sírová) môže byť v rozsahu od 1,5 - 25 do 0,5 -1,5, výhodne okolo 21.0045 Ako sa tu používa, výraz Lewisova kyselina sa týka halidu, najmä chloridu, prvkov 3. a 4. hlavnej skupiny a 4. a 8. vedľajšej skupiny periodickej sústavy prvkov, zvyčajne fluoridu boritého, chloridu hlinitého, chloridu germaničitého, chloridu cínatého, chloridu ciničitého, chloridu titaničitého. Halidy cínu, najmä chloridy clnu vjeho oxidačnom stupni IV (napr. chlorid ciničitý), sú výhodne použité.0046 Lewisova kyselina môže byť použitá v množstve 0,2 - 1,5 hmotn. a výhodne v množstve 0,5 - 1,0 hmotn. , vztiahnuté na množstvo esteru mastnej kyseliny podľa výberu.0047 Zvyčajne, spôsoby podľa vynálezu ďalej zahrnujú krok vysušenia prvej zmesi z kroku (b) vo vákuu pri teplote od 40 ° do 140 °C, výhodne 80 °až 140 °C, pred jej podrobením kroku (c). Jeden alebo viacero alkylénoxidov sú výhodne pridané postupne k prvej zmesi, aby sa tak riadila exotermicila reakcie. Výhodne, krok(c) sa uskutočňuje pri tlaku 0,1 až 10 barov, výhodnejšie 0,1 až 2,0 bary. Výhodne, step (c) sa uskutočňuje pri teplote, ktorá nie je nižšia ako bod topenia alkylesteru mastnej kyseliny, a je výhodne z rozsahu od bodu topenia alkyleteru mastnej kyseliny do teploty 200 °C, ešte výhodnejšie od 40 °C do 200 °C, najvýhodnejšie 160 ° až 200 °C.0048 V iných uskutočneniach, oxid kovu alkaiickej zeminy a minerálna kyselina sa pridávajú súčasne alebo postupne, bez vonkajšieho miešania katalyzátora.0049 V iných uskutočneniach, druhá zmes získaná v kroku (c) spôsobov podľa vynálezu a pre neutralizáciu okysľuje pred uskutočnením kroku (d). Zlskaný alkoxylovaný alkylester mastnej kyseliny je výhodne izolovaný ñltráciou.0050 Teda, v súlade s výhodným uskutočnenlm vynálezu, spôsoby podľa vynálezu zahrnujú kroky i) poskytnutia alkylesteru mastnej kyseliny, ii) pridania katalyzátora k uvedenému alkylesteru mastnej kyseliny, čim sa získa prvá zmes, pričom uvedeným katalyzátorom je kombinácia oxid kovu alkaiickej zeminylminerálna kyselina alebo Lewisova kyselina, iíi) vysušenia prvej zmesi získanej v kroku (ii) vo vákuu pri teplote od 40 ° do 140 °C, výhodne 80 ° až 140 °C (iv) pridaniajedného alebo viacerých alkylénoxidov kvysušenej prvej zmesi pri tlaku 0,1 až 10 barov, výhodnejšie 0,1 až 2,0 bary, a pri teplote od 40 C do 200 °C, výhodnejšie 160 ° až 200 °C, čím sa získa druhá zmes, (v) okyslenia druhej zmesi (pre neutralizáciu) a (vi) izolovania alkoxylovaneho alkylesteru mastnej kyseliny z okyslenej druhej zmesi.0051 Podľa výhodného spôsobu podľa vynálezu, katalyzátorom je kombinácia báriumoxídu a kyseliny sírovej v pomere 1,5 - 2,5 až 0,5 - 1,5, výhodne približne 21.0052 Podľa iného výhodného spôsobu podľa vynálezu, katalyzátorom je (dymiaci) SnCI 4.0053 Alkoxylačné spôsoby predkladaného vynálezu nie sú nie sú špecificky obmedzené na jeden konkrétny typ reakčnej nádoby, ale môžu byť zvyčajne uskutočnené v sklenenom autokláve s termo-plášťom (pripojeným k cirkulačnému termostatu) výhodne vybavenom mechanickým miešadlom a termočlánkom. V ňom sa umiestni alkylester mastnej kyseliny podľa výberu. Reakčná nádoba môže byť evakuovaná a prepláchnutá inertným plynom, ako je dusik, raz alebo viackrát.0054 Následne sa postupne (alebo v dávkach) pridá k esteru bezvodý alkylénoxid kovu alkalických zemín,výhodné oxid bárnatý, a minerálna kyselina, výhodné kyselina sírová pri okolitej teplote za miešania. Výraz teplota okolia, pre účely predkladaného spôsobu, sa vzťahuje na teplotu medzi 15 C a 30 °C, výhodne 20 °C až

MPK / Značky

MPK: C07C 69/24, C08G 65/332, C07C 67/26, C07B 41/04, C11C 3/04, C07C 67/29, C11C 3/00

Značky: kyseliny, spôsob, alkylesterov, alkoxylácie, mastnej

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/10-e16908-sposob-alkoxylacie-alkylesterov-mastnej-kyseliny.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob alkoxylácie alkylesterov mastnej kyseliny</a>

Podobne patenty